矿石中钼的示波极谱测定

矿石中微量钼的催化极谱测定已作为一个成熟的方法被广泛地采用。高含量钼的极谱测定近年来在国内外已有报导,由于波形不够理想,再加上某些元素的干扰没有找到一个合适的解决办法,因此在实际应用上仍有一定的困难。 矿石中常量钼的测定通常采用硫氰酸盐比色法,由于该方法的测定范围较窄,对于同一批样品中个别高量钼的测定,又必须采用其他方法测定,给分析者带来极大的不便。     

极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定

本文着重研究了利用极谱法测定钨钼的简便方法,如一次扫描同时读出钼钨的波高,一次性加入混合底液等,该方法使钨钼的测定变得轻松快捷。方法经国家一级标样检验,测定结果与标准值相符。本方法适用于钨含量在0.4×10-6～100×10-6钼含量在0.3×10-6～50×10-6的测定。     

氢化物原子荧光法测定煤中微量砷

煤中砷的测定已有成熟方法,一般采用半熔分解样品,砷钼蓝比色测定。这种方法操作周期长,手续繁琐试剂耗费量大。近年来,有关氢化物原子荧光测定砷已有较多报道,但有关煤中砷的测定未见报道,笔者采用原子荧光技术测定煤中的砷,方法简便快速,获得满意的结果。 一、仪器和试剂 仪器:WYD-2型双道氢化物无色散原子荧光分析仪(江苏宝应无线电厂生产)。 激发光源:砷无极灯(北京电光源研究所产)。     

二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷与二硫代安替比林甲烷(简称DTPM)的显色反应条件,並拟定了岩石矿样中砷的测定方法。在10—12％盐酸介质中砷与与DTPM形成的络合物具有紫外吸收,λ_(max)=330nm,络合物组成为1:2,ε=2.42×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。在盐酸羟胺、六偏磷酸钠等掩蔽剂存在下可不经分离直接测定矿样中的砷。标样验证结果,精密度优于±5％,加入法回收率为99.5～105％。 岩石矿物中砷的测定有砷钼杂多黄法、砷钼杂多酸—结晶紫法、砷(Ⅲ)—二乙氨基二硫代胺基甲酸银法、砷锑钼黄法等,但这些方法均需采用不同     

快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼

土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068μg/g),精密度(RSD,n=12)7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。     

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸-辛可宁-8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏(S.C.E),其检出限均为0.0005微克/毫升。本法可适应岩石和某些矿物中0.0001～0.05％三氧化钨,0.0001～0.01％钼的测定。     

电化学法联测化探样中钨钼硼氟

极谱测定化探样中钨钼普遍采用苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钠底液,由于钨检出限只有0.5ppm,而钼为0.1ppu,低于0.5ppm的样品难以检测。我们采用二苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钠底液极谱测定钨钼其检出限分别可达0.13和0.33ppm。精密度分别为1.57％和3.05％。     

催化极谱法连续测定化探样品中的钨、钼

本方通过催化极谱法连续测定化探样品中的的钨、钼的试验,研究了测量过程的共存干扰离子的消除、指示剂用量的选择、酸度影响、底液各组分用量等主要影响因素,选择了最佳实验条件．．并确定了钨、钼的质量浓度与电流呈线性关系的范围。在进行回收率、精密度、栓出限试验,均能满足化探找矿的要求,测定结果经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼

用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。     

示波极谱法测定铁矿石中微量砷

报道了H2SO4－Te(Ⅳ）－NH4I体系极谱法测定铁矿石中的微量砷。试验表明，采用HNO3、HCl混合酸分解试样，溶液中大量铁不需分离，在测定体系中Fe^3 允许存在量为6mg。方法经部级标样分析验证，结果与推荐值相符，6次测定的相对标准偏差小于14％。     

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。     

化探试样中钨钼的催化极谱连继测定

一、概述:此法系从矿石中钨、钼的催化极谱测定简化、改进而来.即试样经碱熔后,利用钨、钼在硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾介质中的催化反应,使钨在原点电位-0.5伏处出现较灵敏的导数波,其相对灵敏度为1微克/克;钼在0伏处出现常规波,其相对灵敏度为0.5微克/克.钨在0～6微克/25毫升、钼在0～8微克/25毫升范围内,均有较好的线性.按本法试验的测定范围,钨为1～60微克/克;钼为0.5～30微克/克.超出此量可调整取样量.此法经2166个试样的生产考验,钨、钼的合格率分别为98.18和99.55%,不存在系统误差.较熟练的操作人员,其生产效率为25个试样/工作日.     

