AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法再研究

目前不同实验室建立的用于MC-ICP-MS铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法多适用于一般地质样品的Fe同位素高精度测定,而对于一些类似于白云鄂博Fe-Nb-REE矿床的特殊地质样品,这些分离方法的适用情况有待进一步研究。为研究REE、Nb、Ta、Co、Cu、W等元素是否能够和Fe有效分离,采用AG MP-1阴离子交换树脂,依次以6 mol/L HCl和2 mol/L HCl为介质对这些元素进行淋洗,并利用ICP-AES和ICP MS对淋洗液中的各元素含量进行测定。实验结果表明,在6 mol/L HCl介质条件下,运用AG MP-1树脂可以将REE、W与Fe有效地分离,能够将Nb、Ta的含量降低一个数量级;Fe、Co、Cu的淋洗行为和前人研究结果一致。     

AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法研究

在用多接收器等离子体质谱仪（MC—ICP—MS）测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO,介质中依次分离出Cu,Fe和zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂的作用以及它们在该树脂中的淋洗过程,根据金属阳离子与Cl^-形成络合物的稳定性及它们与阴离子交换树脂的亲和力,对利用AGMP-1进行Cu和Fe分离过程中基质元素的行为进行了实验研究。结果表明,除Co外,在7mol／LHCl条件下,地质样品中基体元素（包括cr和Ni）能与Cu,Fe进行很好的分离。不同酸度下的实验研究表明,在6mol／LHCl条件下,可以将Cu和Co进行很好的分离。为此提出,对于基质元素含量较少的样品（如硫化物、氧化物、氢氧化物等）,可直接用6mol／LHCl进行样品分离。由于这类样品中K,Na,Ca,Mg,A1等元素含量较低,在Cu被洗脱前已被彻底淋洗,该方法可将Cu和包括Co在内的基质元素进行理想的分离。对于含Co较高的部分硅酸盐等样品,则应先用7mol／LHCl分离出Cu接收液,之后过二遍柱,以6mol／LHCl作淋洗液,去掉Co。建立的分离方法还可应用于Ca,Mg同位素的前期分离纯化     

DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯

研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。     

少量AG1-X4阴离子交换树脂分离地质标样中的铁及铁同位素测定

报道了利用少量AG1-X4阴离子交换树脂分离地质样品中Fe及测定Fe同位素的方法。对少量AG1-X4和AG MP-1树脂的分离效果进行了比较,测定了经过AG1-X4分离后的地质标样BCR-2、BHVO-2、BIR-1a、AGV-2、W-2、GSP-2、COQ-1、DTS-2b、JB-2、Jsd-1、GBW07105和GBW07267的Fe同位素组成,其结果与文献参考值在误差范围内一致。这些数据的发表对于地质样品Fe的化学分离和同位素测定提供了参考依据。此方法可以大大减少化学试剂用量,是一种快速有效分离铁的方法。     

AG-MP-1M阴离子交换树脂分离-表面热电质谱法测定沉积物中的铅同位素组成

利用新型阴离子交换树脂分离沉积物中的重金属Pb,采用表面热电离质谱法(TIMS)测定了沉积物样品中的Pb同位素组成。新型树脂为大孔径阴离子树脂AG-MP-1M,淋洗液采用低浓度的盐酸,避免了使用难以纯化的氢溴酸,可有效地降低试剂空白。通过对铅同位素标准物质NIST NBS-981的重复测试,方法的精密度(<0.5%,2s)和准确度均达到了应用研究的要求。对5个实际沉积物样品中的铅同位素组成进行测定,获得了理想的分析效果。     

弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯

在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。     

液体阴离子交换剂对于四价钍和铈与伴生金属离子分离的研究

前言鉴于在核能计划中相当大量地使用钍和铈,希望创造一种它们与伴生金属离子分离的简单方法。迪特尔等人在其专论中均已评述了钍和铈的溶剂萃取的各种方法,但是对四价钍和铈系统分离的方法还没有评述。因此在本篇报道中,我们叙述了一种使用三一     

混合氰基络合物的阴离子交换色谱法分离测定二氰金络离子

本文阐述了分离和测定金及其他金属氰基络合物的两种淋洗系统。氰基种类的淋洗次序取决于高氯酸钠的浓度。使用含氨的淋洗液取得了较高的离子交换对金的选择性分离。络合物在波长２１５ｎｍ处采用分光光度法测定。使用直接注入法金的检出限为５μｇｄｍ＾－３。     

