铬铁矿和超基性岩标准样品的测试数据统计处理及其标准值

标样测试的目的是要确定其化学成分的真实含量,即求得真值.由于测试方法、测量仪器、客观环境条件和测试者主观判断及操作中可能产生的偶然过失等原因,所以测试"误差"是不可避免的.严格地说,真值是无法测定的.标样测试不同于一般例行分析,如果测试方法完善而得当;充分做好测试前的准备;分析者具有熟练的操作技术并严格按照标样有关的技术规定精心试验,那么系统误差和过失误差当不难消除,偶然误差虽不可避免,但可大为减小,使测试的结果尽可能接近于真值.     

生态地球化学土壤样品高精度测试与质量监控

分析了多目标生态地球化学土壤样品分析误差的主要来源,探讨了高精度测试分析方法的优化与选择,XFS法标准物质回归曲线对标准物质的含量与数量的要求;提出了质量监控粗大误差对F检验的影响,测量极大值和极小值的处理,内检样的合理插置,测试质量警告限的设置,组分总量的验证,异常抽查等一些实质性、操作性极强、具有实效的必要方法。     

铬铁矿和超基性岩标准样品的制备

岩矿分析标准样品(简称标样)的研制,在国际上已有三十年了,它是岩矿测试中极为活跃的研究领域之一,又是我国岩矿测试工作的薄弱环节.建立和制备我国自己的标样既是当前岩矿测试工作实际的需要,又是加快我国测试工作前进的步伐、实现测试技术现代化的需要.为此由西安地质矿产研究所等十七个单位,经过四年的努力于1979年提交了两个铬铁矿DZCr-1(1750公斤)、DZCr-2(1520公斤),两个超基性岩DZ∑-1(960公斤)、DZΣ-2(1535公斤)共四个标样,每个标样提供24个组分的标准值.经鉴定会议鉴定认为:"地质部首次制备的标样,体现了我们国家岩石、矿物测试的技术水平,达到了国内外同类标准样品的先进水平".现已定为部颁标准公开发行.关于标准样品及其在分析测试中的作用,已有专文介绍.现将四个标样的加工制备及均匀度检查作一简介.     

APPARENT AGE ERROR ANALYSIS IN 40Ar/39Ar DATING TECHNIQUE

除了样品因素外,第四纪地质样品40Ar/39Ar测年的关键在于测试和年龄计算中的误差控制.信号强度(随测量时刻)的拟合值可以采用最小二乘法进行直线或二次多项式拟合计算,但拟合值的误差不能通过拟合方程系数的误差进行计算,而应选择合适的计算方法以便获得与实测值误差相协调的拟合值误差.减小质量歧视系数D的相对误差并控制36Ar的原始误差,才能有效的降低质量歧视校正带给36Ar的相对误差.40Arrad的相对误差来源于40Ar测量值的相对误差、36Ar测量值的相对误差、36ArCa的相对误差、吸附大气氩36Arair的相对误差以及样品经反应堆辐照后产生的39Arx的相对误差等.当样品极年轻且含有较多吸附大气氩时,40Arrad的相对误差就会变大;当样品极年轻且受到过度辐照时,39Ark的相对误差对40Arrad相对误差的贡献也会增大;当反应堆中热中子比例较高且样品辐照过程中没有Cd屏蔽时,校正系数α的相对误差对其贡献也不可忽略.当标样年龄小于100Ma时,J值相对误差等于标样测量值Rs的相对误差平方、衰变常数相对误差平方及标样年龄相对误差平方加和的平方根.当标样年龄大于100Ma对,衰变常数相对误差平方及标样年龄相对误差平方将被不同程度的放大(1倍多到几倍)后传递到J值相对误差中,从而增大了这两个来源的误差对J值相对误差的影响.     

