中国地质学会岩矿测试专业委员会等离子体光谱分析经验交流会

本文详细研究了三电极直流等离子焰里激发区的谱线强度、背景强度的分布;影响激发区的诸因素及干扰情况。提出用铅做的内标,氯化钾做缓冲剂来降低基本成分的影响。样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,所拟方法可一次溶样同时测定化探样     

利用铅同位素研究山东邹平王家庄铜矿地气物质来源

铅同位素示踪是采用铅同位素作为示踪剂,根据有关岩石、矿物的铅同位素组成和它们之间的关系判断成矿物质来源。笔者利用铅同位素示踪地气物质来源,采用ICP-MS测试方法,对山东邹平王家庄斑岩铜矿区矿石、围岩、土壤等介质的铅同位素组成与地气样品铅同位素特征进行对比,发现矿体上方地气异常样品铅同位素组成与矿石中铅同位素组成基本一致,表明地气异常样品中的铅主要来自深部矿体,且捕集剂空白和其他影响因素对地气异常样品中铅的干扰较小,其铅同位素组成更接近于矿石。     

福建沿海地区表层土壤铅来源及分布特征

在福建省沿海经济带生态地球化学调查的基础上,应用富集因子法对福建省沿海地区表层土壤中铅的来源进行了分析,并对其自然来源和人为来源的分布特征及影响因素做了初步探讨。结果表明,福建沿海地区约98.2%的土地面积表层土壤中铅属于自然来源,其余地区含有人为来源铅,且集中分布于个别市县城区;铅自然来源区呈现广域性分布特征,人为来源区则呈现零星的斑点状分布特点;铅自然来源区和人为来源区的空间分布特征在很大程度上受到土壤类型、森林植被分布以及人为活动等因素的影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。     

利用铅同位素研究金属矿床地气物质来源:甘肃蛟龙掌铅锌矿床研究实例

地气测量方法能够用来勘查隐伏矿和盲矿,但由于其机理还处在假说阶段,方法自诞生以来一直受到质疑.研究地气物质来源有助于对地气形成机理的认识.采用超净环境控制、高纯酸提纯和高纯制水等方法,成功地实现捕集材料空白Pb小于0.5 ng/mL.利用美国国家标准局SRM981铅同位素标准物质和SRM982富集铅同位素稀释剂,采用ICP-MS法首次实现低含量地气铅同位素比值的测定.矿区黄土、红层、围岩和矿石铅同位素组成由质谱法测定.结果显示,背景区地气样品由于铅同位素含量低,其铅同位素组成偏离矿区已知地质母体,可能主要受到捕集剂空白干扰所致;异常区地气铅同位素组成明显不同于背景区,样品点位于近矿围岩和矿石硫化物之间,且更靠近矿石硫化物,说明异常区地气样品有深部矿石硫化物铅的加入,从而为地气用于覆盖区矿产勘查提供了可靠的理论依据.     

非基体匹配分馏校正的LA-ICP-MS锡石微区U-Pb定年方法研究

锡石原位微区U-Pb同位素测年,样品制备简单,具有高空间分辨率、高性价比、高效率等显著优势,是锡多金属矿床直接定年的有效手段。然而,基体效应的影响和标样的缺乏是制约该方法发展的关键。本次研究在He做载气以及加入不同辅助气(N_2、水蒸气)条件下使用锆石作为外部标准物质对锡石标准和样品进行元素、同位素分馏校准,并采用TeraWasserburg图解法和~(207)Pb法对普通铅进行校正。分析结果显示,氮气和水蒸气的引入,可以不同程度的提升Pb、U信号强度;3个不同的锡石标准和样品在He做载气及不同辅助气(N_2、水蒸气)条件下获得的Tera-Wasserburg U-Pb下交点年龄及~(207)Pb法普通铅校正后的~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄在误差范围内都与文献报道值一致,并未发现明显基体效应的影响,显示采用锆石标准物质对不同类型锡矿床的锡石样品进行原位LA-ICP-MS U-Pb定年是可行的。     

