对氟代苯基荧光酮—CTMAB体系测定锗的研究

本文研究了在CTMAB存在下,对氟代苯基荧光酮与锗的反应。制定了一种简单,高灵敏度和高选择性测定锗的方法。本反应在强酸性介质中进行(1.2mol/L H_2SO_4 0.6mol/LH_3PO_4),络合物的最大吸收位于505nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在25ml溶液中,锗量在0～7μg范围内遵守比耳定律。绝大多数金属离子不干扰锗的测定。本法可不经分离而应用于矿物岩石中锗的直接测定。     

天竺牡丹紫萃取光度法测定岩石矿物中微量铊

对微量铊的测定,目前广泛利用结晶紫和甲基紫法,然而其灵敏度较低。文献有用天竺牡丹紫测定锑,但铊有严重干扰,我们发现天竺牡丹紫对铊确有很灵敏的显色反应,为此本文研究了用甲苯:甲基异丁基酮在4mol/L盐酸或1mol/L氢溴酸介质中萃取分离三价铊,然后在0.4mol/L盐酸介质中萃取三价铊与天竺牡丹紫形成的有色缔合物。选择了适宜的萃取分离和显色的条件,探讨了43种共存离子的影响,提出了消除干扰的方法,拟定了用分光光度法测定岩石矿物中微量铊的方法。测得天竺牡丹紫与铊的缔合物的摩尔吸光系数为1.03×10~5lmol-1cm-1(570 nm),标准曲线0~5 ugTl/5mL符合比尔定律。     

410哌啶树脂富集分离火焰原子吸收法测定岩矿中金

本文采用410哌啶树脂富集分离金。以2.5—30％的王水或0.5—4mol/L盐酸介质为上柱液,近沸的0.3％硫脲溶液为解吸液最后以原子吸收进行测定。方法快速、简便,用于岩矿中金的测定结果满意。     

全国土壤污染状况详查重金属元素可提取态提取试剂的选择

土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明：(1)稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;(2) 1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率...     

OP乳化剂-水杨基荧光酮光度法测定锌湿法冶炼净化液中锗

在盐酸介质中,在OP乳化剂存在时,水杨基荧光酮与锗形成水溶性络合物,最大吸收波长在510nm处,该络合物具有灵敏度高,选择性好的特点,锗含量在0~8μg/25m l范围内符合比耳定律,该方法已用于锌净化液中锗的测定。     

灰化酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中的镓锗铟

准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,因此三元素不能同时进行前处理和测定。本文通过试验优化了煤炭中镓、锗、铟的最佳灰化温度为625℃;采用硝酸-硫酸-氢氟酸溶解灰分,8 mol/L硝酸进行复溶,避免了锗的挥发损失;通过优化仪器工作条件和干扰实验,以103Rh为内标元素,选择71Ga、74Ge和115In作为测定同位素,消除了各元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定煤炭中镓、锗和铟的分析方法。结果表明:镓、锗和铟的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,三元素检出限分别为0.004、0.003、0.002μg/L,精密度为1.17%~3.15%,加标回收率为96.6%~102.0%。应用本方法分析标准物质GBW07363、GBW07457和GBW07428的测定值与认定值相符。与传统的分光光度法和原子吸收光谱法比较,本方法操作更为简便快速,具有更低的测定下限,并且可以多元素同时测定。     

泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓

试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。     

ICP—AES测定铁矿石中微量元素

应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.采用HFP-2000D型射频     

环境水中^210Po的测量

水样用盐酸酸化后,用Fe(OH)_3沉淀富集~(210)Po,在0.2—0.5mol/L盐酸介质中70℃时在铜或银片上自镀3h,在低水下α测量仪上测量。全程回收率>95％,对<5×10~(-4)Bq/L的自来水,相对均方差<±20％。     

巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞

重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。     

海底蚀变玄武岩中次生组分去除实验研究

选择有大量次生方解石沉淀的海底蚀变玄武岩为研究对象,研磨、均一化后将粉末样品分为49份,其中48份分别以0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 mol/L 6种浓度的足量HCl溶解0.5,1,2,4,8,16,32,64 h,选取溶解残渣测定其主要氧化物和特征微量元素含量,研究确定HCl溶解法去除海底玄武岩中次生组分的浓度—时间组合。结果表明,1.0 mol/L-0.5 h,1.0 mol/L-1 h,1.0 mol/L-2 h,1.0 mol/L-4 h,1.5 mol/L-0.5 h,1.5 mol/L-1 h,2.0 mol/L-0.5 h,2.0 mol/L-1 h和2.5 mol/L-0.5 h等9种HCl浓度—时间组合是可供去除海底蚀变玄武岩中次生碳酸盐的理想方案。     

离子交换分离比色测定岩矿中微量碘

微量碘的测定一般采用淀粉比色法,或催化比色法。测定岩矿中微量碘要求预分离和富集。本文在文献的基础上,以717阴离子交换树脂分离富集,用0.5mol/L硝酸钠淋洗出溴后,接着用2mol/L硝酸钠全部淋洗出碘。洗出的碘在0.5ppm以上者可用淀粉比色法测定,在0.05ppm以上者可用催化比色法测定。     

泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。     

萃取富集-火焰原子吸收法测定碳酸钙中铅和镉

将碳酸钙试样用盐酸溶解后,在0.6mol/L的盐酸介质中,用KI-MIBK萃取试样中微量的铅和镉,有机相用原子吸收分光光度法测定。该方法测定铅的相对标准偏差为2.38%-6.31%,回收率为96.5%-97.0%;测定镉的相对标准偏差为4.50%-5.52%,回收率为96%-102.8%。结果可靠,具有灵敏、准确、快速、选择性好等优点。适用于碳酸钙中铅、镉的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正

采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉.选择103 Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74 Ge和114 Cd 作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对 Ge 的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰.方法检出限(10s)分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度(RSD,n=15)为Ge 1·35%、Cd1.47%.对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符.方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定.     

硅酸盐岩石及天然水中氯的示波极谱测定

在0.2mol/L的高氯酸中采用二次导数示波极谱测定氯,氯离子有良好的阳极波。氯浓度在0.5—14ppm范围内峰值与浓度成线性关系。方法准确、快速和操作简便,用于硅酸盐岩石及天然水中氯的测定结果满意。     

铷─锶年代学中铷─锶的化学分离方法研究

选择AG50W—X8阳离子交换树指，用0．46mol／L硝酸一次分离提取铷，用2.06mol／L盐酸分离Fe+++、Al+++、Ca++等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产71－616×20×0．7H+阳离子交换树脂上用1．7mol／L盐酸分离残余Al+++、Ca++。最后用3．4mol／L盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

锗与槲皮素的显色反应及其应用

本文试验了阿拉伯胶存在下锗与槲皮素在强盐酸介质中的络合反应。显色反应适宜酸度(1.35—3.75NHCl)范围宽,λmax=468mm,ε=1.03×106~1.mol~(-1)cm~(-1)。锗含量在0—5μg/10ml范围内服从比尔定律。所拟定测锗方法有好的选择性和高的灵敏度。     

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。     

麦饭石优化生活饮用水的改性研究

把经过酸改性、热改性以及复合改性的麦饭石分别用于处理自来水,通过考察经改性麦饭石处理前后自来水中Cu、Mn、Zn和Pb离子浓度的变化,研究了酸浓度、热改性温度以及复合改性条件对麦饭石的溶出性及吸附性的影响;测定了改性麦饭石的溶出及吸附透过曲线。结果表明热改性和盐酸改性对麦饭石的离子交换性能有促进作用:先用1.5 mol/L的盐酸改性,再经400℃热改性的麦饭石可以除去自来水中81.9%的Pb,并使水中Zn的浓度增加0.132 mg/L;在200 m L/min流速下,60 g改性麦饭石,可以有效优化自来水8 h,平衡时间约为12 h。