硼同位素分析方法研究进展

硼具有两种稳定同位素10B和11B,其在自然界的丰度分别是19.90%和80.10%。自然界硼同位素组成变化很大, δ11B变化可达90‰以上(－30‰～＋60‰)。硼同位素的分析精度优于0.2‰,因此被广泛应用于多种地质过程的示踪研究。近年来,硼元素的提取、分离纯化和仪器测定技术均取得了可喜的进展,分析精度不断提高,为硼同位素地球化学研究奠定了良好的基础。本文从样品分解、化学分离和仪器测定等方面对硼同位素分析测试方法进行了归纳总结。     

新疆北山地区侵入岩遥感识别方法

基于ASTER数据、Landsat 8数据及WorldView-2数据,采用波段组合法、最小噪声分离法、主成分分析法以及波段比值法,结合岩石光谱曲线,综合提取了新疆北山地区侵入岩的岩性特征。对WorldView-2进行主成分分析和最小噪声分离,并将R(PCA2)G(PCA1)B(PCA4)、R(MNF2)G(MNF1)B(PCA1)、OLI数据R(B7)G(B6)B(B5)进行假彩色合成,利用OLI数据中的B5/B2、B2/B1突出花岗岩。这些方法解决了复杂岩性的影像色调差异较小、细节不清晰等问题,降低了岩性划分及解译的难度,使各种岩性界线更加明晰。结合前人的区域地质调查成果,对研究区侵入岩岩性进行了系统解译及分析。多源遥感数据的综合利用,有助于更有效地识别复杂岩性并进行更详细的岩性分类,提高遥感岩性识别的正确率。     

活性炭吸附分离—分光光度法测定硫化矿和土壤中的痕量铊

详细研究并确定了在HCl介质中,活性炭吸附Tl及草酸铵解吸Tl的诸条件,使T1与干扰元素分离而预富集,回收率在99.6%～116.3%.以镉试剂2B为显色剂,准确测定了硫化矿和土壤中的Tl.考察了两个样品测定5次的相对标准偏差＜6%,试样分析结果与原子吸收法、等离子体质谱法及泡沫塑料吸附分离-镉试剂2B光度法结果基本一致.     

氯化钠存在下氯化亚锡—罗丹明B—水体系浮选分离铱

研究了Ir（Ⅲ）在NaCl存在下SnCl2－罗丹明B－水体系中的浮选行为，在1.0mol/L HCl介质中，Ir（Ⅲ）与Pd,Pt,Rh,Au同时被浮选，Ir（Ⅲ）的浮选率为99.2％，并与常见贱金属离子分离，被浮选分离的Ir可采用原子吸收法测定，结果与火试金分离富集法相符。精密度试验，相对标准偏差（RSD，n＝5）＜3％。     

纳米碳管分离提纯技术

较详细地介绍了当前国内外纳米碳管分离提纯的最新技术 ,并分别对各种可能具有应用价值的分离方法进行了评述。在综合分析目前国际上研究纳米碳管两大类截然不同的分离技术———化学提纯法和物理提纯法———的基础上 ,提出这方面研究应该综合利用物理分离和化学分离方法 ,达到既能得到高纯度纳米碳管 ,又能减少对纳米碳管的结构破坏的最终目的。最后 ,对各国的纳米碳管分离研究现状进行了进一步的讨论。     

花岗质岩石中铜铁锌的化学分离方法

过渡族元素同位素研究是近几年才发展起来的研究领域,随着研究的范围日趋广泛,问题日渐深入,需要对更多的地质样品进行同位素组成测定和研究.尽管文献报道的有关用于多接收器等离子体质谱过渡族元素同位素分析的化学分离方法能将Cu、Fe、Zn等元素很好地分离开来,但并未对地质样品中复杂地质基体元素的分离情况进行报道.因此,笔者对花岗岩中Cu、Fe、Zn分离进行了研究.     

