电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。     

全谱直读发射光谱仪分析中铜对铅谱线干扰机理的探讨

在使用全谱直读等离子体发射光谱仪分析铅时,发现Cu221.810线对Pb220.3线形成干扰。产生这种干扰的原因是由于全谱直读等离子体发射光谱仪采用了固态阵列检测器和中阶梯光栅,从而在两条谱带之间发生了纵向干扰校正。可以采用干扰系数校正法或者选择在灵敏度稍低的VIS段摄谱进行干扰。     

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中硼锡银的含量

用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。     

全谱发射光谱仪应用于分析地质样品中的银锡硼钼铅

掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。     

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。     

局域网在地球化学样品分析质量管理中的应用

目前,地球化学样品分析质量管理多为单机版程序,为了在局域网上实现样品接收、重新编号、分配任务、数据上传和质量监控等功能。基于.net framework3.5、Microsoft Visual Studio 2005、Microsoft SQL server 2005数据库服务器、采用ADO数据库访问技术开发了地球化学样品分析质量管理系统,完成了局域网在地球化学样品分析质量管理中的应用。     

X射线荧光光谱法测定多目标地球化学调查样品中主次痕量组分

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对多目标地球化学调查样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ti、Mn、Fe2O3、Co、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Zn、Cu、Ni、V、Cr、Ba、La等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验,结果与标准值吻合,用GBW07308和GBW07310水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除La、Cr、Co和Th<14.00%以外,其余各组分均小于6.00%。     

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。     

地球化学在物源及沉积背景分析中的应用

物源分析是盆地分析和古地理分析不可或缺的内容和方法,地球化学在物源及沉积背景分析中起着非常重要的作用。运用文献研究法对“地球化学在物源及沉积背景分析中的应用”有关文献进行了研究,分析阐述了常量元素分析、稀土一微量元素分析以及裂变径迹、K—Ar、Ar-Ar、Rb—Sr、Sm—Nd、UPb、Re-Os、S、0、Si同位素分析等方法及其优势与不足。结果表明：常量元素、稀土一微量元素分析在源区物质组成、构造背景、源区风化强度、成分成熟度及氧化一还原条件判别方面有很好的应用效果;各种同位素分析体系在不同目的的研究中具有自身优势,均得到了很好的应用。但影响岩石化学成分的因素较多,特别是对于沉积岩,很容易受外生营力的影响;物源及沉积背景分析中的地球化学方法运用单一;对研究区区域地质情况的研究不足。为此,建议在利用地球化学方法进行物源及沉积背景分析时,需要充分认识影响碎屑沉积物化学组成的因素,综合运用多种方法进行物源区分析,扬长补短,同时要特别注意对区域地质情况的研究。     

地球化学岩相学类型及其在沉积盆地分析中应用

按照流体地球化学动力学-岩石组合系列,地球化学岩相学相系统类型分为氧化-还原相(ORF)、酸碱相(Eh-pH F)、盐度相（SF）、温度相（TF）、压力相（PF）、化学位相（CF）、不等化学位相和不等时不等化学位地球化学岩相等8种。在沉积盆地分析中,地球化学岩相学主要用于沉积盆地物质组成及演化历史研究,恢复重建沉积盆地中流体场类型和成分特征、流体场分布范围及运移规律、流体场大规模运移机制及动力学、盆地改造过程中流体叠加关系等,进行深部找矿预测。