煤中微量汞的氧弹燃烧-无火焰原子荧光光谱法测定初探

煤燃烧时,其中汞分解为蒸气随着煤燃烧后排出的废气一起进入大气造成公害。因此准确地测出煤中汞的含量对煤的利用和环境保护都有重大意义。笔者1984年研究和比较了酸液消化-无火焰原子吸收分光光度法,氧瓶燃烧无火焰原子吸收光光度法,氧弹燃烧-无火焰原子吸收分光光度和汞齐化-无火焰原子荧光光谱法等四种方法对水、食品、矿石和煤中微量汞的测定文献后,采用了最后一种方法测定煤中微量汞,通过实践获得了一些经验,现提出供参考、探讨。     

电位滴定法测定矿石中镍

对于分离大量Fe、Al后的含Ni试样,用NaF掩蔽残留Ti、Al等干扰元素,在pH5.5～6.0的NaAc-HAc介质中,用铜离子选择电极为指示电极电位返滴定法测定Ni~(2+)。方法的标准回收率一般为100±1.0％,矿样分析的RSD一般小于1％。     

自动电位滴定法测定锌电解液中氯离子含量

湿法工艺炼锌过程中,锌电解液中氯离子含量是生产工艺一项非常重要的指标。为了更快更准地测定锌电解液中氯离子含量,分析了电位滴定法中溶液温度、搅拌速率、乙醇加入量、硫酸锌浓度以及其他干扰离子因素的影响。研究结果表明温度控制在25℃～35℃,加入20 ml乙醇,加水稀释至40 ml左右,用0.01 mo/L硝酸银滴定,采用该方法测定的结果准确度高、重复性好,结果能快速反馈于指导生产。     

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

离子色谱法测定煤中的氯

采用离子色谱法测定原煤中的总氯,标准工作曲线的线性范围在０ ．０１ ～２４ ｍｇ／ Ｌ,相关系数为０ ．９９９ ８ ,测定ρ（ Ｃｌ－ ） ＝ １ ．２０ ｍｇ／ Ｌ 的标准溶液１０ 次,ＲＳＤ 为０ ．７７ ％ 。用艾氏卡试剂在８００ ℃±２５ ℃下分解煤样,去离子水浸提后用离子色谱法测定原煤中的总氯。测定了１８ 个煤样中的氯,加标回收率为９７ ．８ ％ ～１０４ ．４ ％ ,与银量滴定法对照,两种方法基本相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法间接测定煤中氯

拟定了高压氧弹燃烧处理煤样品,电感耦合等离子体发射光谱法间接测定煤中氯含量的方法。方法经国家一级煤标准物质分析验证,结果与标准值相符,11次测定的相对标准偏差＜5％。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量

将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

泥炭和煤中碳和硫的氧弹法连续测定

应用氧弹一次处理的溶液,完成了泥炭和煤中碳、硫连续测定的研究。方法简便,连续性强,单次测定相对标准偏差为:C 0.5％,S 1.9％。     

库伦滴定法测定岩矿试样中氯

本文提出用电生Ag~ 库伦滴定岩矿样品中痕量氯的方法。经对电解液组成、不同电解电流下的电流效率、干扰元素的分离等进行了实验研究,确定了最佳分析条件。实验结果表明:当测定氯量≥100μg时,回收率达99.5～99.9％,相对标准偏差0.33～0.03％;测定氯量≥10μg,回收率为98.6～98.9％;相对标准偏差2.5～0.58%;方法准确,重现性好,操作简便。用岩石和土壤一级标准物质检验及参加建材一级标准物质协作定值,结果满意。     

煤中矿物质在燃烧过程中的演化特征

通过对煤中矿物成分的研究，综合评述了煤中矿物质在燃烧过程中的演化特征即矿物质对温度的变化特征和硅铝酸盐矿物、黄铁矿的转化特征，研究表明，在不同的燃烧工况条件下煤中矿物质转化为不同的矿物质形态特征。     

济宁煤田煤中氯的分布、赋存及富集因素研究

氯是煤中普遍存在的一种元素, 氯的含量与分布影响着煤的加工与利用.通过对济宁煤田各主要可采煤层中氯含量的分析可知, 研究区属低氯煤层, 氯含量的高低及分布与煤层空间位置、成煤植物、沉积环境和地下水活动等因素有着重要的关系.同时, 对氯在煤中的赋存状态进行了研究, 通过氯与有机显微组分、灰产率等指标的相关性计算, 得出研究区煤中的氯与有机显微组分成正比, 与灰产率成反比, 说明氯主要存在于煤的有机质中, 并且主要是存在于镜质组分的微孔隙中.      

自动电位滴定仪应用于地下水六项指标的连续滴定

地下水中六项指标(pH、总碱度、氯离子、钙离子、镁离子及硫酸根)的分析需要对每个指标单独进行取样检测,步骤繁琐且效率较低。同时总碱度、氯离子、钙离子、镁离子及硫酸根通常采用手动目视滴定,检测结果存在人为操作误差,精密度和准确度相对较差。本文建立了准确快速测定地下水中六项指标的分析方法,只需2次取样,采用自动电位滴定仪自动判定终点,加液器可精确控制标准溶液加入量至0. 1μL,并且通过调整检测顺序、溶液酸度和加入掩蔽剂的方法消除相互干扰。本方法的加标回收率为93. 5%～120. 0%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0. 18%～11. 33%。电位滴定法得到的数据相比标准方法的平行性更好,尤其是当所测定水样较为浑浊或者有颜色时测定数据更稳定。     

离子色谱法测定牛皮纸样袋中海底沉积物的氯量

对离子色谱法测定氯含量常用的IonPac AS14A保护柱和新型IonPac AS23分析柱进行对比实验,选择了IonPac AS23柱作为分析柱。解决了碳酸盐对氯离子测定的干扰,优化色谱条件,同时分析牛皮纸样袋中海底沉积物中的氯含量测定结果偏低的原因,拟定了准确测定牛皮纸样袋中海底沉积物中氯含量的方法。通过测定国家一级标准物质中氯含量,结果与标准值相符,其相对标准偏差≤2.66%。