钼矿石物相的快速分析方法

钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼。方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。     

铜铁试剂在极谱分析中的应用

有机试剂在极谱分析中的应用使得极谱方法近年来有很大的发展,这不仅使某些在氢之后放电的金属元素(如稀土元素)能够用极谱法进行测定,同时使分析的     

氢氧化钾熔矿示波极谱法测定化探样品中钨钼的条件优化

本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。     

极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼

钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相,常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析,但分离物相的品种较多,方法繁琐耗时.本文用王水-硫酸消解钼矿石样品,碱溶液复溶浸提得到钼总量,使其他大多数元素形成沉淀而分离,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物,将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量.方法的线性范围为0.04～0.4 mg/L,检出限为0.028 mg/L.对三种钼矿样品进行物相分析,氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当;总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在1.69％ ～3.56％之间,与比色法测定结果相符.方法实用快速,易于推广,适于实际批量样品的测试.     

地下水系统中砷活化的钼同位素地球化学指示

砷在天然环境中的迁移富集与氧化还原状态密切相关.盆地环境地下水中砷的活化迁移机制主要为沉积物中铁/锰氢氧化物由氧化还原条件变化导致发生还原性溶解进而释放吸附在其表面的砷.钼及钼同位素为氧化还原环境的重要指示参数, 且铁/锰氢氧化物对钼同位素分馏有着重要的控制作用.将地下水的钼同位素应用于砷的活化迁移规律研究.大同盆地地下水中钼同位素比值(δ98Mo)范围为-0.12‰~+2.17‰, 相比于淡水中钼同位素组成偏重.桑干河河水的δ98Mo为+0.72‰, 与文献报道的河水平均钼同位素比值+0.7‰相当.大同盆地地下水中δ98Mo与硫化物之间存在正相关关系, 表明Mo-Fe-S复合物可能形成于特定条件下, 并优先利用水溶液中轻的钼使地下水中δ98Mo比值升高.砷浓度与钼浓度之间的微弱负相关以及砷浓度与钼同位素之间的正相关说明, Mo-Fe-S的形成过程可能与同环境中As-Fe-S的复合物的形成存在竞争关系, 进而使得地下水中砷富集.地下水中相对偏高的δ98Mo可能来源于铁的氢氧化物对溶液中轻的钼的吸附速率高于先前吸附在铁的氢氧化物的钼的释放, 且铁的氢氧化物对水溶液中钼的再吸附这一循环过程会导致地下水中钼浓度降低及钼同位素比值的升高.钼同位素指示的循环性的铁的氢氧化物的还原溶解及再氧化过程对砷的富集也有重要影响.      

地下水系统中砷活化的钼同位素地球化学指示

砷在天然环境中的迁移富集与氧化还原状态密切相关.盆地环境地下水中砷的活化迁移机制主要为沉积物中铁/锰氢氧化物由氧化还原条件变化导致发生还原性溶解进而释放吸附在其表面的砷.钼及钼同位素为氧化还原环境的重要指示参数,且铁/锰氢氧化物对钼同位素分馏有着重要的控制作用.将地下水的钼同位素应用于砷的活化迁移规律研究.大同盆地地下水中钼同位素比值(δ98 Mo)范围为-0.12‰~+2.17‰,相比于淡水中钼同位素组成偏重.桑干河河水的δ98 Mo为+0.72‰,与文献报道的河水平均钼同位素比值+0.7‰相当.大同盆地地下水中δ98 Mo与硫化物之间存在正相关关系,表明MoFe-S复合物可能形成于特定条件下,并优先利用水溶液中轻的钼使地下水中δ98 Mo比值升高.砷浓度与钼浓度之间的微弱负相关以及砷浓度与钼同位素之间的正相关说明,Mo-Fe-S的形成过程可能与同环境中As-Fe-S的复合物的形成存在竞争关系,进而使得地下水中砷富集.地下水中相对偏高的δ98 Mo可能来源于铁的氢氧化物对溶液中轻的钼的吸附速率高于先前吸附在铁的氢氧化物的钼的释放,且铁的氢氧化物对水溶液中钼的再吸附这一循环过程会导致地下水中钼浓度降低及钼同位素比值的升高.钼同位素指示的循环性的铁的氢氧化物的还原溶解及再氧化过程对砷的富集也有重要影响.     

改进的极谱法测定化探样品中的钨钼

试样经氢氧化钾熔融,水提取,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用JP—06A精密极谱分析计测定钨、钼,使测定的灵敏度大为提高。钨、钼的峰电位分别为-0.76 V、-0.26 V(相对饱和甘汞电极),钨、钼含量在1.0~100.0 ng/mL时,峰高与浓度呈线性关系。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼均小于5%。     

钨、钼的酸溶法—ICP全谱直读法测定

样品经酸溶、定容后,在盐酸介质中用ICP全谱直读仪测定溶液中的钨和钼。测定下限钨为1.0μg/g,钼为0.5μg/g。测定结果的精密度和准确度均达到国家标准要求。