电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘

样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲

锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=4）小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正

由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

膜去溶-电感耦合等离子体质谱法测定环境地质样品中的镉

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析环境地质样品中的Cd时,Zr、Mo元素的氧化物和氢氧化物会对Cd造成严重干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文建立了膜去溶-ICP-MS直接测定环境地质样品中微量Cd的分析方法,该方法可有效地消除Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰,保证结果准确、可靠。膜去溶-ICP-MS相比于常规ICP-MS测定Cd的方法,可将Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰降低到0.001%,检测灵敏度提高3.5倍左右。在给定条件下,Cd的检出限为0.28 ng/L,测定下限为2.2 ng/L,精密度(RSD,n=12)为2.2%。利用该方法分析20种岩石、土壤和沉积物国家标准物质的测定值与标准值相符,表明膜去溶-ICP-MS法直接测定环境地质样品中痕量或超痕量Cd时具有一定的应用潜力。同时,用该方法对2016年中核集团组织的实验室间两个比对样品中的Cd进行测定,稳健Z比分数分别为0.500和-0.964,Z的绝对值都小于2。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铌和钽

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对化探样品中的铌和钽的测定进行了研究,建立了一种准确测定化探样品中铌和钽的方法。此方法对对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀散元素铬镓铟碲铊

采用电感耦合等离子体质谱技术,研究了地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的质谱分析方法。研究确定了最佳测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。方法检出限为0.001 3~0.063μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.00%~4.87%,优于其他方法,具有较好的灵敏度。方法快速、简便,结果准确,可用于地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的分析,适用于批量样品的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定~(111)Cd、~(113)Cd、~(114)Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(~(114)Cd/~(114)Sn或~(113)Cd/~(113)In)随干扰源浓度增大逐渐变大,~(114)Sn对~(114)Cd的干扰系数在0.0272～0.0222,~(113)In对~(113)Cd的干扰系数在0.0670～0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%～9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测试地质样品中的基体效应及校正办法

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法分析速度快、干扰较少并能同时测定多种元素,被广泛应用于地质调查样品的分析测试中,成为通用的无机化学元素分析测试工具.在测定复杂基体样品时,由于基体效应产生的各种干扰也会影响分析测试结果,包括光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰等.以ICAP-6000型号仪器为例,结合仪器特点及实际工作经验,对复杂基体地质样品测定中出现干扰的原因、特点进行分析,探讨基体消除的方法以保障测试结果的准确性.     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉元素的不确定度进行评定。其不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程中引入的不确定度三部分。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

封闭酸溶-等离子体质谱法分析超细粒度地质样品中42个元素

采用封闭压力酸溶,电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定了超细样品的42个元素,研究了样品的粒度、分解条件、取样量对分析准确度和精密度的影响。结果表明,用超细粉碎样品（〈30μm）,取样量减小至2mg仍能保证取样代表性,总用酸量可减至0．5mL,反应时间也可大大缩短。采用超细样品可更好地发挥ICP—MS技术高灵敏度的效能,从而达到保护环境、降低分析成本、提高分析效率的目的。     

酸溶分解-电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量银时,Zr、Nb、Mo的氧化物以及氢氧化物对银的两个质量数107 Ag和109 Ag造成严重的质谱重叠干扰,导致结果有明显的偏差.针对此问题,本文基于107 Ag的质谱干扰相对单一,只有90 Zr16 OH+和91 Zr16 O+对107 Ag产生干扰,在I...     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。