偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,利用Cr(Ⅵ)的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。文章基于在硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与Cr(Ⅵ)发生灵敏的褪色反应,建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。褪色体系△A的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为4.67×104 L/(mol.cm),Cr(Ⅵ)的质量浓度在0～0.8μg/mL内符合比耳定律。建立的方法用于土壤中痕量铬的测定,测定值与原子吸收光谱法结果一致,6次测定的相对标准偏差(RSD)小于3.1%,方法回收率为98.6%～102.6%。方法精密度好,准确度高。     

氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中,V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用,且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系,由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1,V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定,其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

偶氮胂Ⅲ—重铬酸钾动力学光度法测定痕量锡

基于0.02mol/L H2SO4介质中，以抗坏血酸为活化剂，痕量Sn对K2Cr2O7氧化偶氮胂Ⅲ裉色反应的催化作用，建立了测定痕量锡的动力学光度法，方法检出限为0.05μg/L，线性范围为0～4.0μg/L,终止反应后，吸光度可稳定4h。结合磷酸三丁酯色谱分离，对水系沉积物国家一级标准物质进行分析，结果与标准值相符。以ω（Sn）为10^-6水平的试样进行精密度检测，其RSD(n=6）≤6.0%。     

DBS-偶氮胂光度法测定微量铀的研究与应用

研究了在H3PO4介质中,以TiCl3为还原剂的U（Ⅳ）与DBS-偶氮胂反应的条件及配合比,样品分析结果证明：该方法可满足微量铀分析要求。     

铬的新光度法测定

在醋酸缓冲介质中,利用铬氧化盐酸羟胺产生亚硝酸,并使对氨基苯磺酸重氮化,接着与Ｎ－（１－萘基）乙二胺偶联产生偶氮染料,其在λ＝５４８ｎｍ处有最大吸收,铬含量在０－２０μｇ／ｍｌ范围内与吸光率成线性关系,摩尔吸光系数为ε＝３．６×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－２．ｃｍ＾－１。该法稳定,选择性高,已用铁矿石样品分析。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定钛酸铋烧结物中游离氧化铋

在0.04～0.16mol/LHClO_4介质中,Bi与二溴羧基偶氮胂发生显色反应,生成1:2的蓝色络合物,λ_(max)=625nm,ε=7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi量在0～0.5μg/ml范围内符合比耳定律。所拟方法已用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中游离Bi_2O_3。     

三溴偶氮胂—锇—溴酸钾催化光度法测定微量锇

在酸性介质中Ｏｓ（Ⅳ）对ＫＢｒＯ３氧化三溴偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用,借此反应可在水相中直接测定微量锇。方法灵敏度高,锇的质量浓度为１０～２００μｇ／Ｌ时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为９１８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法已用于贵金属精矿中锇的测定     

三溴偶氮胂分光光度法测定稀土元素的研究

在1.0 mol/L盐酸介质中,显色剂三溴偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度显色反应,形成稳定的蓝紫色络合物,表观摩尔吸光系数ε_La为1.69×10⁵ L·mol^-1·cm^-1.试剂和络合物的最大吸收波长分别位于525 nm和625 nm.确定了络合物的组成为1:3.在25 mL溶液中,稀土元素在0~17 μg范围内符合比尔定律.本方法受酸度及共存离子影响小,并且有准确、快速、简单的特点.对两个标样做了分析,精密度RSD分别为2.82%和2.57%,准确度RE分别为-2.34%和-5.82%.本方法可不经分离富集,直接用于稀土矿样分析,结果令人满意.     

钍—偶氮胂Ⅲ—乙醇体系显色反应的研究及应用

本文研究了在乙醇存在的体系中偶氮胂Ⅲ与Th的显色反应条件。当乙醇含量为48％时,Th与偶氮胂Ⅲ反应的最佳酸度为3.4—5.5mol/L HCl,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Th量在0—80μg/25ml范围服从比尔定律。探讨了乙醇的作用机理,并将方法用于岩石中痕量Th的测定,获得良好结果     

DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。     

用DBN—偶氮胂双波长分光光度法测定微量钍

DBN-偶氮胂双波长峰谷光度法对测定微量钍,选择性好,灵敏度高、简便快速。对岩石矿物和中药中微量钍进行测定,结果满意。     

催化褪色光度法测定痕量铁（Ⅲ）的研究

研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，铁催化Ｈ２Ｏ２氧化酸性铬蓝Ｋ的褪色反应及其动力学条件，建立了一种高灵敏，高选择测定痕量铁的新方法，可测定０－０．０２μｇ／ｍｌ范围内的铁。已用于天然水中痕量铁的测定。     

BPR螯合树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法测定岩石中微量锆（铪）

在酒石酸介质中,BPR螯合树脂可选择性地吸附Zr、Hf、Nb、Ta而与岩石中常见的伴生元素如Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、Co等以及U、Th、Sc等微量元素分离。Zr、Hf、Nb、Ta均可被2-4mol/LHCI溶液洗脱。在此基础上提出了一个测定岩石中微量Zr(Hf)的新方法。