对影响挥发酚测定结果问题的探讨

在水环境监测中,监测数据是决策者做出决策的重要依据,监测数据的及时、准确尤为重要。水中挥发酚的测定是最重要的有机监测项目。水样测定中首选测定方法是4一氨基安替比林分光光度法。此法在测定挥发酚过程中经常会遇到蒸馏液变黄、接收液带色、试剂变质、检测浓度超限等问题,本文对影响挥发酚测定结果问题进行了分析并提出解决方案。     

流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究

采用模块化流动注射分光光度法对环境水中的挥发酚进行测定,并与国家标准方法4-氨基安替比林分光光度法进行对照,测定结果经统计学处理(t=1.94t0.05(6)=2.45,P0.05),两种方法无显著性差异;精密度(RSD为1.25%,n=7)、准确度(回收率91%~105%)等各项分析指标符合分析标准。对不同水体中挥发酚保存条件进行了研究,结果表明,水样采集后应立即测试;不能立即测试的水样,加碱(NaOH)保存在低于20℃条件下不超过7天,或加磷酸和硫酸铜保存在4℃条件下不超过3天。     

分光光度法测定地下水的高锰酸盐指数应用

高锰酸盐指数是衡量水体中有机物及无机可氧化物还污染的常用指标,现用的滴定法存在费时费无,劳动强度大,容易出现测量误差等缺点。在一定条件下用分光光度法测定高锰酸盐指数精密度、准确度、加标回收率符合地下水监测要求,而且分光光度法存在快速方便,是一种较好的监测方法。     

5[（3,5—二溴—2—吡啶）偶氮]—2,4—二氨基甲苯光度法测定矿石中微量铜

已有多种显色体系应用于铜的分光光度法测定,吡啶偶氮类试剂也有所应用,其灵敏度较高,但选择性一般不太理想,实用性较差。本文着重研究了5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-diBr-PADAT)应用于复杂矿石中微量铜的测定。在pH3.6HAc-NaAc缓冲液中,用NH_4F与丁二酮肟作掩蔽剂,不经分离可直接进行测定。所拟方法选择性好、体系稳定、线性范围宽、操作简便快速,克服了溶剂萃取和离子交换法操作繁琐的缺点,具有较强的实用性。     

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。     

浅析离子色谱法在酸雨中 NO3-和 SO42-离子的测定

酸雨主要是由硫氧化物和氮氧化物溶于降水中引起的,酸雨中的阴离子主要是 SO42-、NO3-离子,环境监测中SO42-、NO3-的测定,可以分光光度法测定,也可以用离子色谱法测定,但分光光度法手续繁杂,费时,有时对于降水中低含量样品,往往用分光光度法检不出。通过研究建立离子色谱法同时测定降水中 SO42-、NO3-离子的方法,检出限低、灵敏度高、线性范围广、抗干扰强、操作简便,可快速测定降水中的SO42-、NO3-俩种阴离子,可以有效地监测酸雨。     

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

挥发酚是水体中的重要污染物,对生态环境和人体健康有着严重的危害,美国环保署已将11种酚类化合物列入环境优先污染物之中。文章概括了挥发酚的气相色谱法、蒸馏后溴化容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、光度法等检测方法的特点,重点介绍了流动注射分光光度法在挥发酚测定中的原理及在水质分析中的应用,讨论了该法的影响因素,包括缓冲溶液pH、氧化剂、空气峰以及实际水样的影响,并对这一领域的发展趋势进行了展望。引用文献54篇。     

在线膜过滤流动注射-分光光度法直接测定废水中酚

采用一种预装的流动注射功能块流路,以4-氨基安替比林为显色剂,流动注射-分光光度法测定了水样中的酚。提出流动注射固定化和标准化流路硬件,依靠软件程序选择流路参数的优化方法,并采用一种在线膜过滤装置过滤混浊样品,直接进行测定。这种过滤装置不堵塞,可连续运行30 h以上。所拟定的方法酚的质量浓度在0.1~8.0 mg/L与吸收值呈线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.05 mg/L(3σ,n=11)。样品平行测定的相对标准偏差(RSD,n=5)<2.1%,回收率为97.0%~104.3%,采样频率为60/h以上。用此法测定油田水及管道废水中酚的结果与常用蒸馏法结果相符。     

应用流动注射导数光度法测定矿石中钒

在自行研制的一套流动注射分析装置上,实现了导数光度法测定金属矿样中钒含量。利用二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒显色的适宜条件(λm ax=552 nm),一次注样产生两个拐点导数光度值(△A),进样频率为110次/h,钒含量在0~0.18μg/mL符合比尔定律。方法操作简单,用于矿石和炉渣样品中痕量钒的测定,结果令人满意。     

流动注射分光光度法同时测定水中挥发酚及氰化物

在单针进样器的基础上，增加一个三通流路同时进样，在线消解-流动注射分光光度法测定水中挥发酚及氰化物。实验结果表明，挥发酚浓度在0mg/L～0．2mg／L、氰化物浓度在0mg/L～0．5mg／L范围内具有良好的线性关系。通过在线气体扩散分离技术，提高了分析速度，每小时可完成12个～15个样品的分析。方法的相对标准偏差〈5％，回收率在90．4％～108．5％之间。     

