邻菲啰啉分光光度法测定钒钛磁铁矿及辉石中的钒

钒的分光光度测定法很多，除形成[VO(H2O2)]^3 络合物的过氧化氢法和生成杂多酸的磷钒钨酸、磷钒钼酸等方法外，仅用于测定钒的有机试剂就有七十多种，惟在岩矿分析中只有磷钒钨酸和苯甲酰苯胲等少数方法应用较为广泛”。用邻菲啰啉测定钒虽早已提     

邻菲啰啉光度法测定高岭土中可溶铁和非可溶铁

高岭土中铁的赋存状态和含量影响其白度和增白效果,因此快速准确地测定高岭土中不同种类的铁含量具有实际应用意义。高岭土中自由铁和结构铁定量分析困难,为此本文将高岭土中的铁分为可溶铁和非可溶铁两类。高岭土经盐酸酸溶处理后溶液中的铁含量为可溶铁含量,经氢氧化钠碱熔处理后溶液中的铁含量为总铁含量,非可溶铁含量由总铁含量减去可溶铁含量计算得出。采用邻菲啰啉光度法测定溶液中的铁含量,该方法的相对标准偏差小于5%,加样回收率范围在95%～105%,最低检测含量为1.06μg/g。高岭土中的其他元素对铁的测定均没有干扰。所测得的可溶铁为大部分自由铁和少数结构铁。通过对高岭土中的可溶铁进行定量分析,可得知漂白工艺中可除去的最大铁含量。     

邻菲啰啉与铬的极谱行为的研究及应用

在氨性介质中,邻菲啰啉与Cr(Ⅵ)有一峰电流较大的催化波,Cr(Ⅵ)浓度在0.006～0.16μg/ml范围内与峰电流呈线性关系,检测限为7.7×10~(-8)mol/L,该法可用于矿石和水样中Cr的测定。     

邻菲啰啉分光光度法测定红层砂岩中Fe(Ⅱ)和全铁的方法探讨

红层砂岩是丹霞地貌区的一套陆相或浅水湖相沉积碎屑岩,准确分析红层砂岩中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在风化过程中的氧化还原关系,可作为该岩块风化程度以及深度的划分依据。在应用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,Fe(Ⅱ)极易被氧化而导致结果偏低,有效防止氧化作用是准确测量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)含量的重点。本文利用Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成有色络合物的特点,在红层砂岩样品中滴加适量显色剂后用氢氟酸-稀硫酸溶解,取同一溶清液分别经过盐酸羟胺还原、邻菲啰啉显色、乙酸-乙酸铵缓冲液调节pH等步骤后,在分光光度计下测定微量Fe(Ⅱ)和全铁含量。该分析方法测定Fe(Ⅱ)的检出限为0.002%,RSD(n=8)小于2%,加标回收率为92.6%～94.7%。利用该分析方法测定赤水丹霞地貌区红层砂岩中Fe(Ⅱ)含量在0.01%～0.1%,全铁为0.7%～1.5%,差减法计算得Fe(Ⅲ)含量在0.7%～1.5%,测定结果与X射线荧光光谱法、重络酸钾滴定法一致。本方法采用显色剂和氢氟酸-稀硫酸溶解,能有效保存砂岩中原生Fe(Ⅱ),使用同一溶清液既能测定全铁,也能准确测定Fe(Ⅱ),为分析红层砂岩中各类铁含量提供了一种简单、准确的分析方法。     

镓(铟)-邻菲啰啉-MPA配合物吸附波研究及其应用

在pH2.2的HCl-NH_4Ac缓冲溶液中,Ga、In与邻菲啰啉、β—巯基丙酸(MPA)生成的多元配合物,分别在电位-0.95V及-0.67V(υs、SCE)处产生一灵敏的吸附波。Ga、In的检测下限分别为0.002μg/ml及0.0002μg/ml,波高与Ga、In浓度分别在0.005—0.8μg/ml及0.0004—0.6μg/ml之间呈线性关系。探讨了极谱波的性质。应用于化探样品中痕量Ga、In的测定,结果满意。     

邻二氮菲分光光度法测定碳酸盐相中微量亚铁

建立了在超声波作用下，HAc—NaAc缓冲溶液和邻二氮菲选择性溶解分光光度法直接测定碳酸盐相中微量亚铁的方法。结果表明，在适宜条件下，含2g／L邻二氮菲的HAc—NaAc缓冲溶液（pH3）可选择性溶解并络合碳酸盐相中的Fe（Ⅱ），通过加入EDTA溶液有效地抑制了Fe（Ⅲ）的光还原作用。常见含铁矿物如赤铁矿、磁铁矿及硅酸盐等均对碳酸盐中Fe（Ⅱ）的测定无干扰。样品经30％的H2O2浸泡、过滤、晾干预处理，能有效地消除黄铁矿和有机物的干扰。方法用于石灰岩国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符。     

邻菲罗啉分光光度法测定地热水中的总铁含量

本文介绍的是邻菲罗啉分光光度法测定地热水中总铁含量的条件实验。     

乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用

载炭泡塑相较于无负载泡塑,可有效提高泡塑对金的吸附能力,但现有制备载炭泡塑的方法制备效率不高。为了缩短制备载炭泡塑的时间,提高制备效率,本文采用活性炭-乙醇溶液制备载炭泡塑,通过优化制备条件,包括负载介质的种类、试剂浓度、浸泡时间,使得制备100个载炭泡塑的时间可以控制在30 min之内,并结合ICP-OES建立了测定地质样品中金的方法。实验结果表明:该方法的振荡时间可以缩短至20 min。金的质量浓度在0～100. 00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0. 9997,方法检出限(3σ)为0. 0066μg/g,测定结果相对标准偏差为0. 81%～2. 11%(n=10)。该方法经4个国家标准物质验证,准确度与精密度良好,能够满足地质样品中金的分析测试要求。     

近红外反射光谱学在岩石矿物研究中的应用——Ⅰ．快速测定地质样品中化合水

应用近红外反射光谱学方法无损快速测定了各种地质样品中化合水。使用偏最小二乘回归法，在近红外波长范围分离出与化合水含量有关的光谱信息。大多数地质样品的近红外反射光谱估算结果与重量法吻合。实验结果表明，近红外反射光谱学测定地质样品中化合水更简单、更容易。     

近红外反射光谱学在岩石矿物研究中的应用Ⅲ．快速测定地质样品中二氧化碳

使用一组不同岩石矿物性质的25个地质样品,研究了地质样品中二氧化碳含量和近红外漫反射光谱的关系。利用多重散射光校正、标准正常变量转换及导数光谱等化学计量统计学方法,预处理了漫反射光谱数据,获得了偏最小二乘法(PLS)回归的多变量校正方法,建立了应用近红外(NIR)反射光谱学方法无损快速测定各种地质样品中二氧化碳模型。从光谱特性方面解释了大多数进入多变量校正模型的波长与碳酸盐矿物的CO2-3基团光谱吸收有关。NIR估算结果表明,应用二氧化碳校正模型来定量分析地质样品中二氧化碳的方法是可行的。     

近红外反射光谱学在岩石矿物研究中的应用Ⅱ.快速测定地质样品中有机质

利用偏最小二乘法回归的多变量校正方式,建立了应用近红外反射光谱学方法无损快速测定各种地质样品中有机质的模型.设计了多重散射光校正、标准正常变量转换及导数光谱,扣除额外基线和重叠信号的影响,分离出与有机质含量有关的光谱信息.大多数地质样品的有机质近红外反射光谱估算结果与化学法符合.