电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷

通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属普查样品中铬铜镉铅的关键环节研究

土壤重金属普查样品的基质复杂、数量大、待测元素性质各异,现有土壤中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)存在样品分解方式不适宜、上机测定参数需优化等问题。本文采用电热板-酸分解样品,研究了ICP-MS测定土壤中Cr、Cu、Cd、Pb四种主要重金属在分解和上机测定中的关键环节。结果表明采用"硝酸+盐酸+氢氟酸+50%硫酸"体系,样品分解完全且待测元素无损失,并使用工作曲线校准仪器可降低基体效应;优选质谱测定同位素和采用碰撞反应池或数学校正可减少质谱干扰;质谱积分驻留时间和重复次数对痕量元素Cd的精密度有较大影响,宜设为0.4 s和3次。本方法对Cr、Cu、Cd、Pb的检出限分别为1.74、0.89、0.015、0.08μg/g,为普查工作提供了一种可借鉴的分析手段。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002～0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%～110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L～mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究

本文通过对五酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸）溶样体系与三酸（盐酸-硝酸-氢氟酸）溶样体系、四酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸）溶样体系溶解化探样品的比较实验,发现五酸溶样体系的样品消解更完全;同时对比3%硝酸与3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸两种溶液介质对上机测定结果的影响,3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸的溶液介质下的测定结果其精密度、准确度更好。该研究结果完善了酸溶处理-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法,该方法准确可靠、操作便捷,提高了分析测试效率,尤其适用于大批量化探样品中钨铌钽含量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘

样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定农业土壤样品中的有效钼

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对农业地质土壤样品中有效钼测定进行了深入研究,并成功地建立了一种快速、准确、简便的测定农业地质土壤样品中有效钼的方法。该方法成功地解决了国家农业农村部标准分析方法 NY/T 1121.9—2012土壤检测第九部分:土壤有效钼的测定的局限性。本方法使用了五个国家标准物质,对方法进行了方法验证,十二次测定所得结果的准确度、精密度(平行测定结果允许相对相差≤15%)均符合农业农村部对农业土壤样品的分析测试标准要求。     

电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅

利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数，载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20～100ng/L的分析精度(RSD，n=3)＜10%,标准加入回收率在85%～115%，检测下限为0.62ng/L，并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法测定超纯水中的痕量元素

超纯水(Ultrapure Water,UPW)在痕量元素分析中通常被用来稀释样品、清洗仪器和实验器皿等。对于超纯水中痕量元素的准确分析则取决于仪器是否有足够低的检出限和较高的分析通量。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可多元素同时检测,分析速度快,特别是对测超痕量级元素(ng/L或g/L)具备优越的检测性能,因而成为化学品质量控制中一种必不可少的分析手段[1]。在常规等离子体条件下,氩与样品基体之间会形成大量的多元素干扰,例如38Ar1H对39K的干扰,40Ar对40Ca的干扰,40Ar16O对56Fe的干扰等。冷等离子体技术已经被证明对基于氩基体的干扰是有效的。相对于常规等离子体,冷等     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。     

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素

锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀散元素铬镓铟碲铊

采用电感耦合等离子体质谱技术,研究了地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的质谱分析方法。研究确定了最佳测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。方法检出限为0.001 3~0.063μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.00%~4.87%,优于其他方法,具有较好的灵敏度。方法快速、简便,结果准确,可用于地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的分析,适用于批量样品的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定辉钼矿中稀土元素

采用In元素作为内标消除基体干扰效应,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,建立了辉钼矿中15种稀土元素含量的测定方法。仪器检测限为0.000 9～0.002 9μg/L,加入标准物质的回收率为99%～104%。钼标准物质测试结果的相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%,与标准值相符。对吉林舒兰长安堡钼矿床的3个辉钼矿样品进行了稀土元素的分析,测试结果相对标准偏差均5%,结合标准物质测定和加标回收方法的验证表明,该实验方法可用于辉钼矿中稀土元素的准确测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铌和钽

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对化探样品中的铌和钽的测定进行了研究,建立了一种准确测定化探样品中铌和钽的方法。此方法对对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中碘的方法。试样经磷酸、高氯酸分解,用氨水调至弱碱性,直接用电感耦合等离子体质谱法测定,方法检出限为0.33μg/g,加标回收率为95.0%~97.4%,精密度(RSD,n=12)为2.77%~3.17%。经磷矿石国家一级标准物质(GBW 07210和GBW 07211)验证,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。