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微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量 总被引:1,自引:1,他引:1
将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合,用于铁矿石中全铁量的测定,检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次,结果的平均值与标准值的相对误差为0.18%-0.29%,相对标准偏差为0.10%-0.18%。方法减少了操作人员的劳动强度,缩短了分析时间。 相似文献
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铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。 相似文献
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铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法, 该方法借助化学指示剂判定终点, 存在终点判断和人为操作等误差, 精密度、可靠性相对较差。基于此, 本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法, 采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点, 高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 mL, 并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解, 消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析, 相对标准偏差(RSD, n=10) < 0.3%, 极差仅为0.13%、0.21%、0.29%, 优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度, 适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。 相似文献
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应用EDTA间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝,试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂,尽量不要选择内消旋体酒石酸,更不能选择外消旋体酒石酸。采用酒石酸钾钠作掩蔽剂,三氧化二铝的测定结果良好,方法快速、简便。 相似文献
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采用微量滴定法测定铜盐中铜的含量,结果表明,方法分析速度快,试剂用量少,与常量滴定法无显著性差异。采用湿法消解、微波消解微量滴定法同时测定铜合金和铜精矿中铜的含量,结果表明,对铜合金的测定,湿法消解和微波消解两者无显著性差异;而对于铜精矿的测定,样品的溶解效果微波消解方法明显优于湿法消解。 相似文献
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二苯碳酰二肼光度法是测定微量Cr(Ⅵ)的行业标准方法,以硫酸作为显色介质,酸度要求严格,显色稳定时间短,体系显色后需在10 min~1 h测定完毕,灵敏度较差。本文对标准方法进行改进,将显色介质由硫酸改为磷酸。结果表明,在H3PO4介质中显色剂与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物可稳定3 h,方法相对标准偏差(RSD)≤5.25%,加标回收率为99.2%~102.0%,检出限由标准方法的13.6μg/g降至3.8μg/g。建立的方法用于超基性岩标准物质分析,相比于标准方法,稳定性、精密度和准确性均有提高。 相似文献
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对于分离大量Fe、Al后的含Ni试样,用NaF掩蔽残留Ti、Al等干扰元素,在pH5.5~6.0的NaAc-HAc介质中,用铜离子选择电极为指示电极电位返滴定法测定Ni~(2+)。方法的标准回收率一般为100±1.0%,矿样分析的RSD一般小于1%。 相似文献
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多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%~60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。 相似文献
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微波消化在磷矿石样品制备中的应用 总被引:4,自引:2,他引:4
以微波HNO_3消化分解磷矿石试样,用ICP-AES进行多元素同时测定。该方法经磷矿石标准样品验证后,用于云南省九个地区磷矿中Ca、P、Fe、Al、Mg和K六种元素的分析,结果与经典酸分解方法制备样品的分析结果相符;同一样品平行测定9次,其各元素的相对标准偏差(RSD)在1.58%~4.41%。 相似文献
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快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。 相似文献
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微波消解—原子荧光光谱法测定汞 总被引:5,自引:2,他引:5
采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质贻贝、牛肝、猪肝对方法进行了验证,加标回收率为98%-103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%-10.9%。 相似文献