微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌

铜、铅、镉、锌等微量元素是环境样品的重要检测指标 ,它对水质评价、生态环境考查及环境污染监测等有重要意义。天然水中这些元素含量极低 ,需要高灵敏度的检测手段方能检测。笔者用微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌 ,取得了良好效果。1　试验部分　　仪器与试剂　ＦＤＳＶ - 1溶出伏安 ,三电极系统 ;ＬＺ3- 2 0 4函数记录仪 ;氮气纯度为 99.99% ;ＨＡＣ -ＮａＡＣ缓冲液 ;ＨｇＣ水溶液 2 .0× 1 0 -3ｍｏｌ/Ｌ ;ＧａＣｌ3水溶液 1 0 0ｍｇ/ｍＬ ;Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｚｎ标准储备液 ( 1 .0ｍｇ/ｍＬ)分别由四元素的光谱氧…     

氰化物分解阳极溶出伏安法野外分析金

本文介绍了用于野外分析金的氰化物分解阳极溶出伏安法。该法操作简单，节省时间，现场就可直接得到分析结果。     

2.5次微分极谱溶出伏安法测定土壤中的镉＊

本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。     

溶出伏安法测定痕量铅

本文提出在氯化吡啶溶液中以汞膜电极为工作电极,大量锡存在下阳极溶出伏安法测定铅。并对富集和溶出的实验条件,方法的精密度,回收率和共存元素的干扰进行了探讨。     

连续测定天然水中铋,铜,铅,镉,锌 锰：用微分阳极溶出伏安法

本文提出了在醋酸－醋酸钠－酒石酸钾钠介质中连续测定天然水中铋、铜、铅、镉、锌、锰的微分阳极溶出伏安法。研究了底液的组成和波峰的性质，试验了共存元素的允许量。方法灵敏度高，不经分离富集，可直接用于测定天然水中上述六种离子。     

计时电位溶出法同时测定样品中铜和铋

探讨了以预镀汞膜破碳电极为工作电极,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件;试验了酸介质和常见元素对测定的影响;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明,在０．１ｍｏｌ／ＬＨＣ１－０．０１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸底液中,相对饱和氯化钾甘汞电极,铜与铋的溶出峰电位分别为－０．２０Ｖ和－０．１０Ｖ,分辨效果较好。在测定条件下,铜和铋的线性范围分别为０～３００ｕｇ／Ｌ和０～８０ｕｇ／Ｌ     

恒电位阳极溶出法处理汞膏

在恒电位模式下,利用电解槽,采用阳极溶出法,以汞为阳极,对汞膏的处理回收进行了生产试验,共处理汞膏 441.6 kg,回收纯汞 398 kg,回收率达 90.1 %.结果表明,恒电位阳极溶出法是处理汞膏的一种较为经济有效的方法.     

差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的铅

以盐酸(6mol／L)溶样，Eu2O3(1mg／ml)—KCl(0．2mol／L)—Ha(0．1mol／L)为底液，用差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的微量pb^2 ，测匙液的pH为1．7，其峰电位在—0．38V。方法检测下限为6．2ng／10ml，方法精密度为3．4％。用于检查所制Eu2O3标样的均匀度，获得了满意的效果。     

流动注射—荧光光度法快速测定痕量镉的研究

本文试验了Cd(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QS)-CTMAB胶束体系的形成条件,并拟定了流动注射-荧光光度测定痕量Cd的方法,讨论了影响该方法灵敏度的诸因素。在此体系中Cd(Ⅱ)的线性范围是0—5.0μg/ml,进样频率达180次/小时。此方法已用于测定工业废水中Cd的含量,回收率在95.2—98.7％之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

石墨炉原子吸收法测定钛铁矿中的微量镉

研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。     

固体汞电极溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜及实验应用

用易溶于水的金属盐类试剂作示踪剂,是岩溶地下水示踪试验中广泛采用的有效方法,通过野外现场测定人工示踪剂中的金属离子可以揭示岩溶地下水的运动特征.传统极谱法所用的液态汞操作不便,且容易造成环境污染.本文制作了固体汞电极,采用溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜,在地下水样品中加入醋酸一醋酸钠缓冲溶液,氯化钾溶液作为支持电解质,采用固体汞电极扫描,记录溶出曲线.实验了氯化钾溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液用量对100 ng/mL铜标准工作溶液峰电流的影响,在选定最佳实验条件下,铜浓度在0 ～ 1000 ng/mL范围内与峰电流呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.58 ng/mL,加标回收率为96.4％ ～ 101.7％.地下水中可能存在的一些离子对测定不产生干扰.该方法应用于地下水示踪试验,铜的测定结果与极谱法基本吻合,且简单快速,适合野外现场测定,同时避免了极谱法液态汞的污染问题.     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

催化还原褪色光度法测定痕量锡

痕量锡在０．０４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中对ＮａＨ２ＰＯ２还原罗丹明Ｂ褪色反应有催化作用,催化程度与Ｓｎ量、温度和加热时间线性相关。基于此,建立了痕量锡的动力学光度分析方法。方法检出限为０．０３４μｇ／Ｌ,线性范围为０～２０μｇ／Ｌ,结合磷酸三丁酯色谱分离,实现了地质样品中痕量Ｓｎ的测定。方法经国家地质标准物质分析验证,结果与标准值相符。对于ｗ（Ｓｎ）为１０－６水平的试样其ＲＳＤ（ｎ＝６）＜６．５％。     

电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量铟

经萃取分离富集后,在ｐＨ２．６的苯二甲酸氢钾 ＨＣｌ介质中,用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量Ｉｎ。方法检出限为０．０１μｇ／ｇ,标样中Ｉｎ的含量为０．１０μｇ／ｇ时的方法精密度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）为８．７６％,加标回收率为９８％～１０５％。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质（ＧＳＲ１～６,ＧＳＳ１～８,ＧＳＤ９～１２）中的痕量Ｉｎ,获得了较为满意的测定结果     

原子荧光光谱法测定铟中锡

试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。     

痕量锡的催化还原褪色光度法测定

基于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中痕量Ｓｎ对盐酸联氨还原酸性铬蓝Ｋ褪色反应的催化作用,建立了测定痕量锡的动力学光度分析法。方法检出限０．０３９μｇ／Ｌ,线性范围０￣４．０μｇ／Ｌ。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家标准物质进行分析,结果与标准值相符。精密度试验以ω（Ｓｎ）为１０＾－６水平的试样检测,其ＲＳＤ≤７．２％。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。