二安替比林基—（2—溴）苯基甲烷与铈的显色反应及应用

合成了二安替比林基＿（２＿溴）苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）。在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温＿８０存在下，Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｏＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，摩尔吸光系数为３１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｅ（Ⅳ）的质量浓度为０００４～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。方法已用于稀土矿石中微量Ｃｅ（Ⅳ）的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符     

三溴偶氮胂—锇—溴酸钾催化光度法测定微量锇

在酸性介质中Ｏｓ（Ⅳ）对ＫＢｒＯ３氧化三溴偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用，借此反应可在水相中直接测定微量锇。方法灵敏度高，锇的质量浓度为１０～２００μｇ／Ｌ时符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为９１８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法已用于贵金属精矿中锇的测定     

析相萃取光度法测定地质样品中痕量钯

研究了表面活性剂加醇析相对钯硫代米蚩酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Ｐｄ的萃取回收率为９９５％,富集倍率为２５。络合物的λｍａｘ＝５３０ｎｍ,形成后至少稳定２ｈ,ε达２６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,线性范围１４～４００μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）,检出限是１４μｇ／Ｌ,对于１０μｇ／ＬＰｄ测定１１次,计算相对标准偏差为４４％。方法已用于岩矿中痕量钯的测定,结果与推荐值吻合。     

吸光光度间接法测定痕量锰

在酸性介质中，过量Ｆｅ（Ⅱ）存在下，Ｍｎ（Ⅶ）被完全还原为Ｍｎ（Ⅱ），余下的Ｆｅ（Ⅱ）与邻二氮菲生成桔红色的络合物，溶液的颜色随Ｍｎ（Ⅶ）量的增加而呈线性降低，借此建立了吸光光度间接测定Ｍｎ的方法，提高了灵敏度。在５１０ｎｍ处测量，其表观摩尔吸光系数为４６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｍｎ（Ⅶ）的质量浓度在０～０８ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于测定一些岩石中的Ｍｎ时，获得了满意的结果     

3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与３，５＿二溴＿４＿偶氮变色酸苯基荧光酮（ＤＢＡＣＰＦ）的显色反应条件和光度性质。在ｐＨ６０的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成１∶２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｌ（Ⅲ）的质量浓度为０～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定方法用于铝黄铜及石灰石样品中铝的测定，结果与标准值相符。     

氯化十六烷基吡啶-Triton X-100-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钍

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００存在下,钍＿对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）显色体系。在１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,ＣＰＣ可增敏钍与ＣＰＡｐＡ的显色反应,且能在一定程度上掩蔽稀土和铀。该体系在６８０ｎｍ处的摩尔吸光系数为１２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钍量在０～０６ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律,大多数共存离子对测定无影响。方法已用于测定稀土和铀存在下的矿石管理样中的微量钍,结果与原结果相符。     

催化光度法测定痕量锇

在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，Ａｓ（Ⅲ）存在下，Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响，冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此，建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ），测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ，用地质管理样中锇的测定验证，结果与原结果相符     

钼—邻苯二酚紫多元配合物协同增敏显色的研究

研究了在ｐＨ４～６的弱酸性介质中,羟胺（ＨＹ）和溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）在钼、邻苯二酚紫（ＰＶ）配合物中的增敏作用和显色条件。有色配合物的最大吸收峰为７１８ｎｍ,表观摩尔吸光系数达１．２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钼的检出限为０．６μｇ／Ｌ,反应在室温下瞬间完成,方法的线性范围在０．８～１００μｇ／ＬＭｏ,对ｗ（Ｍｏ）在１０－３水平的试样测定４次,ＲＳＤ为４．６％～６．２％。对企业标准钢样的测定结果与推荐值相符。     

5′-硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在００８～０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５′＿硝基水杨基荧光酮（５′＿ＮＳＦ）发生显色反应，形成１∶４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０～０５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１３％～３７％。     

