磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂的制备及酯化性能

固体酸催化剂的无腐蚀、环境友好和可循环使用等特点使其成为无机液体酸的最佳替代物.磁性纳米固体酸具有优于常规固体酸催化剂的催化活性及分离简单的特性.用共沉淀法分别合成了一系列三组分TiO2-Al2O3-Fe3O4(TAF)和CeO2-Al2O3-Fe3O4(CAF)及四组分ZrO2--Al2O3-Fe3O4(ZACF)磁性纳米复合氧化物固体酸催化剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱、比表面积测定、X射线衍射、透射电镜、热重分析和红外光谱等对其进行了表征,并利用酯化反应作为探针反应评价了其催化性能.结果表明,合成的磁性纳米固体酸催化剂在酯化反应中表现出很好的催化活性.     

镁掺杂钙钛矿复合氧化物的合成及表征

采用溶胶凝胶法以柠檬酸盐为前驱体制备了多晶样品LaMn1-XMgXO3(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5),通过XRD分析确定样品是钙钛矿ABO3结构,当镁的掺杂量≤0.3时,样品属于正交晶系结构,pbnm空间群;镁的掺杂量≥0.4时,样品Mn、Mg原子在B位有序排列,形成了ABB'O3双钙钛矿结构。样品的磁性也因掺杂量的变化而改变。     

氧化铁黄衍生Fe_2O_3/Al_2O_3复合颜料的制备及其耐热性能

本文采用沉淀法合成氢氧化铝包覆氧化铁黄前驱体,再通过煅烧的方式合成耐热型氧化铁红颜料,利用XRD、FT-IR、SEM等手段表征了复合颜料的结构,探讨前驱体反应pH值对材料结构以及耐热性能的影响。XRD和FT-IR测试结果表明:煅烧温度为400℃、600℃和800℃时,煅烧后样品包覆层为γ-Al_2O_3或无定型氧化铝;当煅烧温度提高至1100℃时,pH4/Al、pH8/Al包覆层分别为α-Al_2O_3和θ-Al_2O_3。而pH6/Al、pH10/Al时为两种晶型的混合物。SEM测试表明,包覆提升了Fe2O3/Al_2O_3复合颜料的耐烧结性能。耐热性能测试表明,包覆后氧化铁红颜料耐热性能有较大提升,特别在pH=6时经过1100℃的高温煅烧后相对于其在800℃煅烧产物的色差ΔE为0.84,显示出了良好的耐热性能。     

介孔TiO2分子筛的复合模板合成

以钛酸异丙酯为钛源,吐温-60和十二胺为复合模板剂,通过控制反应液的pH值,采用溶胶-凝胶(Sol-G el)工艺合成出介孔T iO2前驱体,并通过热处理除去模板剂,得锐钛型介孔T iO2。合成产物采用粒度分布、SEM、TEM、XRD及等温N2吸附进行分析表征。研究表明:以硫酸为水解抑制剂,控制体系pH值为3,可以有效抑制钛酸异丙酯(TT IP)的水解缩聚速率,合成前驱体经热处理脱模后得锐钛型介孔T iO2,孔道有序度提高,介孔孔道收缩变小,晶粒尺寸L101=11.02 nm;颗粒粒度分布变窄,粒径减小,平均粒径为0.587μm;介孔T iO2孔径分布窄,平均孔径为4.0 nm,BET比表面积为143.2 m2/g,孔容0.16cm3/g。     

稀土长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法在低温、还原气氛下制备了长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+.用X射线粉晶衍射对其进行了物相鉴定,表明在1 050 ℃已经得到纯相的SrAl2O4产物,1 150～1 400 ℃物相没有改变,仍是SrAl2O4相.研究了灼烧工艺、铕和锶的比值、硼酸的加入量、激活剂铕和镝的比值、基质元素铝和锶的比值等条件对SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的相对发光强度的影响.结果表明:采用H2作还原气氛,灼烧温度为1 200 ℃,恒温2 h,然后随炉自然降温的生产工艺,可制备出发光性能优良的长余辉发光材料.     

