气相分子吸收光谱法在测定辽阳市废污水总氮含量中的应用

采用气相分子吸收光谱法测定辽阳市废污水中的总氮。通过一系列试验研究,总氮标准曲线呈现良好的线性,相关系数在0.999 5以上,截距检验合格。标准样品和废污水的回收率均在90%~110%之间。测定同一浓度的标准样品和废污水,相对标准偏差为3.2%和2.2%,精密度高。为检验仪器的自动稀释功能,在设定不同稀释倍数的情况下,对样品进行了测定试验,试验表明,在一定稀释倍数下,测定结果无突出性差异。同时,在与化学法的比对试验中,结果也令人满意。本实验采用辽阳不同区域废污水样品,结果表明该方法具有良好的适用性和可行性。     

X荧光光谱分析技术在测定安徽月山矿床铁铜矿石中Fe、Cu的应用研究

为建立符合安徽月山矿区的X荧光光谱(XRF)分析方法,针对矿区铁矿、铜矿的特点,用铁、铜矿石的国家标准物质制作系列校准样片,通过粉末压片和玻璃熔融两种制样方法,波长色散X荧光光谱法测定主矿体样品中的Fe、Cu等主量元素,并将测定结果与传统化学方法分析结果进行比较。结果显示,熔片法-XRF的测定结果与化学容量法测定结果一致,试样在850℃灼烧,按40∶1大稀释比熔融制样,解决了样品在高温熔融过程中对铂黄坩埚的腐蚀,适用于月山矿区铁铜矿样品中Fe、Cu的测定。粉末压片法不能克服矿物效应和粒度效应的影响,测定结果与化学容量法结果比对偏差较大,不适用于月山地区铁铜矿中Fe、Cu的测定。     

火焰塞曼δ^±偏振原子吸收分光光度法测定地质样品中的锰

在塞曼效应扣除背景的原子吸收分光光度计上用Zeeman方式测定高含量的锰，或某些(如测定土壤中有效态锰)要求取样量大的样品中测定锰时，往往要稀释样品溶液，这样既麻烦又易引起误差。根据献[2、3]介绍，本将塞曼效应产生的δ^±偏振组份用于火焰原子吸收测定，使锰的校正曲线的线性范围变宽，可在不经稀释样品溶液的条件下测定较高含量的锰，应用于地质样品分析，结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤浸提液中的钼

本方法使用德国耶拿分析仪器股份公司的vado 6原子吸收分光光度计、MPE5自动进样器，测定草酸铵浸提土壤浸提液中的钼。用于稀释样品的水量取决于样品中钼的浓度。     

原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷

建立了原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中砷的分析方法。采用硝酸溶样,原子荧光光谱法直接测定载金炭样品中的砷。该方法具有准确度高、流程短、精密度好、速度快等优点。比对试验结果表明,该方法测定结果与全谱直读ICP法结果一致。     

XRF法分析铀矿比对样品中的~(40)K

采用X荧光光谱法(XRF)测定铀矿比对样品中的40 K,进行实验室间比对,由比对结果直方图可看出,评价满意;同时,在实验室内部与其他两种方法——高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)及低本底γ能谱法的检测结果比较,3种方法的结果具有很高的一致性。以上表明,XRF法测定地质样品中的40 K快速、准确、可信。     

微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷

采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。     

利用ICP-AES快速检测碳酸盐金属元素的方法研究

本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中的硼

样品经硝酸酸化、滤膜过滤处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中硼的含量。通过正交实验优选仪器参数和分析谱线,在选定的波长208.959 nm下,对样品稀释倍数和介质酸种类进行选择,结果表明,硼含量低于10 mg/L的样品不用稀释,高于10 mg/L的样品一般稀释20倍,介质选用硝酸可使测定结果更加准确。对油田水中共存的7种主要金属元素进行了干扰试验,样品中存在20 mg/L的Sr、Ba、Fe,50mg/L的Mg、Ca,100 mg/L的K,200 mg/L的Na对待测元素的测定没有影响。选取油田水样品进行加标回收试验,方法平均回收率为95.3%～102.0%,精密度(RSD,n=11)为0.43%～0.92%,检出限为0.0020mg/L。方法简便、快速,结果令人满意,与姜黄素分光光度法比较,克服了分析流程长、使用试剂较多且不易操作的不足。     

DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅

传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确.本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量.稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低.本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8％.用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9％(n=9),满足了DD 2005 - 03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。     

稀氨水密封溶解—电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴

介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。     

锶稀释剂同位素比值质量分馏效应的校正方法初探

以稀释法锶同位素比值测定和计算方法为例,分析了稀释剂同位素比值对稀释法锶同位素比值测定的影响.对于样品-稀释剂混合样,随着稀释剂加入量的增加,稀释剂同位素比值准确度对样品同位素比值的影响逐渐增加,样品同位素比值计算结果出现严重偏离.稀释剂同位素比值测量准确度受测量过程中质量分馏效应影响,通过数学迭代法对锶稀释剂同位素的质量分馏效应进行校正,提高了稀释法同位素比值计算结果的准确度.     

参加BRIUGIC-2012铀矿地质样品成分分析实验室间比对的结果

核工业地质分析测试研究中心于2012年8月组织有关实验室进行了"BRIUG IC-2012铀矿地质样品成分分析实验室间比对"活动。本实验室在低本底铅室内用HPGeγ谱仪对5个样品进行了测量,通过相对比较法给出了各样品放射性核素238 U、232 Th、226 Ra、40 K的含量。比对结果仅Albriug-4样品的40 K测量值不满意,其他均为满意。对该次比对测量中存在的问题进行了初步分析和讨论,认为Albriug-4样品的测量值偏高是核素228 Ac的1459.2keV的特征峰干扰所致,测量值经干扰校正后,结果令人满意。而样品Albriug-1的232 Th测试项目给出的结果虽然为满意,但本实验室结果24.0μg/g与中位值49.3μg/g的偏差很大,认为可能是样品的钍系不平衡所致。     

同位素稀释等离子体质谱法准确测定地质样品中痕量铼

采用Carius管高温密闭溶样,同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法对黄铁矿、岩石等地质样品中痕量铼进行了准确测定。流程空白能够有效控制在1．4～10 pg。对岩石样品中 ng／g量级的Re进行分析,4次重复分析结果的RSD为3．89％(2s)。以辉钼矿国家标准物质作为本方法研究的监控样品,重复分析结果与其标准推荐值(17．39±0．32)μg/g吻合。     

土中有机质含量测定方法的优化

本文研究了远红外控温加热炉作为热源测定土中有机质含量的情况,对其试验温度、试验时间、结果准确性和重现性进行了分析比对,确定了最优试验条件,并选取了不同铁路岩土样品对此方法进行了结果验证,利用重铬酸钾-控温式远红外消煮炉法和重铬酸钾-油浴法进行了平行测定,测定结果相对误差均在允许误差范围之内。同时,对两种方法的测定结果相关性进行了分析。     

交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡

根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。     

关于~(38)Ar同位素稀释技术中若干问题的探讨

在用MM—1200质谱计进行K—Ar稀释法地质样品的年龄测定中,采用了~(38)Ar同位素稀释技术。本文对方法实验与样品分析中积累的资料进行统     

双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。