高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘

采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。     

超高效液相色谱法检测地下水中苯并(a)芘

通过对荧光检测器波长、色谱柱温的选择,建立了超高效液相色谱测定地下水中苯并(a)芘的简便方法。采用Acquity C18色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.40 mL/min,方法线性范围为0.082~200 ng/mL,检出限为0.033 ng/mL。在此分析条件下,苯并(a)芘保留时间仅为0.61 min。应用超高效液相色谱法和高效液相色谱法对地下水中苯并(a)芘的测定结果进行比较,超高效液相色谱在分析速度、分辨率和灵敏性方面,特别是在节省时间与溶剂消耗上具有显著的理论优势。     

地下水中苯并[a]芘来源探讨

采用色谱质谱法对2000~2002年地下水中苯并[a]芘含量进行了分析,在分析苯并[a]芘在地下水环境中迁移特征的基础上,初步探讨了地下水中苯并[a]芘的来源。结果表明,苯并[a]芘在潜水含水层、200m的承压含水层以及500m的煤系地层和1000m以上的岩溶水中都有检出,含量低,为数个ng/L;由于苯并[a]芘的辛醇-水分配系数kow很大,为106个数量级,具有很强的憎水性,会强烈地被吸附在土壤颗粒物的有机碳上,因此苯并[a]芘很难从表层土壤中迁移进入地下水,土壤和沉积物是其主要的环境归宿;从理论上看,地下水中的苯并[a]芘是天然来源。     

乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘

传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理.     

高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘含量的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,并采用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了地下水中苯并(a)芘含量标准不确定度由样品取样量、样品定容体积及测定体积、样品重复性测定、标准溶液浓度和标准曲线拟合误差6部分不确定度合成。通过对2个不同含量样品测定结果不确定度评定,证明苯并(a)芘含量越低,测定结果的相对标准不确定度越大;且样品重复性测定和标准曲线拟合误差是测定结果不确定度的重要来源。     

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16 种 PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min 内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系 (R2＞0.9999),PAHs 各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率在65.0%-104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。     

固相萃取—高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津

建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取，Sep—Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化，并用1．5—2mL的甲醇洗脱，利用甲醇—水作为流动相，采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87．0％—93．3％，水中则为97．3％—103．2％，介于80％—120％。莠去津的最小检出量为0．01ng，土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1．5ng／g和0．03μg／L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用，使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升，适用于监测环境中的莠去津农药污染。     

中空纤维两相液相微萃取高效液相色谱法测定水中毒死蜱

采用两相中空纤维液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法,对水环境中残留的毒死蜱农药进行了富集和测定。通过研究萃取剂、萃取剂相pH、搅拌速率和萃取时间等对萃取效率的影响,确定了最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取剂相pH值为7,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为20 min。然后采用高效液相色谱法对毒死蜱进行了定性和定量测定,结果表明,本法线性范围宽,相关系数r2=0.997,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差为4.2%,且毒死蜱的富集倍数可达97倍,大大提高了检测的灵敏度。用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均回收率达87.3%~94.0%。     

原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津

本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐(Li NTf2),通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率(100.4%~106.7%)显著优于直接离子液体分散液液萃取法(67%)。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。     

超声波萃取-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入"优先监测污染物名单"的PAEs类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后,采用高效液相色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。方法回收率为94.1%～108.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.70%～2.42%,方法检出限为0.003～0.009μg/g。建立的方法样品前处理简单、快速,溶剂用量少,液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用10 min,适用于大批量土壤样品中PAEs类物质的测定。     

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。     

淮河流域片平原地区地下水中苯并[A]芘分布特征及应对措施研究

苯并[a]芘是多环芳烃中毒性最大的一种物质,具有三致作用。基于对淮河流域平原区四千余组水样的统计分析,阐述研究区内地下水中BaP分布现状,指出淮河流域平原地区浅层地下水（埋深小于50 m）及中深层地下水（埋深不小于50 m）中BaP分布现状,并分析其成因。浅层地下水中BaP检出率为1.85%,零散分布于整个研究区内,其中皖北豫东能源基地及河南部分人口密集乡镇超标点相对集中深层地下水中BaP检出率0.38%,主要分布于豫东皖北地区。流域内浅层水中BaP成因众多,其中煤炭燃烧、秸秆燃烧、生活排污是主要成因。在现状评价及成因分析基础上,提出开发利用地下水中避免BaP危害的措施。     

毛细管气相色谱法测定矿坑水中的苯系物

以国家标准方法和EPA方法为基础, 进行了矿坑排水中苯系物的测定.在测定过程中进行了质量保证和质量控制实验, 用外标法定量.在水样测定的同时对用自动顶空进样器和吹扫捕集浓缩仪两种进样方式测定矿坑排水中苯系物的方法进行了比较, 对进样方式和影响测定的因素进行了讨论.结果表明, 自动顶空进样器的回收率为108.5 8%~116.38%, 方法检出限为5.00~10.00 μg/L; 吹扫捕集浓缩仪的回收率为94.87%~105.6 3%, 方法检出限为0.25~0.50 μg/L.      

固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。     

一个通过萃取氡并应用液闪计数器积分计数测定水中镭的新方法

设计了一个新的测定镭的方法,样品贮存在一个倒置的带聚四氟乙烯塞的玻璃瓶内,用闪烁液萃取氡,最后以液闪计数器积分计数。该法灵敏度高,可测5×10~(-13)居里镭,方法免去用真空系统将氡转入探测器的冗长步骤,从而有可能在除了萃取之外不再做任何化学处理的情况下,重复测定同一样品中的镭。     

高效液相色谱法测定鱼肌肉中的孔雀石绿残留

采用高效液相色谱法测定鱼组织中孔雀石绿的残留量.样品经高速均质后,用乙腈提取,合并提取液,用二氯甲烷再次萃取,有机相浓缩后过酸性氧化铝和PRS复合小柱洗脱,用乙腈定容.以乙腈-乙酸盐缓冲溶液为流动相,高效液相色谱分离,用荧光检测器检测,外标法定量.其检出限为0.75μg/kg,加标回收率为84.0%～90.1%,相对标准偏差RSD为2.98%～6.21%.     

衍生化预处理—气相色谱法测定水中酚类污染物

介绍了测定环境水质中６种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙醇酐作为酚类衍生化试剂的ＰＨ条件，选择甲苯为萃取剂，比较了大口径毛细管柱和填充柱，氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便，适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。     

高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物

甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1 h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%～115%,相对标准偏差为0.71%～5.3%,检出限为3.50～28.6μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。