电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩石中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素。采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９个元素的测定限在０．２０￣８．０μｇ／ｇ。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差在１．２￣５．３％。     

无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。     

利用ICP-AES快速检测碳酸盐金属元素的方法研究

本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究，采用基体匹配法消除了大量基体的干扰，选择了最佳激发条件，样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证，测定结果与标准值吻合较好，各元素8次测定的RSD％＜7％。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍

钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的V2O5、TiO2、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5 g,盐酸的用量为10 mL,选择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分别为292.4 nm、334.9 nm、230.7 nm、231.6 nm,在稀释因子为10(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05～0.17μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW 07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%～1.91%;除含量较低的Ni和Co外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。     

ICP-AES法同时测定钛铁矿中钾钠钙镁钡锶锌

采用HCl—HNO3-HF—HClO4,HCl—HNO3-HF—H2SO4敞口和HCl-HNO3-HF—HClO4,HCl-HNO3-HF—H2SO4微波消解4种方法溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）测定,建立了钛铁矿中钾、钠、钙、镁、钡、锶、锌等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响、溶矿提取酸度以及溶矿残渣进行了研究。实验结果表明：采用HCl-HNO3-HF-HClO4敞口溶矿,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。该方法测定值与推荐值基本吻合,分析方法的精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高海拔地区地热水中的微量元素

西藏地区地热水矿化度较高,且西藏地区海拔高分压低,造成电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)的工作条件与低海拔地区不同,因此测定样品时无法采用与低海拔地区相同的测定方法。本文通过优化仪器的工作条件、加入内标元素和建立干扰校正方程等方法,消除了低分压和高矿化度的影响,建立了ICP-MS同时测定高海拔地区地热水中的12种微量元素的方法,并对地热水中的放射性元素铀进行检测。测定元素校准曲线的相关系数都在0.9995以上,方法检出限为0.012~0.128μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.8%,样品加标回收率为95.7%~106.5%。结合本课题组前期的研究成果,本文提出,ICP-MS法更适合较高矿化度地热水中微量和痕量元素的测定,ICP-OES法则适用于主量元素的测定,两种方法的结合,可建立高海拔地区地热水的分析技术体系。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

采用碱熔酸化方法处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着钠量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。内标校正法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响。研究结果表明,二氧化硅的检出限为0.006 3 mg/L,测定范围为0.02%~10%,对矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=5)小于2%。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑土地样品中铅、铜、镉、镍元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析,而本文着重讲述了ICP-MS对黑土地样品中的铅,铜,镉,镍四种元素的分析和探讨,主要采用封闭压力酸溶法溶解黑土地土壤样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体,匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对有证标准样品和空白进行多次实验测试,测定结果表明能够达到相关测试要求,极大的节约了时间成本,也为黑土地中其他元素分析奠定了基础。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜

红土镍矿样品用无水Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融,HCl浸出酸化,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。Cu 324.754 nm使用Y 371.030 nm作为内标线,Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm使用Y 224.306 nm作为内标线校正基体干扰,方法检出限镍为0.5μg/g、钴为1.0μg/g、铜为1.0μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.2%～2.0%,加标回收率为95.0%～103.6%,能满足红土镍矿的分析要求。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素

采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。     

X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

determination of Trace Elements in Eight Chinese Stream-Sediment Reference Samples by Energy-Dispersive X-Ray Spectrometry

Concentrations of twelve trace elements (Cr, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La and Ce) in eight Chinese stream-sediment reference samples have been determined by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry. The samples were analyzed directly and non-destructively in loose powder form. Compton scatter radiation was used as an internal standard to compensate for variations in sample matrix, particle size, packing density, and instrumental operating characteristics. The results agree well with the Chinese recommended values.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定氢氧化铟中砷含量

文章对氢化物发生原子荧光光谱法测量氢氧化铟中砷含量的分析方法进行了研究,采用硫酸联胺把五价砷预还原成三价砷,利用三氯化砷的挥发性,经蒸馏分离砷,消除了基体铟干扰。方法线性范围为2ng/mL~70ng/mL,检测下限为2ng/mL,加标回收率为96%~113%,实际样品分析相对标准偏差为4.57%(n=5)。本方法与等离子体发射光谱法、DDTC-Ag分光光度法的分析数据吻合。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

基于遗传算法的BP神经网络模型在岩心扫描仪测定海洋沉积物多种组分中的应用研究

海洋沉积物样品成分复杂,由于基体效应的影响,利用岩心扫描仪开展X射线荧光光谱分析只能得到目标元素的强度信息,不利于该方法在成矿机制和古环境等研究领域更好地发挥作用。本文采用岩心扫描仪测定海洋沉积物中的铝硅钾钙钛锰铁钒铬铜锌铷锶钇和铅15种元素,尝试引入BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正基体效应。实验表明,以水系沉积物、海洋沉积物和岩石国家标准物质以及定值海洋沉积物样品为训练样本,采用遗传算法优化BP神经网络的初始权值和偏置,可以有效校正除硅之外的14种元素基体效应的影响,实现了岩心扫描仪XRF测量结果由强度到浓度的转化。本方法的精密度为0.6%~6.8%(RSD,n=11),国家标准物质和海洋沉积物实际样品中15种组分的预测值与参考值的相对偏差在0.5%~17.5%之间,适合于海洋沉积物中多种主次量组分的快速分析,拓展了岩心扫描仪的功能。     

石墨炉原子吸收法测定钛铁矿中的微量镉

研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。