铌-硫氰酸盐-罗丹明B体系光度法测微量铌

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,铌与硫氰酸盐形成配阴离子,再与罗丹明Ｂ阳离子形成能稳定３ｈ的离子缔合物,可直接在水相中光度法测定Ｎｂ。体系的λｍａｘ＝５６４ｎｍ,ε＝７８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,线性范围０～０２ｍｇ／ＬＮｂ。试验了近３０种共存离子的影响,采用盐酸羟胺和ＥＤＴＡ掩蔽可消除干扰。经标样分析验证,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝６）在２６％～４３％。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

水杨基荧光酮与锌显色反应及应用

在ｐＨ为９５的ＮＨ４Ｃｌ＿ＮＨ３·Ｈ２Ｏ介质中，溴化十二烷基二甲基苄铵存在下，Ｚｎ（Ⅱ）与水杨基荧光酮形成１∶２的紫红色配合物，其最大吸收波长为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８７１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｎ（Ⅱ）的质量浓度为０～０３６ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定的新方法应用于矿样中微量锌的测定，结果满意     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２（５溴２吡啶偶氮）５二甲氨基苯胺（５ＢｒＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ＢｒＰＡＤＭＡ＝１∶１,Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐值相符,精密度好,ＲＳＤ＜０．５％（ｎ＝６）。     

二溴对羧基氯磺酚光度法测定地质物料中痕量钪

在ｐＨ４的ＨＡｃＮａＡｃ介质中,钪与二溴对羧基氯磺酚发生反应,在５ｍｉｎ内完成显色,生成蓝色配合物,吸光度至少稳定２４ｈ,组成比为１∶３,λｍａｘ＝６３８ｎｍ,ε为３７４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钪的质量浓度在０～０７２ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。试剂对轻稀土有较好的抗干扰能力。所拟方法经国家一级标准物质中钪的测定检验,结果与标准值相符。     

二甲基黄褪色光度法测定地质样品中痕量锰

由ＭｎＯ＾－４氧化二甲基黄使基褪色原理分光光度法测定痕量Ｍｎ。在０．３６－２．８８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｍｎ量在０－１．６μｇ／ｍｌ时与二甲基黄褪色的程度呈线性关系，吸光度至少保持２ｈ不变。方法比通常的ＭｎＯ＾－４比色法灵敏度高１０倍，用于测定地质样品中的痕量Ｍｎ时，结果满意。     

二安替比林邻乙氧基苯基甲烷与钒的高灵敏显色反应研究

合成了新试剂二安替比林邻乙氧基苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）,研究了它和Ｖ（Ⅴ）的显色反应。在Ｈ３ＰＯ４介质中,Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下,ＤＡｏＥＭ和Ｖ（Ⅴ）生成橙色产物,λｍａｘ＝４８０ｎｍ,ε＝１．４×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）质量浓度在４～６０μｇ／Ｌ符合比尔定律。用于钢样和中草药中Ｖ（Ⅴ）的测定,结果与原子吸收法结果一致,５次测定结果的ＲＳＤ在１．８％～３．１％。     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

铅－铁－三溴偶氮胂－邻菲罗啉混合多核络合物显色反应的研究及其应用

铅－铁－三溴偶氮胂－邻菲罗啉共显色反应是由于生成多核络合物所致，在实验条件下，５ｍｉｎ显色反应完成，吸光度至少稳定６ｈ，其最大吸收峰在６３０ｎｍ处，对Ｐｂ的表观摩尔吸光系数为９．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），符合比尔定律的浓度范围是０～０．３２μｇ／ｍｌＰｂ。方法灵敏度高、选择性好，已成功地应用于硫铁矿和工业废水中痕量Ｐｂ的测定。     

钪─埃铬菁R─氯化十六烷基吡啶─乳化剂OP显色体系及其应用研究

在ｐＨ５６～６４的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）埃铬菁Ｒ（ＥＣＲ）氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）乳化剂ＯＰ形成蓝色配合物，其组成比ｎＳｃ∶ｎＥＣＲ∶ｎＣＰＣ＝１∶２∶２。配合物的最大吸收波长在６１０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１７１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓｃ质量浓度为０～０２４ｍｇ／Ｌ时遵守比尔定律。拟定的方法结合ＰＭＢＰ萃取分离，测定钨矿及其浸出渣中的微量Ｓｃ，可获满意结果     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。