坡缕石/磁性铁氧化物/TiO2复合光催化剂性能实验研究

用醇盐水解法、硫酸亚铁-硝酸钾氧化法制备TiO2光催化剂、坡缕石/TiO2复合光催化剂和坡缕石/磁性铁氧化物/TiO2复合光催化剂.通过XRD、TEM、UV-Vis和MS分析光催化剂的物相组成、形貌特征、对紫外可见光的漫反射以及磁化率,并以甲基橙为处理对象,对比研究了TiO2光催化剂、坡缕石/TiO2复合光催化剂和坡缕石/磁性铁氧化物/TiO2复合光催化剂的光催化效果.结果表明:坡缕石/磁性铁氧化物的复合能降低复合光催化剂中锐钛矿的平均粒径,提高锐钛矿的分散性.铁的复合是否提高光催化剂的光催化效率与催化剂的煅烧温度有关.坡缕石的复合对光催化剂的最佳煅烧温度有影响.     

Fe2O3/凹凸棒石Fenton催化剂的制备及性能表征

采用浸渍法制备了用于常温常压下催化Fenton法的负载型Fe2O3/凹凸棒石催化剂,并将其用于处理十二烷基苯磺酸钠废水.采用BET,SEM,FT-IR对其进行了表征,并考察了Fe2O3/凹凸棒石催化剂的催化活性和稳定性.对于初始浓度为40 mg/L的十二烷基苯磺酸钠模拟废水,当Fe2O3/凹凸棒石催化剂和H2O2氧化剂的投加量分别为20 g/L和0.392 mol/L时,pH为5时,反应温度为80℃时,处理1h时染料的十二烷基苯磺酸钠的去除率可达到99.99％.与传统Fenton试剂法相比,以Fe2O3/凹凸棒石为催化剂的Fenton法,具有pH范围广(2～10),降解程度高和催化剂易回收再用的优点.     

熔片-X射线荧光光谱法测定铝土矿中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO含量

通过实验数据确定了熔片-X射线荧光光谱法是测定铝土矿中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO含量的有效方法。将样品和混合熔剂充分细磨混匀后高温熔融处理,制成玻璃片,用理论系数和经验系数对基体效应和背景干扰进行校正,结果经烧失量处理后,做线性回归。此方法提高了样品的均一性,消除了粒度效应和矿物效应,方法中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、CaO、TiO_2的相对标准偏差分别为0.14%、0.10%、0.22%、1.12%、0.08%;能力验证(国际对比)中各组分|Z|值均小于要求值2.0,具有快速方便,准确度高,精密度好,测量线性宽的特点。     

溶胶凝胶法制备（Eu^2＋，Dy^3＋）SrAl2O4

采用无机盐溶胶-凝胶法制备了颗粒均匀的形态为针状的(Eu2+,Dy3+)SrAl2O4纳米粉体.通过TG-DTA分析和X射线衍射和扫描电镜分析方法,对样品进行了微观结构和表面形态的表征.研究了纳米(Eu2+,Dy3+)SrAl2O4粉体在不同烧结温度下固相反应过程和成相规律.实验结果表明,当样品的烧结温度为500 ℃时是单一的Sr(NO3)2晶相;750 ℃左右生成了Sr3Al2O6,并伴有少量SrAl2O4晶体;1 100 ℃是生成了结晶度良好的针状纳米(Eu2+,Dy3+)SrAl2O4粉体.通过计算,样品粉体晶粒平均为80～100 nm.该晶体粒度随烧结温度升高而逐渐变大.     

