2－（2－吡咯偶氮）苯甲酸与镍显色反应及应用

２－（２－吡咯偶氮）苯甲酸与镍显色反应及应用郑恩铭，孙维林台州师范专科学校生化系浙江临海３１７０００２－（２－吡咯偶氮）苯甲酸￣［１］（简称ＰＡＢＡ）的结构式为：本文试验了Ｎｉ￣（２＋）与ＰＡＢＡ的显色反应条件，所拟方法结合预分离技术用于钴精矿和铝合...     

2－胂酸基－4－甲基苯基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应研究及应用

作者将新合成的显色剂２－胂酸基－４－甲基苯基重氮氨基偶氮苯用于Ｎｉ的分光光度分析。在ｐＨ１１．２的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，非离子型表面活性剂ＯＰ存在下，试剂与Ｎｉ（Ⅱ）生成组成为２：１的稳定红色配合物，其最大吸收波长位于５３８ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿５３８＝１．９２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｎｉ量在０～０．３２μｇ／ｍｌ范围符合比尔定律。用该法测定了铝合金及硫化镍矿石中的微量Ｎｉ，结果与推荐值相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于５％。     

2，6－二氯－4－硝基苯氨基重氮偶氮苯的合成及与镉（Ⅱ）显色反应的研究

本文合成了新试剂２，６－二氯－４－硝基苯氨基重复偶氮苯（ＤＣＮＡＤ）。研究了在吐温８０存在下ＤＣＮＡＤ与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应，结果表明在ｐＨ为１０．０～１０．８内ｃｕ（Ⅱ）与ＤＣＮＡＤ形成稳定的１：２配合钧，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．９×１０￣５１．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），Ｃｄ（Ⅱ）的量在０～０．９μｇ／ｍｌ内符合比耳定律。以氟化钠－酒石酸钾钠－硫脲为掩蔽剂，方法具有较高的选择性，用于水样中微量镉的测定，获得了较好的结果。     

5－（4－羧基苯偶氮）－8－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉与金显色反应研究及应用

以８－氨基喹啉为母体，合成了新试剂５－（４－羧基苯偶氮）－８－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉（ＣＰＴＳＱ），研究了它与Ａｕ的显色反应，在ＣＴＭＡＢ存在下，于ｐＨ１０～１３的ＮａＯＨ介质中，ＣＰＴＳＱ与Ａｕ形成２：１紫蓝色络合物，最大吸收峰位于６１０ｎｍ，摩尔吸光系数１．０×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｕ含量在０～１．２ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律。方法选择性好，灵敏度高，操作简便，已用于金矿石样品中Ａｕ的测定，结果满意。     

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸分光光度法测定铜

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH 3的介质中光度法测定Cu的摩尔吸光系数为1.94×10~4 L.mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为1:1,最大吸收在530nm,对比度△λ为120nm,表观稳定常数为6.96×10~6,Cu~(2+)在0～0.8μg/ml范围内遵守比尔定律,方法已用于镁介金及铁矿石中Cu的测定。     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

新显色剂2—（2—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ）,分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２,分子量２１６．２０,熔点２１３℃,各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２,ｐＫａ２为９．８,研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中,试剂与钴形成紫红色络合物,λｍａｘ为５４６ｎｍ,试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ,Δλ为８４ｎｍ,Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２,摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴,结果与原子吸收法相符,加标回收率为１０１．３％～１０２．２％,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。     

5－（4，6－二溴邻胂酸偶氮苯）－8－羟基喹啉的合成及与Ni（Ⅱ）显色反应的研究

本文介绍了５－（４．６－二波邻肿酸偶氮苯）－８－羟基喹啉（ＤＢＡＡＱ）的合成，研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ＤＢＡＡＱ与Ｎｉ￣（２＋）的显色反应，考察了二十多种离子对Ｎｉ￣（２＋）的测定干扰情况，用于钢铁中微量镍的测定，结果令人满意。     

2-（2′-苯并噻唑偶氮）-7-（4-甲氧基偶氮）-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA)。研究了试剂的结构和与A l(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6~6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,A l(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1∶3∶1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L.mol-1.cm-1。络合反应在20 m in后趋向稳定,A l(Ⅲ)浓度在0~0.20mg/L符合比尔定     

meso—四（2—磺酸萘基）卟啉与锰（Ⅱ）显色反应研究

研究了新合成的ｍｅｓｏ－四（２－磺酸萘基）卟啉（ＴＮＰＳ４）与Ｍｎ＾２＋的显色反应。在ｐＨ８．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲溶液中，ＴＮＰＳ４与Ｍｎ＾２＋形成稳定的配合物，最大吸收波长４７０ｎｍ，配合物组成为ＴＮＰＳ４：Ｍｎ＾２＋＝２：１，表观摩尔吸光系数ε＝１．０３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，线性范围０．０－５．０μｇＭｎ＾２＋／２５ｍｌ。用于化探样品中Ｍｎ的测定，结果令人满意。     

CPAHQ与镍（Ⅱ）显色反应的研究及应用

本研究了新显色剂５－（对羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉（ＣＰＡＨＱ）与镍（Ⅱ）的显色反应，在ＣＴＭＡＢ存在下，ｐＨ４．３～５．７范围内，镍（Ⅱ）与ＣＰＡＨＱ形成１：４的红色配合物，最大吸收波长为５１２ｎｍ表观摩尔吸光系数为１．０３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ．ｃｍ＾－１，镍（Ⅱ）含量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，显色后加入适量ＥＤＴＡ可提高方法的选择性，本法用于测定钢铁中的微量镍，结果令人满意     

锌与meso—四（2—磺酸萘基）卟啉显色反应研究

研究了新合成的显色剂ｍｅｓｏ－四（２－磺酸萘基）卟啉与Ｚｎ＾２＋的显色反应。在ｐＨ９．４０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲体系中,以Ｈｇ６２＋及咪唑共同催化,在室温下８ｍｉｎ即反应完全。配合物最大吸收波长为４３４ｎｍ,表观摩尔吸光系数为４．２６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｚｎ＾２＋浓度在０－０．１４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。配合物组成为ＴＮＰＳ４：Ｚｎ＾２＋＝２：１。利用ＭＩＢＫ萃取     

钪－对氟偶氮氯膦－TritonX－100显色反应及其应用

当ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时,Ｓｃ与对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）在常温下反应形成ｐ型络合物,表现摩尔吸光系数为６．Ｉ×Ｉ０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,ＴｒｉｔｏｎＸ－１００可提高络合物的稳定性使之至少稳定２４ｈ,Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０～０．μｇ／ｍｌ符合比尔定律。方法可用于合金中痕量Ｓｃ的测定。     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。     

4—（2—羟基—4—硝基苯偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮与钍的显色反应

在pH为 2～ 3的HAc介质中 ,4 - ( 2 -羟基 - 4 -硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与钍反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=540nm ,ε=4 .96× 1 0 4L·moL- 1·cm- 1,Th质量浓度在 0～ 2 .8mg/L内符合比尔定律。方法用于钍钨合金中钍的测定 ,相对标准偏差 (n =5)小于 1 % ,加标回收率为 97%～ 1 0 2 %。