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亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9%,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03%,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28%和0.57%。 相似文献
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热处理对铁-镁电气石热释电特性的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
对云南产铁-镁电气石单晶进行了定向切片和加热处理,测定了加热处理前后电气石的热释电系数和铁的价态变化,研究了铁-镁电气石结构中铁价态变化对其热释电性能的影响。结果表明,850℃热处理48 h,电气石中Fe2 已经基本被氧化,电气石热释电系数由6.4μC m-2K-1提高到8.0μC m-2K-1;850℃热处理72 h,电气石FeO含量只继续降低了0.02%,但热释电系数进一步提高至8.9μC m-2K-1。热处理提高铁-镁电气石热释电系数的主要原因是Fe2 的氧化,其次是Fe3 占位的变化。推测热处理前期以Y八面体中Fe2 的氧化为主,后期以Y八面体中的Fe3 转移至Z八面体为主。 相似文献
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对产自云南的电气石进行48 h和72 h热处理,然后在室温和液氮温度下对热处理前后的电气石进行X射线单晶结构分析,计算了电气石在48 h和72 h热处理前后X、Y、Z、T和B多面体的固有电偶极矩和单位晶胞的总固有电偶极矩,分析了铁的价态和热处理时间对多面体固有电偶极矩的影响。结果表明,随热处理时间的增加,样品中的Fe2+氧化为Fe3+;室温下,电气石的固有电偶极矩由未经热处理的5.12×10-29 C.m提高到热处理48 h的5.20×10-29 C.m和热处理72 h的5.39×10-29 C.m,液氮温度下,其固有电偶极矩由未经热处理的4.79×10-29 C.m下降到热处理48 h的4.68×10-29 C.m和热处理72 h的4.42×10-29 C.m;热处理电气石样品的固有电偶极矩随着环境温度的降低而减小,并在相同的温度间隔(室温到-100℃)内,固有电偶极矩的改变量随着热处理时间的延长而增大,因此热处理可以提高电气石的热释电性。 相似文献
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本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5%的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。 相似文献
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本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5%的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。 相似文献
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硅酸盐岩石中FeO的测定,多数采用HF-H_2SO_4铂坩埚快速溶矿法,方法简便、快速,缺点是Fe~(2+)在溶矿过程中易被空气氧化而使结果偏低。近年来国外有人使用聚丙烯塑料瓶瓶口封闭水浴溶矿法测定FeO,该法在称样前先由气体钢瓶向空塑料瓶中充入一定量的CO_2气体,装样后加入HF-H_2SO_4混合酸进行封闭溶矿,一定程度地提高了分解试样的能力和避免了Fe~(2+)的氧化。国内也有人使用过以聚四氟乙烯为内衬的铝压热器封闭溶解法或用聚丙烯小瓶直接利用HF-H2SO4混合酸发热而驱赶空气的封闭溶矿法来分解微矿物试样。本文在上述工作基础上,利用硬质聚乙烯塑料瓶对常量硅酸岩试样进行了封闭溶矿和测定FeO的试验。 相似文献
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铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。主要试剂铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb_2O_5的4%草酸铵溶液。钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta_2O_5的4%草酸铵溶液。混合掩蔽剂;固体H_2C_2O_4·2H_2O与Na_4P_2O_7·10H_2O按1∶4.5重量比混匀。 相似文献
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铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。 主要试剂 铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb2O5的4%草酸铵溶液。 钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta2O5的4%草酸铵溶液。 混合掩蔽剂:固体H2C2O4·2H2O与Na4P2O7·10H2O按1:4.5重量比混匀。 相似文献
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C.C.斯米尔诺夫在《东外贝加尔矿床成因学概论》一书中曾指出了硼对外贝加尔的区域特征的巨大作用及它主要在金钼带(其次是多金属带,极少在锡-钨带)范围内的分布。他还曾建议划分出一个电气石-石英金矿建造。以后的外贝加尔矿山地质研究者们对有关电气石化作用与金矿成矿作用之间的相互关系问题给予了不同的评论。一部分人以电气石化作用的广泛出现(有时在金矿化范围以外很远)为依据论说了电气石化作用与金矿化作用的完全独立性;另一些人在指出这些构成物紧密的空间联系的同时,还是认为把大量电气石看作是金矿石的分类标志以及把它们分为单独的金电气石建造是错误的;不过,许多地质工作者现仍继续在划分这一种建造的矿化显示。 相似文献
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在黑钨矿单矿物全分析的方法中,稀土一般用光度法测定它的总量。本文以PMBP—苯萃取稀土,用ICP测定稀土元素分量及钪。应用ICP发射光谱法,被分析的溶液中不能有大量盐类,否则会 相似文献
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在黑钨矿单矿物全分析的方法中,稀土一般用光度法测定它的总量。本文以PMBP—苯萃取稀土,用ICP测定稀土元素分量及钪。应用ICP发射光谱法,被分析的溶液中不能有大量盐类,否则会堵塞喷雾嘴,影响测定。本文提出用pH5-6的水洗有机层两次,以溶解盐类,使仪器趋于正常工作。 相似文献
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样品中的金属铁用三氯化铁溶液溶解而除去,加盐酸和氟化钠溶解残渣中的亚铁,然后,在CO2保护气氛中用重铬酸钾标准溶液滴定,以二苯胺磺酸钠作指示剂,此法用于测定钛铁精矿和还原钛铁矿粉中的亚铁,结果满意。 相似文献