掺铁-TiO2/膨润土复合光催化材料制备及性能

采用酸性溶胶法制备掺铁-TiO₂/膨润土复合光催化剂,利用XRD﹑IR等测试手段对其进行了表征。通过测试甲基橙溶液的脱色率和COD去除率对复合光催化剂的光催化活性进行了评价。结果表明,该催化剂有较高的催化氧化性能,在太阳光照射下,对pH=4﹑质量浓度为20 mg/L的甲基橙溶液进行降解时,其脱色率可达95%以上,COD去除率可达85%以上。该催化剂在经过200℃焙烧活化2.5 h后可多次重复利用。     

稀土长余辉发光材料SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法在低温、还原气氛下制备了长余辉发光材料SrAl2O4:Eu^2 ,Dy^3 用X射线粉晶衍射对其进行了物相鉴定，表明在1050℃已经得到纯相的SrAl2O4产物，1150-1400℃物相没有改变．仍是SrAl2O4相．研究了灼烧工艺、铕和锶的比值、硼酸的加入量、激活剂铕和镝的比值、基质元素铝和锶的比值等条件对SrAl2O4:Eu^2 ,Dy^3 长余辉发光材料的相对发光强度的影响．结果表明：采用H2作还原气氛，灼烧温度为1200℃，恒温2h，然后随炉自然降温的生产工艺，可制备出发光性能优良的长余辉发光材料．     

溶胶—凝胶法制备纳米荧光粉Y4A2O9：Eu^3＋的初步研究

用溶胶－凝胶法（sol-gel)制备了纳米荧光粉Y4Al2O9:Eu^3 ，用X射线粉晶对其进行了物相鉴定，表明在900℃已经得到纯相的Y4Al2O9产物，并用透射电镜对其进行形貌和衍射分析，分析结果证明得到的产物为纳米粉末态晶体，产物Y4Al2O9：Eu^3 粒径均匀，大致在20－50nm之间,平均粒径为30nm。并用荧光光度计对其荧光光谱进行了研究，光谱表明Eu^3 在 Y4Al2O9晶格中占据两种不同的位置。用λ=254nm的紫外光激发了Y4Al2O9：Eu^3 时，产生两条发光谱带，即由于^5D0→^7F1的过产生在峰值λ＝590nm处的橙色发光带，和^5D0→^7F2跃迁在峰值λ＝610nm处的红色光带。     

活性炭颗粒负载TiO2的光催化性能研究

文章研究了溶胶-凝胶法制备活性炭颗粒负载TiO2的光催化作用.以20W紫外灯作光源,酸性大红染料为目标物,探讨光催化剂的最佳制备条件.实验结果表明,当钛酸四丁脂与无水乙醇按1:8比例制备Ti02溶胶,活性炭颗粒浸涂凝胶一次,在450℃煅烧2h,酸性大红染料的降解率可达78%.当溶胶掺杂Fe(3 )时,可增强光催化效果,实验表明120min对酸性大红染料废水的光催化降解率由78%提高到97%.     

同安郭山高岭土中 SiO_2与 Al_2O_3、Fe_2O_3与 TiO_2的相关关系的初步探讨

众所周知,在高岭土中 SiO_2与 Al_2O_3之间的比值是确定高岭石矿物含量的一个重要参数,而 Fe_2O_3与 TiO_2的含量则是评价高岭土质量的重要参数。所以 SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、TiO_2是高岭土进行化学成分分析的重要分析项目。大量的分析结果表明,高岭土中的 SiO_2含量增高,Al_2O_3含量则相应降低;而 Fe_2O_3     

氮配位的磁性高分子复合微球P（GMA—MMA—AA）／Fe3O4负载钯催化水相Suzuki反应的研究

以可控自由基聚合技术制备的磁性高分子复合微球P（GMA—MMA．AA）／Fe3O4为载体,三乙烯四胺为配体制备了一种新型的负载型钯催化剂。采用透射电镜、振动样品磁强计、x射线光电子能谱仪和x射线衍射分析仪等手段对催化剂进行了表征,并评价了催化剂对水相Suzuki反应的催化活性。结果表明,催化剂的平均粒径为800nm左右,钯在载体表面呈高度分散状态,整个催化剂呈超顺磁性。该催化剂在空气氛围中就能较好的催化水相中芳基卤代物与苯硼酸的Suzuki反应,较高产率且立体选择性地生成取代的联苯产物,反应过程中催化剂可稳定分散于反应体系中,并可在外磁场作用下快速与从体系分离。催化剂重复使用5次后,仍具有较高的活性。     

