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高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫 总被引:2,自引:2,他引:0
硫酸盐矿石和硫化物矿石大部分是低电磁性的物质,利用高频红外碳硫仪测定这类矿石中的硫时,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,导致矿石中的硫释放不完全,造成硫的测定结果偏低。本文采用二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿稀释成不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品,通过优化称样量及助熔剂等测试条件,建立了使用高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中硫含量的分析方法。结果表明:当样品中的硫含量高于2%时确定称样量为0.07 g,当硫含量低于2%时确定称样量为0.1 g,加入助熔剂0.4 g锡粒+0.4 g铁粒+1.5 g钨粒,可使重晶石和黄铁矿中的硫完全释放进入仪器红外吸收区域,硫的回收率提高至95.8%~104.2%(重晶石)和95.3%~105.1%(黄铁矿),分别高于常规红外碳硫仪的回收率(83.39%~91.1%和91.5~97.5%)。本方法精密度高(RSD5%),实现了硫含量的准确测定。 相似文献
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亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法 总被引:2,自引:1,他引:2
硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%~108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%~98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。 相似文献
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高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫 总被引:3,自引:3,他引:0
应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。 相似文献
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引:3,自引:3,他引:0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%~101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%~35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
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高频红外碳硫仪测定不同矿石种类中的硫含量,测定速度快,稳定性好,但当测定范围宽、样品种类多时,受助熔剂、氧化温度和氧化时间影响较大。本文应用高频红外碳硫分析仪,研究了实验条件对分析结果的影响,通过优化样品称样量、助熔剂添加量和分析时间,建立了矿石样品中质量分数为0.74%~32.0%的硫含量检测方法,分析条件为:分析氧气流速2.8L/min,样品称样量0.0400g,纯铁助熔剂0.50g,纯钨助熔剂2.0g,分析时间45s。通过国家标准物质验证该方法的检出限为0.185%,定量限为0.739%,标准曲线线性相关系数大于0.9995,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),与标准值的相对误差小于2%,且均小于DZ/T 0130—2006中对矿石样品分析要求的相对误差允许限。采用本方法与传统燃烧碘量法对实际样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差小于0.5%,测定结果之间呈极显著线性关系(R2=0.9995),表明两种方法具有良好的一致性。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅 总被引:1,自引:2,他引:1
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。 相似文献
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Determination of total sulfur in geothermal water by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
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Sulfur speciation and concentration in geothermal water are of great significance for the research and utilization of the water resources. In most situations, it is necessary to determine the total sulfur in geothermal water. In this study, the method was established for the determination of determining total sulfur content — the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), with the wavelength of 182.034 nm selected in spectral line of sulfur. It was identified that the optimal working conditions of the ICP-AES instrument were 1 200 W for high frequency generator power 9 mm for vertical observation height, 0.30 MPa atomizer pressure, and 50 r/min analytical pump speed. The matrix interference of the method was eliminated by the matrix matching method. Using this method, sulfur detection limit and minimum quantitative detection limit were 0.028 mg/L and 0.110 mg/L, respectively, whilst the linear range was 0.0–100.0 mg/L. The recovery rate of sample was between 90.67% and 108.7%, and the relative standard deviation (RSD) was between 0.36% and 2.14%. The method was used to analyze the actual samples and the results were basically consistent with the industry standard method. With high analysis efficiency, the method has low detection limit and minimum quantitative detection limit, wide linear range, good precision and accuracy, and provides an important detection method for the determination of total sulfur in geothermal water. 相似文献
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高岭土中全硫量快速测定方法 总被引:14,自引:1,他引:13
采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔,熔块以水浸取,将转化为硫酸盐后的滤液,以玫瑰红酸钠为指示剂,在pH为5.5.7.0的条件下,用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2.47%(n=5),加标回收率为95.2%-100.3%。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定,结果与国标重量法相符。 相似文献
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红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨 总被引:4,自引:3,他引:1
探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 总被引:10,自引:3,他引:7
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。 相似文献