离子交换反应富集—XRF测定地质样中痕量砷

在0,5mol/L HCl介质中,利用As(Ⅲ)与巯基纸上的Sb(Ⅲ)交换反应富集痕量砷,通过测定AsKα和SbKα线强度变化总量,X射线荧光光谱法测定砷,方法的检出限为0.10μg/g,经地质标样考证,结果与推荐值吻合。     

钽钼杂多酸—碱性染料多元缔合物体系的研究

在PVA、OP或Tween-60存在下,采用平衡移动法确定了碱性染料亚甲基蓝、耐尔蓝(NB)、罗丹明B(RB)、丁基罗丹明B(BRB)、结晶紫(CV)、乙基紫(EV)与Ta的摩尔比是1:1至7:1;考察了NB(或BRB)-钽钼杂多酸缔合物的红外光谱,初步探讨了反应机理:比较了几个碱性染料-钽钼杂多酸缔合物体系的光度特性,筛选出两个摩尔吸光系数>2×10~6的分析体系,并用于合金钢和地质标样中痕量Ta的测定,方法可行。     

催化光度法测定痕量铁的新指示反应研究

研究了在表面活性剂胶束增溶增敏下，以邻菲罗啉为活化剂，痕量铁催化抗坏血酸还原２－羟基－４－溴苯基氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件，探讨了反应机理，建立了高选择性测定痕量铁的新方法，本法线性范围０－０．０３２μｇ／ｍｌ，检出限为８．７×１０＾－１０ｇ／ｍｌ。已用于人发等样品中痕量铁的测定。     

新显色剂DMASA—PF的显色反应研究及应用—I．分光光度法测定痕量镓

2，6，7－三羟基－9－[4-二甲氨基－3－（4－磺酸基苯偶氮）苯基]荧光酮，是一种新的显色剂，简称DMASAPF，该试剂在微碱性介质中，有CPB存在下与镓形成红紫色三元配合物，配合物λmax=560nm，表观摩尔吸光系数ε560＝5．3×10^5L.mol^-1.cm^-1，用双波倍增法测得ε560－520=9.58×10^5L.mol^-1,cm^-1，属于超高灵敏度显色反应，用拟定的方法，进行了地质样品中痕量镓的测定，得到满意的结果。     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用,建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ,检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术,方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ）,结果与标准值相符,加标回收率在９５％～１００％,ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

催化光度法测定痕量的研究

研究了在ＫＨＤ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中,痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件,测定了反应活化能,建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。     

原子荧光光度法测定土壤样品中砷的不确定度评定

通过原子荧光光度法对土壤样品中砷重复测定6次，计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。     

铊—硫氰酸盐—乙基紫高灵敏显色反应及应用研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Tl(SCN)_4~-与乙基紫形成离子缔合物。适宜酸度为0.12—0.36mol/L H_2SO_4,λ_(max)为560 nm,ε为1.12×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),Tl在0—10μg/25 ml范围服从比耳定律。考察了40多种共存物质影响,大多数元素不干扰。方法简单、快速,已用于某些岩矿中Tl的测定。     

催化褪色光度法测定痕量锰的研究及应用

本研究了在ＰＨ＝４．０醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，锰催化ＫＩＯ４氧化５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的褪色反应及其动力学条件，建立了一个痕量锰的高灵敏度新方法，方法灵敏度为１．３２×１０＾－１０ｇ／ｍｌ，测定范围Ｍｎ＾２＋浓度为０￣１．５μｇ／ｍｌ，用于测定人发，自来水，茶叶中痕量锰，结果满意。     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

动力学分光光度法测定痕量银的研究

本文研究了在H_2SO_4介质中借Ag~ 催化K_4Fe(CN)_8与硫脲反应测定银的动力学新方法。方法的检测限为0.5ng/ml Ag~( ),线性范围是0～50ng/ml Ag~ 。本法用于矿石中痕量银的测定,结果与原子吸收法的结果吻合甚好。     

流动注射—荧光光度法快速测定痕量镉的研究

本文试验了Cd(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QS)-CTMAB胶束体系的形成条件,并拟定了流动注射-荧光光度测定痕量Cd的方法,讨论了影响该方法灵敏度的诸因素。在此体系中Cd(Ⅱ)的线性范围是0—5.0μg/ml,进样频率达180次/小时。此方法已用于测定工业废水中Cd的含量,回收率在95.2—98.7％之间。     

催化动力学光度法测定痕量铜的研究

本研究了硫酸介质中用邻菲罗啉作为活化剂，铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化酸性溶液蓝Ｋ的褪色反应，建立测定发痕量铜（Ⅱ）的新型动力学光度法，检出限为１．５×１０＾－８ｇＣｕ（Ⅱ）／Ｍｌ，测定范围为０～３．０μｇＣｕ（Ⅱ）／２５ｍｌ（Ⅱ）。用于测定岩石样品中的铜（Ⅱ）。结果满意。     

表面活性剂的应用研究—：——动力学光度法测定痕量硒蹄

研究了表面活性剂在Ｓｅ和Ｔｅ诱导反应中的作用,对反应机理进行了初步探讨。实验表明,在选定条件下,加入适量非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０,使Ｔｅ的诱导反应速度加快,灵敏度提高１倍,并利用其对Ｓｅ有抑制反应速度的作用,使Ｔｅ对Ｓｅ的抗干扰能力增强。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对Ｓｅ和Ｔｅ均有加速反应的作用,Ｓｅ的灵敏工提高１．３倍：Ｔｅ的灵敏主提高４０％。基于此,所建立的中用于地质样品中纳克级Ｓ     

催化动力学光度法测定痕量钛的研究

在氨性介质中,痕量Ｔｉ（Ⅳ）催化ＫＩＯ４氧化靛红的褪色反应。褪色程度与Ｔｉ（Ⅳ）的浓度在０～８μｇ／Ｌ线性相关;对于靛红褪色反应为零级,对于Ｔｉ（Ⅳ）该反应为一级;测定该反应的表观活化能为７０４５ｋＪ／ｍｏｌ;反应速率关系式是－ｄＣＲ／ｄｔ＝ＫＣＴｉ。基于该反应,建立测定痕量Ｔｉ的方法,其检出限５０５×１０－９ｇ／Ｌ;ＲＳＤ（ｎ＝６）＜５２％,干扰可经伯胺Ｎ１９２３萃取分离消除。方法用于人发样中痕量Ｔｉ（Ⅳ）的测定,结果与极谱法相符。