多目标生态地球化学土壤样品高精度测试与质量监控

分析了多目标生态地球化学土壤样品分析误差的主要来源；探讨了高精度测试分析方法的优化与选择，X射线荧光光谱法标准物质回归曲线对标准物质的含量与数量的要求；以实例说明了质量监控粗大误差对，检验的影响；提出了测量极大值和极小值的处理、内检样的合理插置、测试质量警告限的设置、组分总量的验证和异常抽查等一些实质性、操作性极强、具有实效的必要方法。     

实验测试质量管理

地质找矿中重要的参考数据来自于对地质样品的分析测试,这就要求分析数据必须做到准确、无误,应充分认识到质量在地质找矿工作中的重要性,对样品测试结果的管理应重视. 1 重视技术人员的专业水平提高 人员的技术水平是质量保证的重要前提.分析测试工作本身具很强的研究性,不同矿种、不同组分间同一元素的分析方法不同,条件不同,所得出的数据也存在一定差异. 通过培训,提高人员素质 现代专业技术人员对各种现代化仪器基本已能运用,但为适应市场需求,有时仍需用经典的方法,它们在复杂物质的组份研究和疑难样品分析过程中,是目前仪器分析无法…     

应用国际标样对伊利石结晶度测定值的校正及其意义

伊利石的结晶度(IC),又称Kbler指数(K.I.),是指粘土矿物伊利石10×10-8cmXRD峰的半高宽。作为一个变质程度的指标,结晶度广泛用于研究高级成岩—极低级变质—低级变质作用的演变过程,随着变质程度的提高,伊利石结晶度逐渐增大。根据Kbler的建议,近变质带(极低级变质带)上、下边界的伊利石结晶度分别为0.42(°Δ2θ)和0.25(°Δ2θ)。然而,测定伊利石结晶度时,由于缺少国际标样,且各实验室间的样品制备、仪器条件、测试方法也不相同,因而导致获得的数据有较大差别,缺少可比性;因此,使用国际标样对数据进行校正,使各实验室获得的数据都能直接地进行对比,是非常必要的。利用X射线衍射方法测定了由L.N.Warr提供的5个伊利石结晶度的国际标样(其中,4个为岩石碎屑样品,采自英格兰西南部的极低级变质带;1个为单矿物样品,采自印度的花岗岩),获得了校正方程,ICCIS=0.977IC测定值+0.0336(°Δ2θ),R2=0.9835。在实验室内对213件采自国内的样品进行测定,测试条件与国际标样的测试条件相同,利用此方程对测得的伊利石结晶度数值进行校正,证实本实验室对伊利石结晶度的测定具有较高的可信度和国际可比性。     

X射线荧光光谱法分析不同类型岩石中10种主量元素的测试能力验证

以28个不同类型岩石标样作外标,用玻璃熔片法制样,采用经验系数法进行基体校正,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不同类型岩石中硅铝钙镁等10种主量元素的分析方法。该方法被用于参与GeoPT分析测试能力验证,15年来分析了23个不同类型的岩石验证样品。经验证该方法对SiO_2、Al_2O_3、K_2O和CaO具有非常好的分析效果(所有测定结果的|Z|2);对于MgO、MnO、TiO_2和Na_2O四个元素,尽管各有一个样品的分析结果的|Z|2,这主要是样品与标样的基体差异较大造成了低含量样品测定结果超差,但依然可获得好的分析效果;当TFe_2O_31.0%,P_2O_5含量在0.08%~0.80%区间时,分析结果的|Z|2,满足分析期望。总体上所建立的XRF分析方法稳定,可满足应用地球化学实验室测试不同类型岩石中10种主量元素的分析期望。     

谈谈岩矿分析中的超差问题

为了查明岩石矿物的组分含量,须作定量分析。组分定量分析数据与真实含量有个差值,叫分析误差。它反映了分析的准确度。由于真实含量是未知数,故真实误差亦不可能知     

金属矿地球物理勘探新趋向

一、物探人员的职责在整个地质勘探程序中,从普查、详查直到勘探都用到物探.每一阶段都有几种物探方法可供选择.物探人员的职责首先是分析所要解决的地质任务,并将地质情况转换成物性的分布,选用对某种或某几种物性可以获得最良好反应的方法来进行工作.第二个职责是选择最佳的测网,为了发现异常至少要有一条测线通过异常.萨芬斯基给出了用矩形测网和平行线方格网圈定椭圆状异常的或然率.假设读数是沿着间距为     