溶剂萃取-非水介质氢化物发生原子吸收法测定化探样品中痕量锡

本文以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集Sn,以无水乙醇为NaBH_4的溶剂在有机相发生氢化反应,产生的SnH_4由氩气导入空气-乙炔火焰进行原子吸收光谱法测定。方法具有检出限低、干扰少的特点,应用于化探样品中痕量Sn的测定,获得了满意的结果。 1 分析方法 取适量的Sn标准溶液于60ml分液漏斗中,加入5ml HNO_3,5ml 5％酒石酸-硫脲溶液和4ml 2％ APDC溶液,稀至50ml,摇匀。加3ml MIBK     

乳化剂OP胶束增溶分光光度法测定电镀废水中锌

目前用光度法测定锌的显色剂很多[1～ 5] ,本文在前人工作基础上 ,结合生产实际 ,采用2 - (5 -溴 - 2吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (简称 5 -Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ)和乳化剂ＯＰ胶束增溶光度法对电镀废水中的微量锌的测定进行了探讨。实验表明 ,在ｐＨ 7.5～ 10 .0的条件下 ,5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ在非离子型表面活性剂ＯＰ存在下与锌离子反应 ,藉以光度法测定。铁、锰等干扰离子经掩蔽后 ,不需分离 ,直接测定电镀废水中锌。本法适合于环保监测中使用。1　实验部分实验仪器与试剂　ＵＶ - 75 4紫外可见分光光度计。锌标准溶液 :5 .0 μｇ/ｍＬ ;5 -…     

光度法测定水中挥发酚的显色剂提纯

介绍了用活性炭提纯显色剂──４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）的方法。提纯后的４－ＡＡＰ用于水中挥发酚的测定，其检出限为０．１７μｇ；用２μｇ苯酚进行精密度试验，ＲＳＤ（ｎ＝６）为６．８％。各项参数均优于未提纯试剂的结果。     

热水解-催化分光光度法测定海相碳酸盐岩中的溴

目前衡量古海洋生产力的指标都存在一定的局限性,本文提出将溴元素作为研究古海洋生产力的新指标,建立了海相碳酸盐岩的分解方法以及其中溴元素的测定方法,即热水解-分光光度法。采用热水解方法对海相碳酸盐岩样品进行分解,吸收液充分吸收其释放出的溴,分光光度法检测样品中溴元素的含量。试验确定了热水解的最佳条件和分光光度检测的最佳波长,实际样品加标回收率为97.5%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=10)。本方法的样品分解时间较短,能很好地实现溴与基体组分分离,且所需仪器均为比较常见的仪器,操作简单,成本低廉,适合于海相碳酸盐岩样品的批量分解和元素测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中挥发酚的方法研究

文章研究了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中挥发酚的方法,分析了吹扫捕集各参数对挥发酚测定的影响,优化了吹扫捕集条件和气相色谱-质谱条件。通过与索氏提取技术对比,证明吹扫捕集-气相色谱-质谱法在实际样品检测中具有操作简便、分析周期短、试剂用量少、干扰小等优点,适用于测定沸点较低、溶解度较小的挥发酚,推荐选择经典的索氏提取技术测定沸点较高、溶解度较大的挥发酚。     

钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究

在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。     

分光光度法测定铝的进展

分光光度法以仪器价廉、操作简单、快速等优点而具有广泛的实用价值，成为测定铝常用的分析方法。除原有显色体系的应用扩展外，新显色剂及新的铝光度分析体系的建立，以及各种新型分析测试技术的发展促进了铝的光度分析技术灵敏度提高、选择性增强。文章综述了国内近年来（2000-2004年）普通分光光度法、动力学分光光度法、固相及析相富集分光光度法、导数分光光度法用于测定铝的研究进展。引用文献32篇。     

纸色谱分离双波长薄层色谱扫描法(或目视法)测定岩矿中痕量铌

岩矿中痕量铌的测定,一般采用离子交换、丹宁或硅带沉淀及纸色谱分离等方法富集,然后用5-Br-PADAP萃取分光光度法测定。此法对岩矿中ppm量铌的测定是较困难的,而且操作手续繁杂,     

纸色谱分离双波长薄层色谱扫描法(或目视法)测定岩矿中痕量铌

岩矿中痕量铌的测定,一般采用离子交换、丹宁或硅带沉淀及纸色谱分离等方法富集,然后用5-Br-PADAP萃取分光光度法测定。此法对岩矿中ppm量铌的测定是较困难的,而且操作手续繁杂,     

热水浴浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼

目前土壤有效硼分析方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。分光光度法流程长、操作繁琐,分析效率较低且易带来环境污染,对分析人员的经验要求高,测定结果不稳定。现有的ICP-OES法主要有浸提时间长、浸提温度高等缺点,对大批量样品分析效率低、浪费电能且操作时存在烫伤危险。本文使用聚乙烯具塞塑料瓶代替石英锥形瓶加回流装置,加入超纯热水作为浸提剂,在热水浴中浸提后使用ICP-OES法测定有效硼的含量。通过实验确定了最佳提取条件为：使用85℃超纯热水作为浸提剂,土液比1∶2,水浴浸提温度85℃,浸提时间6min,趁热离心后使用ICP-OES法测定有效硼含量。方法检出限为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=12)小于3%,对土壤有效态成分分析标准物质NSA-1、NSA-2、NSA-3、NSA-6以及GBW07497(HTSB-5)、GBW07498(HTSB-6)进行实验,有效硼测定结果相对误差均小于4%,与标准值基本相符。