连续光源火焰原子吸收光谱法测定污水中铜镍铁

1实验部分1.1样品制备取20 mL污水样品,加入200μLφ=65%(体积分数,下同)的HNO3进行酸化,然后加入200μL 100 g/L LaCl3作为离子抑制剂。1.2测定方法制备好的样品直接用德国耶拿分析仪器股份公司的Contr AA(300连续光源火焰原子吸收光谱仪(配有SFS6分段流动注射装置和AS 52s自动进样器)进行测定。仪器工作条件见表1;元素测定条件见表2。表1仪器工作条件Table 1 Working parameters of the instrument元素测λ量/波nm长火类型焰(燃流L/气量h)助燃燃气气/比燃(宽m烧m度头)燃θ角/烧(度°头)燃(高m烧度m     

土壤及河流沉积物中Hg、As、Sb的同时测定

Hg、As、Sb是土壤和河流沉积物的常规测定项目。本文采用新型三通道原子荧光分析仪,建立了同时测定土壤和河流沉积物中这三种元素的新方法。通过优化仪器工作条件,选择合适的样品处置方法,得到Hg、As、Sb的检出限分别为0.03mg/kg、0.009mg/kg和0.03mg/kg,精密度分别为3.5%、7.8%和5.5%,准确度分别为95%～103%、91%～107%(加标回收率)和±6.4%。与现有测定方法相比,本方法的样品消化完全,实验简便,分析速度和准确度高,能充分满足分析要求。     

沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究

近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视。水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展。人工合成麝香在沉积物中的浓度达到了几个到几千个ng/g的水平,但对于沉积物复杂基质中的多种类人工合成麝香,采取同步提取与净化,并快速分析的方法还有待研究。本文建立了沉积物样品中硝基麝香、多环麝香和大环麝香共三类、14种典型人工合成麝香的快速分析方法。通过实验优化了提取溶剂、提取温度、在线净化吸附剂等条件,大大降低了样品的前处理成本。最终确定样品采用加速溶剂萃取,萃取池中依次装入净化吸附剂(0.4g GCB和1.0g SAX)及5.0g沉积物样品,在80℃条件下采用提取溶剂正己烷-丙酮(4∶1,V/V)循环提取2次,提取液浓缩后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)进行测定。结果表明:14种目标化合物的线性范围为5～200ng/mL,平均添加回收率为70.6%～121.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.97%～19.5%。替代物回收率为72.2%～116.8%,方法检出限为硝基麝香0.10～0.19ng/g,多环麝香0.09～0.14ng/g,大环麝香0.11～1.93ng/g。该方法能够满足复杂基质沉积物样品的分析要求。     

光谱-质谱联用技术测定第四纪沉积物中的铀、钍和钾

电感耦合等离子体质谱法和原子发射光谱法(ICP-MS和ICP-OES)是释光或ESR测年中测定放射性元素含量的常见方法,其样品的预处理是保证测量结果准确的重要环节。本研究通过对8个国家标准沉积物样品(GSS-1a～8a)不同灰化温度后加氢氟酸和硝酸进行预处理,以¹⁸⁷Re作为ICP-MS测定时的内标元素,测定U和Th元素,ICP-OES测定K元素。结果表明,相对于350℃和450℃的灰化温度,550℃灰化温度对沉积物中有机质的去除更为彻底,且测定结果的精密度(RSD<1.3%)和稳定性更好。将干灰化法(550℃)-氢氟酸-硝酸消解体系与常见4种不同湿法消解体系(双氧水-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、王水-逆王水-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸)对标准沉积物消解后,ICP-MS测定U、 Th和ICP-OES测定K元素,干灰化法-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸消解体系下,U、 Th和K元素的结果在误差范围内基本一致。进一步将3种消解方式应用于大九湖的15个沉积物样品,结果表明,对于烧失量大于10%的样品,盐酸-氢氟酸-...     

稀氨水密封溶解—电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴

介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。     

不同实验条件对早新生代沉积物有机碳同位素的影响

利用沉积物中有机质碳同位素相对丰度变化重建古环境、古植被已成为有效的方法和手段, 然而由于实验方法、所用仪器及测试环境不同, 使有机碳同位素测量结果与真实值之间存在较大偏差。对于年代较老地层的样品来说, 影响其有机质碳同位素的因素更为复杂, 而实验条件的研究相对较少, 从而限制了有机碳同位素在老地层中的应用。为此, 我们以早新生代沉积物为对象, 针对实验材料、不同仪器和实验温度等可能影响实验结果的因素进行了系统的对比实验分析。结果表明: (1)PC离心管在低温环境下对样品δ¹³C值无影响, 与利用玻璃烧杯的结果没有差别。(2)EA-IRMS在线技术整体比MAT-252离线技术δ¹³C值高2‰~4‰, 氧化温度和仪器测试环境的不同是导致偏差的关键。(3)对于老地层样品来说, 850℃的氧化温度不能使其完全氧化, 平行样品结果的重现性较差, 说明样品氧化没有达到稳定状态, 随着氧化温度的升高, δ¹³C值有偏正的趋势; 1020℃能使其完全氧化, 平行样品测试结果重现性较好, 达到稳定状态。(4)含石膏样品进行测试时, 应注意及时去除石膏加热时产生的水汽, 以减少水汽的不利影响。     

湿碱消解-等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的生物硅

利用湿碱式化学提取技术和电感耦合等离子体发射光谱仪,优化样品碱式消解方法,确定仪器最佳工作条件,建立了测定海洋沉积物中不同含量级别生物硅的方法。结果表明,仪器检出限为0.724μmol/L,方法检出限为0.942μmol/L。用于测定硅酸盐-硅溶液成分分析国家一级标准物质(GBW08648和GBW 08649,标准值分别为50.0μmol/L和100.0μmol/L),测定值分别为(49.888±0.275)μmol/L、(99.578±0.651)μmol/L,相对标准偏差为0.443%、0.527%;对于不同生物硅含量级别海洋沉积物样品的平行、独立测量,其相对标准偏差8.9%。方法快速、简便、准确,可满足古海洋学不同时空尺度气候和环境分析的应用。     

全自动进样原子荧光法测定海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg

采用全自动原子荧光光谱仪对海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg进行连续测定,选择了仪器的最佳工作条件,探讨了方法的精密度、检出限。方法精密度为3.10%～3.92%,各元素的方法检出限:As、Sb为0.02×10-6,Bi为0.01×10-6,Hg为0.1×10-9。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与推荐值十分吻合。该方法简便、快速、准确,已经应用于大量海洋沉积物样品的测定,取得了满意的效果。     

微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素

改进了由Hedges和Ertel建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法,研究了利用微波加热辅助氧化铜氧化分解沉积物中的木质素,然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木质素消解效率的影响,实验表明在150℃下消解90 min达到最高效率;建立的方法对沉积物中木质素各单体分子分析的加标回收率为91.4%～108%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%。改进的方法便于控制反应条件,提高分析效率,是较理想的沉积物样品中木质素组成分析的方法。     

封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I~-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%～9.19%,相对误差为-6.90%～8.33%,回收率为92.5%～109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。