花岗岩类主要造岩矿物的X射线衍射定量分析方法的研究

本文介绍了X射线衍射无标样解联立方程测定多元物相含量的方法和原理。用X射线衍射、求积仪、化学分析三种方法同时对十三个花岗岩样中的主要造岩矿物的含量进行了测定,结果比较一致。这证明用X射线衍射无标样的解联立方程法测定多元物相的含量是可行的。 由于以往的X射线定量分析需提取纯样作标样,但有些样品提纯相当困难,从而使X射线定量分析工作受到一定限制。本文采用无标样解联立方程的方法,仅在被测样品中加入合适的参考物质,测出各物相的参考常数K,便可测定各物相的重量百分数。正确测定花岗岩类的主要造岩矿物的含量,不仅能为花岗岩类的正确命名提供依据,而且对花岗岩的演化和成因的探讨也很有意义。以前这项繁杂的工作,主要用求积仪和化学分析的方法来进行,既费工又费时,其结果往往不理想。尤其是对斑状和细粒花岗岩,求积仪法难以测定,只能靠目估。为此,作者开展了用X射线衍射法测定花岗岩中主要造岩矿物含量的研究。通过对十三个花岗岩样的测试证明,用无标样解联立方程法,测定花岗岩中多种物相的含量是行之有效的。     

SRM683和常用岩石标样的Zn同位素组成

<正>Zn同位素组成作为一种新的地球化学示踪手段,在矿床学、生物地球化学、医学、天体地球化学、环境科学等诸多领域得到了广泛的应用。目前Zn同位素测量的国际标样普遍采用JMC-Lyon,但是由于其已经停产,一些实验室开始使用IRMM3702作为新的Zn同位素标样。为了更好地监控实验室的数据质量和进行实验室间的数据对比,国际上各实验室普遍采用两个或多个同位素标样。因此我们对NIST生产的     

第四纪骨化石样品的多方法对比测年

本文报道作者用¹⁴C、铀系和ESR等多种测年技术对比测定第四纪骨化石样品年龄结果,对比分析骨化石中各含碳组分¹⁴C年龄的异同。在此基础上讨论诸测年方法的可靠性和测年精度,分析哪种含碳组分最能代表骨质样品的真实年龄。对晚于40 000aB.P.的骨质样品,作者倾向于样品中氨基酸的¹⁴C测年,而对更老的样品,铀系法应优先被选用。本文还对北京周口店山顶洞遗址骨化石样品中不同含碳组分的¹⁴C测年结果做了讨论。     

内陆河流域河流水面流速系数比测试验研究

水面流速系数是流量测验中经常使用的参数.目前,大部分水文站使用水面流速系数均选用经验值,为提高流量洲验精度,2003-2007年间.在内陆河流域代表站莺落峡、高崖、正义峡、祁连、肃南水文站开展了对水面流速系数的比测试验工作,取得大量比测试验资料.通过分析得出试验分析成果,并对试验分析计算方法和比测试验方法进行了探讨.水面流速系数分析计算方法采用算术平均法、回归分析法.两种分析方法得出的结论基本一致.算术平均法是对回归分析成果的校核.因此均采用回归分析法比测试验分析成果.以莺落峡站为例对垂线比测法和断面流量比测法两种不同比测试验方法进行对比分析和比测试验方法优选.垂线比测法和断面流量比测法均能得到比较满意的结果,相关系数均达O.95以上,分析成果比较接近.断面流量比测法理论比较严密,得到的水面流速系数适合全断面应用.这些试验分析成果为提高流量测验精度提供理论依据.     

对煤灰成份分析中测定铁、铝含量的改进

煤灰成份分析中测定铁、铝含量的现行方法没考虑煤灰成份中含有铜、锌、铅等成份会造成测试误差的特殊情况,而且操作都是热滴定(80℃),待测组分含量不同使滴定终点的颜色不同,容易造成主观误差,是本方法的不足之处。     

ICP—AES法同时测定高纯氧化钇中稀土及非稀土杂质元素方法研究

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003～1.31ug/g，能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验     