铅同位素数据的应用及若干问题探讨

一、普通铅同位素年龄的地质意义目前,在多金属矿床成矿年龄测定中,普通铅同位素年龄仍具有重要的意义。这不仅因为普通铅同位素年龄测定用的矿石铅或岩石铅样品比较容易获得,测试方法也相对简单,而且通过一个样品的铅同位素数据同时获得几组年龄值,可以相互检验。虽然也可采用 K—Ar法和R b—Sr 等时线法及 U、Tn—Pb 法等放射性同位素测定成矿年龄,但因为对样品要求比     

电子探针分析在地质工作中的应用

电子探针分析是近三十年来发展极为迅速的显微分析测试技术之一。它是用聚焦成1微米左右的电子束,直接轰击样品表面,在约1平方微米的区域内,对组成元素激发产生的特征X射线进行分光,从而求得其波长和强度,对该微区的元素进行定性和定量分析。探针分析引进地质工作,对鉴定细小矿     

盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

多孔均质含水层中激发强度对微水试验结果的影响

微水试验是一种简便且相对快速测定水文地质参数的野外试验方法,已成为工程勘察中的一种重要手段。微水试验的激发方式多样,但在试验过程中的激发强度还无统一标准,国内外关于激发强度对试验结果的影响研究程度还较低。通过建立物理模型试验平台,模拟分析了不同激发方式下不同激发强度对多孔均质含水层试验结果的影响。试验分析结果表明,在多孔均质介质中,激发强度对试验的计算结果无明显的影响,但激发强度越大,试验的影响范围越大。在实际应用中,用较大的激发强度可以获取含水层相对较大范围的渗透性参数。     

鲁西地区绿岩带金矿床铅同位素研究

在鲁西太古宙绿岩带中,分布有较多的绿岩带变生热液－构造蚀变岩型金矿,具有良好的找矿前景。从铅同位素组成来看,区内铅同位素变化较大,多为放射性成因铅质量分数较高的异常铅。所测同位素样品中,以黄铁矿铅同位素组成变化最大,是铅同位素在演化过程中受到放射性铀铅和钍铅不同程度混染的结果,多数样品单阶段模式年龄不具计时意义。计算表明,区内铅来源于ｕ＝９．２０,ｗ＝３７．４５,ｋ＝３．９５的源区,在５９５Ｍａ前     

膨胀土强度影响因素与规律的试验研究

针对同一种膨胀土,通过直剪试验和三轴试验研究了土体由无裂隙天然非饱和状态到无裂隙饱和状态再到裂隙充分发展的饱和状态的过程中强度的影响因素和变化规律。试验结果表明,含水率、密度以及裂隙是影响膨胀土强度的三个因素,其中含水率和裂隙对强度的影响较大,密度对强度的影响较小。膨胀土强度指标的确定应考虑裂隙的开展。建议用试样做5次干湿循环后的强度指标作为膨胀土裂隙发育区的强度指标。通过膨胀土残余强度试验分析表明,所得指标与裂隙充分发展的膨胀土强度指标是接近的,故也可用其作为裂隙发育区的强度指标近似值。     

铅同位素示踪在大气降尘重金属污染来源解析中的应用

为了分析大气降尘中铅的污染来源,解析各污染源对大气降尘铅的相对贡献值,在厦门市不同功能区采集了29个大气降尘样品。用热电质谱仪测定了大气降尘的总铅同位素组成,用ICP-MS测定样品酸可溶相铅同位素组成。结果表明,厦门市大气降尘铅同位素²⁰⁶Pb/²⁰⁷Pb值变化较大,为1.111 9~1.173 8;酸可溶相铅²⁰⁶Pb/²⁰⁷Pb值与福建土壤残渣相²⁰⁶Pb/²⁰⁷Pb值相差较大,表明厦门市大气降尘受人类活动来源铅的影响较大;酸可溶相铅²⁰⁶Pb/²⁰⁷Pb值明显小于总量铅²⁰⁶Pb/²⁰⁷Pb值。铅同位素示踪表明,厦门市大气降尘铅主要来源是燃煤,其次是自然来源和汽车尾气。三元混合模型分析表明,燃煤、自然来源、汽车尾气对厦门市大气降尘总量铅的贡献率分别为48.57%、20.29%、31.14%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。     