阴离子交换柱分离—火焰原子吸收法测定铜精矿中微量金

王水分解后的铜精矿试液中,Ａｕ（Ⅲ）与Ｃｌ－形成稳定的络阴离子。选定顶杯式小型阴离子交换柱,在６０～８０目２０１×７阴离子交换树脂上富集Ａｕ的络阴离子,树脂经灰化处理后用原子吸收光谱仪测定Ａｕ。经标样分析验证,结果与标准值相符。对于ｗ（Ａｕ）在１０－６水平的试样,７次测定的相对标准偏差为１．５％～２．２％。     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

直接阴离子交换快速分离矿石中钇组、铈组稀土及钍

采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组,钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下的钇组稀土或钇定量洗脱而与铈组稀土(镧、铈、镨、钕)分离。稀土与钍的分离,我们的试验表     

直接阴离子交换快速分离矿石中钇组、铈组稀土及钍

采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组、钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下     

磷灰石及其变体交换吸附阴离子的模式

研究磷灰石及其变体交换吸附阴离子的模式,可丰富矿物的阴离子交换吸附理论。本文采用静态振荡法及动态往交换法详细研究了磷灰石及其变体与F-、CO32-、OH-的离子交换性能。研究结果表明,磷灰石及其变体与含有F-、CO32-、OH-的溶液作用时,溶液中的阴离子可与它们结构中的阴离子发生交换作用;预先用适当浓度的H2SO4溶液浸泡磷灰石及其变体,伴随着固相中少量PO43-及Ca2 的化学溶蚀作用,SO42-可进入磷灰石及其变体的结构中。磷灰石及其变体中非PO43-阴离子（例如F-、CO32-、OH-、SO42－）的存在,是它们具有阴离子交换性能的根源所在,且随着这些阴离子含量的增加,其离子交换容量也相应增加。     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯

采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。     

铀和钍的阴离子交换层析分离与测定

以0.005～0.025mol·L~(-1) H_2SO_4溶液流经φ_内0.6×8cm的硫酸盐型“2606”树脂(2-乙烯吡啶交联聚苯乙烯)层后,U~(6+)、Th被完全吸着;随后依次用12ml 8 mol·L~(-1)HCl、12ml水分别完全洗提Th和U,以偶氮胂Ⅲ光度法测定。     

阳离子交换树脂静态分离-催化分光光度法测定生物样品中痕量碘

生物样品用艾斯卡熔剂分解，强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离大量Na^＋等阳离子后，采用Fe^3＋-SCN^--NO2^-催化体系分光光度法测定痕量碘。通过正交实验确定了催化反应的最佳实验条件。方法检出限（6s）为0．13μg／g，方法精密度（RSD，n=12）为3．69％～8．28％。用国家一级生物标准物质进行验证，测定值与标准值相符。     

强碱性阴离子树脂去除水体中邻苯二甲酸酯类

采用强碱性阴离子交换树脂处理水中的邻苯二甲酸酯类有机污染物,根据其理化性质建立高效液相色谱法(HPLC)对邻苯二甲酸酯类物质的含量进行分析检测。根据邻苯二甲酸酯类理化性质考察不同类型的树脂、树脂投加量、溶液初始浓度、溶液反应温度等因素对水中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的去除效果的影响。实验表明,在近中性条件下,树脂投加量为0.4g、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)初始浓度为21.524mg/L、反应温度30℃、反应5h时,DMP去除率达99%以上。应用强碱性阴离子交换树脂,使邻苯二甲酸酯类有机污染物降解速率得到大幅度提高,并符合经济和环保要求,能够较迅速降解大部分邻苯二甲酸酯,使水中残留邻苯二甲酸酯的含量,达到国标规定以下值。     

树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中钨钼锡锗硒碲

铅锌矿常与硫化矿共生形成复合多金属矿床,其中伴生有益元素的含量对矿床的综合利用评估有重要的参考意义。在目前常用方法中,钨钼锡锗硒碲主要采用分组或单独熔矿和测试的方法,操作强度大、分析效率低,且高含量铜、铅和含量高于1μg/g的硒分别干扰钨钼和碲的测定。本文采用过氧化钠碱熔,提取后加入0. 8%柠檬酸溶液络合钨、钼、锡形成金属复合物,以8～9 g阳离子树脂交换分离高含量钠盐和铜、铅、锌、铁等主量元素,采用动能歧视模式以铼、硼为内标用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨钼锡锗硒碲的含量。经树脂处理后,铜铅锌铁的去除率均高于96%,在测定介质中实际浓度为0. 192 ng/mL～1. 28μg/mL,基本消除了主量元素的干扰。各待测元素工作曲线相关系数为0. 9994～0. 9999,优于阳离子树脂处理前的0. 9923～0. 9992。经标准物质验证,各元素测定相对误差为-8. 33%～7. 00%,加标回收率为94. 9%～107. 5%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于8%。该方法在样品前处理环节将主量干扰元素从溶液体系中分离,优化了测定介质,实现了铅锌矿中多元素的准确快速测定。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。