金红石微量元素电子探针分析

金红石电子探针微量元素分析一般以人工合成的氧化物来作为监测标样,尚较缺乏对金红石标样进行系统地测试分析。本文运用CAMECA SXFive电子探针对金红石标样R10进行微量元素分析,根据金红石中主要微量元素在地质学中的应用,本次共分析了Al、Si、Ti、Fe、Cr、Zr、V、Nb、Ta等9个元素,Ti、Si元素作为本次分析的监测元素。本文通过调整加速电压和电流、背景和峰值测试时长以及干扰谱峰处理等来提高微量元素分析精度和准确度。分析结果显示,其中,Zr(780±29×10~(-6))(1SD,n=25)、Nb(2799±66×10~(-6))、V(1276±33×10~(-6))、Fe(4309±34×10~(-6))、Cr(718±31×10~(-6))的分析结果与二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的推荐值在误差范围内一致。大部分元素数据波动范围在10%以内,V、Fe元素的数据波动范围仅在5%以内。V、Nb和Fe测试精度比前人电子探针分析结果有较大提高。金红石Zr测试误差传递给金红石Zr温度计给出的温度误差一般22℃。本文还对金红石Zr温度计应用、提高Ta元素分析精度和准确度、金红石Fe~(3+)分析等问题进行了探讨。     

西藏高原MODIS每日积雪产品去云算法过程对比验证研究

基于MODIS积雪产品的多种去云方法过程在西藏高原开展对比验证,并以漏测误差L(%)、多测误差M(%)、总体精度O(%)、积雪分类精度S(%)及kappa系数(K_hat)作为验证精度评价指标;主要研究方法有上下午星结合去云法(方法Ⅰ)、连续三天结合去云法(方法Ⅱ)以及基于数字高程模型的Snowl去云法(方法Ⅲ).并采用高分辨率Landsat遥感数据对所得结果开展验证对比工作,为了使验证结果更具有代表性,选取了西藏高原典型的5个区域用于其验证范围.结果表明:方法Ⅰ和方法Ⅱ有较好的去云效果,适合于在西藏高原开展利用;方法Ⅲ在西藏高原没有起到特殊的去云作用,该方法的前提假设是在西藏高原需要考虑山地和高原作分析;通过三种方法去云之后在5个区域效果总体上表现为漏测误差和多测误差都有减少,总体精度和积雪分类精度分别在60%~98%及60%~95%之间,kappa系数在0.10~0.56间,一致性精度表现一般.     

中国磷矿石分析文献评介

收集了1990—2010年中国磷矿石分析技术与方法的中外期刊文献102条,其中单个组分(元素)分析方法的文献56条,传统的多个组分连测方法的文献24条,现代多元素同时分析方法的文献20条,综合性评述等2条。20世纪90年代以来,单个组分(元素)测定的方法迅速减少,发表的文献量也大为减少,多元素同时分析技术得到迅速发展和广泛应用,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和X射线荧光光谱(XRF)已成为当今磷矿石多元素分析的基本的有效的技术方法。ICP-AES用于测定磷矿石中痕量元素(包括稀土元素)具有明显优势,而磷矿石的主、次量元素分析XRF的测定精度更高,特别是以XRF为主。直接压片制样的XRF技术的"环境友好"特性使其具有更广的应用前景。结合目前中国磷矿石分析的国家标准分析方法和现有的磷矿石国家一级标准物质,提出了应尽快制订以现代多元素同时分析方法为主的磷矿石分析方法新的国家标准,以与现代主流分析技术相适应;研制新的具有更多特性量值的磷矿石标准物质,以满足磷矿石资源综合利用研究的需求。     

第四纪年龄测定的新技术──热电高质谱铀系法的发展近况

近10年来国际上用热电离质谱代替α谱仪测定不平衡铀系样品的年龄，在造礁珊瑚、洞穴堆积物、年轻火山岩和湖泊沉积物等领域已取得了显著的成果。该技术有明显的优点，如样品用量少，测试时间短，测量精度高，测年范围宽，是中更新世至全新世以来有效的测年方法之一，可为全球变化研究提供高精度和高灵敏度的年龄谱，展示了热电离质谱技术如同加速器质谱技术一样，有广阔的应用前景。我们曾用MAT－262质谱仪对国内石笋标样(GBW04412，GBW04413)和国际珊瑚标样(RKM－4)进行过测试，取得了与标准值一致的结果。