SHRIMP锆石铀-铅同位素定年中普通铅 204Pb对实验结果的影响

在SHRIMP锆石U-Pb同位素定年中,常用实测的204Pb校正普通铅,然后求得206Pb/238U、207Pb/206Pb等同位素比值及年龄。本文主要论述了普通铅204Pb校正的原理、来源、测定方法及其对实验结果的影响。通过实验得出普通铅204Pb测定结果不准确,会使数据在谐和图中的投影点偏离谐和线,使年龄结果偏离真实值。影响普通铅204Pb的因素有很多,主要有测试位置是否有包体或裂纹、锆石表面的清洁程度、普通铅204Pb的峰位置是否正确等;此外,一次离子束强度、密度均匀性、束斑形状、清洗时间也可能有影响。由于大多锆石样品中普通铅204Pb含量很低,在扫描普通铅204Pb峰中心时,最好在高铀锆石包体、裂隙处,或在长石等含普通铅204Pb较高的矿物上进行,同时为了避免受质量数204左侧峰拖尾叠加的影响,通常把204Pb峰位置设定在峰中心稍偏右处。     

大气颗粒物中铅的序列提取与分析表征

用石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品,采用序列提取的方法把铅的总量分成环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态3个分量,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的浓度,仪器检出限为1μg/L。对实际大气颗粒物样品进行序列提取,5份平行的序列提取3个分量测定及加和值的RSD分别为7.1%、3.3%、7.3%、5.0%。该样品三级序列提取的加和值(756μg/g)约为总量测定(738μg/g)的102%,两组数据一致性良好,且环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅分别为加和值的64%、17%和20%。对几种典型的铅污染源排放样品进行序列提取和分析测定,不同源排放样品的形态特征各有特点,说明该序列提取的方案是可行的,达到了将不同形态的铅化合物分开的目的。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

贵州瓮福新元古代陡山沱期磷矿床铅同位素特征及来源探讨

贵州新元古代陡山沱期瓮福磷矿下矿层条纹-条带状磷块岩的磷条带、泥岩条带、上矿层磷块岩的磷质、白云质胶结物有各自不同的铅同位素组成特点。在Zartman铅构造模式图解中，下矿层磷条带和泥质磷块岩条带位于地幔铅、造山带铅和上地壳演化线之间，并呈很好的线性关系。上矿层块岩的白云质胶结物远离所有类型铅的演化线。下矿层的泥岩条带位于幔源铅和上志壳铅演化线之间，但与磷质不同，更偏向于白云质胶结物的分布区。在朱炳泉等（1998）的△γ-△β铅来源分类图上，上矿层和下矿层的甩磷质样品分布于地幔铅、上地壳与地幔混合俯冲带碎屑沉积作用铅和海底热水作用铅区。上矿层磷块岩的白云质胶结物分布于上地壳和地幔混合俯冲带岩浆作用铅、化学沉积型和海底热水作用型铅区。泥岩条带分布于地幔源和海底热水作用型铅区。因此，瓮福磷矿磷质样品的铅主要具地幔铅、上地壳铅和热水沉积作用的混合来源，以地幔为主。上矿层白云质胶结物铅同位素具有海源和海底热水作用的混合来源。下矿层泥岩条带铅同位素具地幔、上地壳和海源铅的混合特点。陡山沱期大规模磷质成矿的初始物质主要来源于地幔，预示着磷质的超常成矿与磷质生物的爆发可能与地幔体制的变化有某种成因联系。