含方黄铜矿-磁黄铁矿铜硫铁矿的分离工艺

土耳其某铜硫铁矿,其原有的生产流程为硫化矿混浮—铜硫分离—浮选尾矿磁选回收磁铁矿工艺,因其生产的铜精矿品位过低而开展了新分离试验研究。本分离研究在原矿工艺矿物学研究基础上,对可能影响选矿指标的因素进行了分析。研究过程发现,该原矿中具有强磁性的方黄铜矿及单斜磁黄铁矿的存在是影响选矿指标的最大因素。分离研究在合理的药剂制度上最终确定了硫化矿混浮—硫化矿精矿磁选分离—磁选精矿及尾矿分别进行铜硫分离—混浮尾矿磁选回收磁铁矿工艺。新工艺可获得达入冶标准的铜精矿、硫精矿、铁精矿,极大地提高了原矿的产出价值。     

P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性，确定了以P350萃淋树脂为固定相，硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件，以2mol／L硫酸为上拄液，4mol／L硫酸为淋洗液，水为解析液，使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼，分析结果符合要求。     

高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用

溴是一种在自然水体中都含有的元素,通常以B r-的形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧以杀灭细菌;而臭氧分解的副产物即为B r-转换成的B rO3-,这是一种公认的致癌物质。本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用分析B rO3-和B r-,方法虽能有效地将这两种溴形态分离,但分析每个样品需8 m in。本文试图建立新的方法缩短分析时间,并验证该方法应用于实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。1实验部分1.1高效液相色谱分析条件表1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下HPLC的分析条件,完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显示出不同     

坡面水蚀过程水动力学研究进展

径流分离上壤是侵蚀泥沙的主要来源,也是建立土壤侵蚀物理模型的控制参数之一。对国内外坡面径流分离土壤过程的研究方法、流速测定、控制方程、分离能力、挟沙力及存在的问题进行了系统深入的论述,旨在综合已有研究经验和成果,促进相关研究的发展。     

青海和西藏的某些天然硼酸盐矿物的硼同位素组成

硼同位素地球化学的研究越来越受到国内外学者的关注。本文对我国盐湖主要分布地区的青海、西藏的某些富硼盐湖中结晶析出的硼矿物进行了硼同位素分析。所有的硼酸盐矿物都经过了X射线和化学分析的验证。分析结果表明 ,采集的西藏地区的硼酸盐矿物的1 1 B 1 0 B值为 4.0 0 5 1～ 4.0 6 31,δ1 1 B值为 - 11.1‰～ +3.2‰ ;青海地区的硼酸盐矿物的1 1 B 1 0 B值为 3.930 7～ 4.0 42 0 ,δ1 1 B值为 - 2 9.5‰～ - 2 .0‰。这说明这些地区的硼酸盐矿物沉积均属于陆相成因。     

Synthesis of Pb-Feldspar by Ion Exchange Reaction and Its Implications

Feldspar and Pb（NO3）2 were mixed and reacted at T=380℃ to synthesize Pb-feldspar. In the XRD （X-ray diffraction） pattern of the product, the d values （crystal lattice spacing） of the five peaks are 0.654, 0.342, 0.332, 0.327 and 0.257 nm. The XPS analysis results show that the binding energy of Pb 4f（7/2） in the feldspar was between 137.81-138.03 eV. Pb^2＋ can replace alkali and alkali earth cations in the feldspar structure through ion exchange reaction to form Pb-feldspar.     

岩石中硼的提取分离及同位素组成的测定

介绍了一种用Ｎａ２ＣＯ３＋Ｋ２ＣＯ３混合熔剂对石样品进行分解,用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行岩石样品中硼的纯化分离的方法。采用该方法从岩石样品中提取、分离出来的硼能满足硼同位素质谱法测定的需要,不产生硼同位素分馏,硼同位素测定精度大多优于０．０５％。     

Boron Isotope Analysis of Silicate Glass with Very Low Boron Concentrations by Secondary Ion Mass Spectrometry

We present an improved method for the determination of the boron isotopic composition of volcanic glasses with boron concentrations of as low as 0.4–2.5 μg g^?1, as is typical for mid‐ocean ridge basalt glasses. The analyses were completed by secondary ion mass spectrometry using a Cameca 1280 large‐radius ion microprobe. Transmission and stability of the instrument and analytical protocol were optimised, which led to an improvement of precision and reduction in surface contamination and analysis time compared with earlier studies. Accuracy, reproducibility (0.4–2.3‰, 2 RSD), measurement repeatability (2 RSE = 2.5–4.0‰ for a single spot with [B] = 1 μg g^?1), matrix effects (? 0.5‰ among komatiitic, dacitic and rhyolitic glass), machine drift (no internal drift; long‐term drift: ~ 0.1‰ hr^?1), contamination (~ 3–8 ng g^?1) and machine background (0.093 s^?1) were quantified and their influence on samples with low B concentrations was determined. The newly developed set‐up was capable of determining the B isotopic composition of basaltic glass with 1 μg g^?1 B with a precision and accuracy of ± 1.5‰ (2 RSE) by completing 4–5 consecutive spot analyses with a spatial resolution of 30 μm × 30 μm. Samples with slightly higher concentrations (≥ 2.5 μg g^?1) could be analysed with a precision of better than ± 2‰ (internal 2 RSE) with a single spot analysis, which took 32 min.     