溶胶-凝胶法制备纳米荧光粉Y4Al2O9:Eu3+的初步研究

用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了纳米荧光粉Y4Al2O9: Eu3+,用X射线粉晶衍射对其进行了物相鉴定,表明在900℃已经得到纯相的Y4Al2O9产物,并用透射电镜对其进行形貌和衍射分析,分析结果证明得到的产物为纳米粉末态晶体,产物Y4Al2O9:Eu3+粒径均匀,大致在20～50nm之间,平均粒径为30nm.并用荧光光度计对其荧光光谱进行了研究,光谱表明Eu3+在Y4Al2O9晶格中占据两种不同的位置.用λ =254nm的紫外光激发Y4Al2O9:Eu3+时,产生两条发光谱带,即由于5 D 0→7 F 1的跃迁产生在峰值λ =590nm处的橙色发光带,和5 D 0→7 F 2跃迁在峰值λ =610nm处的红色发光带.     

Zn-粘土催化剂对染料废水的O3氧化降解性能的影响

对于生物难降解性有机染料废水,用矿物催化剂进行复合催化氧化获 得了比较理想 的实验处理效果。以粘土为载体加载金属锌氧化物制成的可重复使用的固体催化剂,对人工模拟的染料废水进行复合催化臭氧氧化实验,获得了满意的效果。该法进一步提高了臭氧的降解效果,降低了处理成本。     

溶胶-凝胶法制备掺铈纳米TiO2光催化剂降解NO2-的研究

利用X射线粉晶衍射、扫描电镜、透射电镜等方法分析煅烧温度、保温时间等因素对以溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2及掺铈纳米TiO2光催化剂的相组成、晶粒大小的影响,煅烧温度升高使晶粒粒径增大并使物相组成发生改变,保温时间增加使晶粒粒径增大以及结晶度增高;利用所制备样品对亚硝酸盐进行光催化降解试验研究,结果表明样品的制备条件、光催化剂的晶粒大小、光催化时间对亚硝酸盐的降解率有重要影响,铈的掺入有利于提高亚硝酸盐的降解率,掺铈量在1％～3％范围内,亚硝酸盐的光催化降解率随掺铈量的增加而提高。     

钾霞石快速溶胶-凝胶法制备及表征

使用氨水调节pH值，正硅酸乙酯-硝酸铝-硝酸钾-乙醇溶胶在5～12min内快速形成凝胶，最佳胶凝条件为：H2O／TEOS=25，EtOH／TEOS=4，pH≈9。干凝胶在862℃晶化热处理3h制备得到纳米级钾霞石粉体。合成钾霞石粉体一次粒子粒径约50nm，团聚后的二次粒子粒径5～20μm，平均孔径11．2nm，孔径呈双峰分布，属于中孔材料，可用作催化剂助剂。     

高温高压合成翡翠的溶胶-凝胶法粉料制备的工艺方法探索

采用溶胶-凝胶法合成具有翡翠成分的玻璃料,再对其进行高温高压处理,实现玻璃体向晶质硬玉的转化,从而得到合成翡翠。从金属醇盐浓度、pH值、去离子水的添加量、水浴温度四个方面探讨了最佳凝胶条件。常规宝石学特征测试、偏光显微镜下岩矿薄片分析、X射线粉末衍射和傅里叶变换红外光谱表明,合成翡翠与天然翡翠的常规宝石学性质相近,其结晶矿物为硬玉,样品的结晶转化程度较好,具有硬玉的标准红外特征吸收峰。