X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨

采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中碳氮等多元素

报道了采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤样品中C、N、S、Cl、Br、Hf、Mo、Sn、Se、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、La、Ce、U、Th、Pb等38种元素的分析方法。着重研究了C和N的分析条件、存在问题和注意事项。所拟方法的检出限，精密度和准确度大多数满足覆盖区多目标地球化学调查样品分析质量的要求。     

X射线荧光光谱法测定生物样品中氯硫氮磷钾铜锌溴

研究了用微晶纤维素垫底镶边粉末压片制样-X射线荧光光谱测定生物样品中的Cl、S、N、P、K、Cu、Zn和Br的分析方法。重点研究了N的分析条件和校正方式,K、Cu和Zn的内标选定,测量次数对测定结果的影响。方法的检出限、精密度和准确度基本满足生物样品的分析要求。方法用于实际生物样品的测定,结果与化学法相符。     

X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫

使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S，探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD，n=6)小于10％，S的精密度(RSD，n=6)小于5％。Cl和S的方法检出限分别为14和11μg／g，采用国家标准物质分析验证方法，其结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样，用ARL ADVANT’XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定务件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验，结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试，12次重复测定的精密度（RSD），除N和Cl〈11．0％，其余各组分均〈6．0％。     

X射线荧光光谱法测定含金石英石中7种成分

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。     

X射线荧光光谱法快速分析镁质耐火材料中硅铝铁钛钙镁

采用X射线荧光光谱法快速测定镁质耐火材料（包括原料镁砂及其制品镁砖）中的SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO等6种组分。利用粉末直接压片法制取试样,确定仪器最佳参数,系列标样建立工作曲线,经验系数法对基体效应进行校正。对于主次组分,方法精密度低于5%（n=10）。方法用于实际样品的测定,结果与实验室化学法和其他单位的X射线荧光光谱法相符。方法适用于厂矿企业大批量生产的镁质耐火材料化学组成分析。     

能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分

直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。     

X射线荧光光谱法测定土壤中主、次、微量元素

通过实验研究和分析借鉴前人成果,制定了土壤中40个主、次、微量成分粉末压片X射线荧光光谱分析方法,方法样品制备简单、消耗成本低、快速高效,绝大多数成分的检出限、精密度、准确度可满足多目标区域地球化学调查规范分析测试质量要求。     

X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴

选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。     

灰尘中主次量元素的X射线荧光光谱分析

采用粉末压片-X射线荧光光谱法对灰尘样品中P、Ti、V、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Cs、Ba、La、Hf、Zr、Pb、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2等主次量组分进行测定。探讨了谱线校正,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符。     

粉末压片-X射线荧光光谱法分析富硒土壤样品中的硒及主次量元素

目前土壤中Se主要采用原子荧光光谱法测定,存在用酸量大、前处理相对复杂等缺点,对于高含量Se的测定则需要高倍稀释,无疑会扩大分析误差。本文采用粉末压片波谱-能谱复合X射线荧光光谱法测定湖北富硒土壤样品中的Se等17个主次量元素,波谱分析10个元素的同时,能谱分析As、Cu、Rb、Sr、Zr、Ba、Ni等7个元素,大幅节省了测定时间。通过将不同国家标准物质按比例混合的方式配置混合标准样品,解决了现有Se标准物质在5~72μg/g含量范围不足的问题。对于高含量Se的测定,通过谱图分析,波谱数据优于能谱数据,对其精密度、准确度考核,相对标准偏差（RSD）小于10%,高含量Se样品的RSD小于0.70%,能够满足Se含量大于3.00μg/g土壤样品的定量分析要求,同时可提供16个主次量元素的定量或近似定量分析结果。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰

应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次量组分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿粉中的TFe(全铁量)、SiO2、Al2O3、P、S、CaO、MgO、MnO和TiO2等9个组分。以Li2B4O7和LiBO2(质量比67∶33)的混合熔剂熔融制样,将测量全铁量的内标Co2O3制备成均匀的Co玻璃粉,大大提高全铁量的测量准确度和精密度;加入LiNO3为氧化剂,解决了硫元素在制样过程中容易挥发的问题。与化学法相比,该法对铁矿石中主量和次量元素的测量结果满意,方法快速、简便、准确、精密度好。