生物和环境样品中痕量溴碘的小体积交换分离与测定

针对微克量级卤素的分离问题，研究了不同形态卤素在７１７阴离子交换柱上的吸附特点。通过离子交换柱的改进和分离条件的选择，实现了卤素与基体以及卤素之间的有效分离。洗脱体积小，盐份浓度低，经水样、土壤和生物样品分析考查，方法可行。     

Boron Isotopic Composition and Concentration of Ten Geological Reference Materials

We present boron isotope and concentration data from magmatic (komatiitic to rhyolitic) and sedimentary geological silicate and artificial glass reference materials that cover a wide spectrum of boron isotope compositions and boron concentrations. Boron isotope compositions were determined by TIMS (Cs₂BO₂⁺ -graphite and BO₂^- method) and boron concentrations by ICP-AES. Boron concentrations ranged from 7 to 159μ g^-1 and agree within 14% with published values. Based on replicate analyses of individually prepared sample aliquots an overall external reproducibility of better than 10% was determined. The obtained δ¹¹B values ranged from -12.6 to +13.6% and were reproducible within 1.1 % (2 RSD; excluding NTIMS) on the basis of individually prepared sample aliquots. The δ¹¹B values of JA-1 (+5.3%), JB-3 (+5.9%) and JR-2 (+2.9%) overlap the published data within analytical uncertainty. For the first time δ¹¹B values for the TB (-12.6%) and the MPI-DING glasses GOR-128-G (+13.6%), GOR-132-G (+7.1 %) and StHs6/80-G (-4.5%) are reported. The δ¹¹B values obtained by the Cs₂BO₂⁺ -graphite and the BO₂^- method as well as the majority of δ¹¹B values obtained using different sample preparation methods agree within analytical uncertainty. Therefore, we conclude that none of these analytical methods introduce any systematic error on the obtained δ¹¹B values.     

Evaporation and Sublimation of Boric Acid: Application for Boron Purification from Organic Rich Solutions

We report in this paper a series of experiments whose purpose is to test the long held idea of boron volatility when neutral to acidic solutions containing traces of boron are evaporated. Boron recoveries have been measured precisely by isotopic dilution and boron isotopic ratios have also been determined. Most of the evaporations have been conducted at 60-65 °C. It was found that no loss of boric acid occurs when c. 1 μg of B is evaporated in water, HCl, HF and acetone solutions. At the same time, we did not observe any associated B isotopic fractionation. In contrast to previous studies on B volatilisation, it was not found necessary to use mannitol to prevent B losses during the evaporation of acidic solutions. Important losses of boron were observed from solutions of methanol, ethanol and organic-rich natural solutions. In the presence of methanol and ethanol, a volatile methyl (or ethyl) borate is likely to be formed. In contrast to these studies, we show that boron is highly volatile when the dried residues of an evaporation are heated further. The sublimation of boron that then occurs can be moderated by the use of mannitol, but a slight increase of the temperature allows B volatilisation. Despite the substantial losses of B by sublimation, no B isotopic fractionation was observed at 60-65 C. The property of boron to sublime was used to separate B from an organic matrix. A miniaturized sublimation apparatus, comprising a 5 ml Teflon beaker, and the associated microsublimation technique are described. The 100% boron recovery and the absence of B isotopic fractionation make this method suitable for extracting B from organic-rich samples.     

海水蒸发时的硼同位素分馏

采用立式亚沸石英蒸馏器，在非流动条件下进行了海水蒸发实验，以研究海水一空气界面硼同位素的行为。将具有不同pH值的天然海水在不同温度下平静地蒸发，采用冷水收集海水蒸汽，实现了无流动空气的真实的蒸发过程，共进行了3种类型的实验。 实验1 将不同pH值（(7.71-8.49)的海水在27℃，33℃和40℃下蒸发，蒸发时连续地补充高纯水以维持蒸发液体的体积恒定。收集海水蒸汽，进行蒸汽的硼同位素组成、硼和氯浓度的测定。 实验2将天然海水在33℃下蒸发，蒸发时不补加高纯水．搏派承药蒸干。分捌收集海水蒸汽和蒸干后的固体盐，进行蒸汽和固体盐的硼同位素组成测定。并同时测定不同蒸发阶段海水的pH值。 实验3 将加人不同硼量的天然海水在40℃下蒸发.蒸发时连续地补充高纯水以维持蒸发液体的体积恒定，收集海水蒸汽，进行硼同位素和硼浓度的测定。 硼浓度的结果表明：①在实验1中，蒸汽的硼浓度变化范围是1.51-10.7 μg/L，平均值为5.16 μg/L，随海水pH值升高而降低，但与蒸发温度无关；②在实验2和3中蒸汽硼的浓度要远远高于实验1，而且蒸汽硼浓度与海水硼浓度具有线性的正相关关系；③蒸汽相的Cl/B比（摩尔比值：平均23.4)远远低于海水的Cl/B比（摩尔比值：1485)，这表明蒸发时没有将海水喷雾的细珠引人蒸汽中。 硼同位素结果表明： (1)在实验1中，蒸汽的δ11B值除一个以外均低于海水B(OH)3的δ11B值，而高于海水B(OH)4-的δ11B值，而且都比海水的δ11B值高，蒸汽与海水间的平均硼同位素分馏系数为1.0019，这表明在海水蒸发时，11B富集在蒸汽相中。此结果与以前所进行的硼溶液蒸发实验结果一致，但与以前所进行的海水蒸发实验结果完全相反。以前的海水蒸发实验结果表明，10B在蒸汽相富集。这种截然相反的结果要归结于蒸发条件的差异，以前蒸发的海水蒸汽是由流动空气带出，此时非平衡的动力因素将起到重要作用，造成质量轻的10B优先进人蒸汽相。而本次实验在非空气流动条件下进行，B(OH)3和B(OH)-4间的同位素平衡将起主导作用。显然，燕汽的δ11B值与海水的pH值没有明显的关系。 (2)在实验2中，蒸汽与海水间的硼同位素分馏系数要远远高于实验1，特别当海水蒸干前的500 mL蒸汽，分馏系数高达1.0182。而蒸干后的固体盐的δ11B值明显低于原始海水，分馏系数为0.9973。这充分表明，在海水蒸发时，11B优先被蒸发而进人燕汽相。海水蒸发时蒸汽相的δ11B值随蒸发程度呈平方指数形式增加，这与蒸发时残留海水的δ11B值急剧升高有关。 (3）实验3中，蒸汽的δ11B值随海水硼浓度的增加而升高，当硼浓度为19.7 μg/mL和63.5 μg/mL时，硼同位素分馏系数分别为1.0072和1.0107。 海水蒸发时的硼同位素分馏可用于对大气降雨硼来源的研究。在不同时期采集的西宁雨水的δ11B值为12.1‰和9.0‰，受风向的影响甚微，表明西宁地区的大气环境受海洋影响较小，大气中的硼主要来源于陆地。但南海西江石油平台大气降雨的δ11B值明显受风向所控制，高δ11B值（33.2‰）表明其海洋来源，而低δ11B值（8.4‰）表明其陆地来源。以往文献所报道的陆地及其沿海大气降雨的δ11B值变化范围很宽(0.8‰~35‰)，但是它们都低于海水的δ11B值，这表明陆地及其沿海大气中的硼主要来源于陆地。 海水中的硼将因洋壳低温蚀变、沉积物吸附以及生物碳酸盐共沉淀从海洋中迁出，这些过程均造成海水10B的贫化。惟独海水蒸发时会造成海水10B的富集，但由于此时硼同位素分馏小，而且与其他因素相比，被海水蒸汽迁出的硼量低，根据计算，海水燕发对古海洋硼同位素组成的影响完全可以忽略不计。     

大义山地区硼矿地球化学特征及找矿方向

本文从赋硼地质体入手，研究了大义山地区硼矿床的化学组分，微量元素，稀土元素，包裹体碳，氧同位素的地球化学特征。阐述了硼矿床的物质来源和成矿物理化学条件及元素的迁移富集规律，并结合矿床地球化学异常特征，总结了成矿地球化学模式，指出了两个找矿靶区。     

后仙峪硼矿区金云母蚀变岩与硼矿化之关系初探

辽宁后仙峪硼矿区 ,含矿层蚀变广泛而强烈 ,且具明显的分带性。其中金云母岩多分布在含矿层外带 ,通过对 1 8件金云母岩样品中B2 O3含量分析 ,表明正常蚀变岩中的金云母岩与硼矿有一定的关系 ,而由闪长玢岩脉体侵入影响下形成的金云母岩则与矿化无关。以此规律指导找矿 ,已取得了良好的效果