异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定     

色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土…

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

萃取色谱分离—电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ法,检出限为５~￣２１ｎｇ／Ｌ,加标加以经为９０％￣１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％￣６．５％,分离周期近９ｈ。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定超高纯氧化铽和氧化镝中痕量稀土杂质

研究了２＿乙基己基膦酸单２＿乙基己酯萃取色谱分离＿原子发射光谱测定超高纯Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，方法可用于纯度（质量分数ｗ）为９９９９９９％～９９９９９９９％Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３的分析。在铽和镝的样品中其它稀土杂质的回收率分别为７３％～１３３％和９５％～１２０％，６次测定平均值的相对标准偏差分别为５８％～２２％和７９％～２０％，分离周期为９ｈ和１２ｈ。     

萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法,检出限为５～２１ｎｇ／Ｌ,加标回收率为９０％～１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％～６．５％,分离周期近９ｈ。方法可用于纯度（质量分数,ｗ）为９９．９９％～９９．９９９９％的Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的分析。     

乙醚硅胶柱反相萃取层析法分离和测定镓的研究

本文报道了用乙醚硅胶柱分离和测定镓的方法及其应用。以硅胶球为载体,乙醚为固定相,在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ体系中定量萃取层析镓（Ⅲ）,用６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ作杂质淋洗液,１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ解脱镓,可使镓与多种离子分离,选择性高,镓回收率可达９７％以上。结合罗丹明Ｂ萃取光度法,用于地质样品中镓的分离、富集与测定,方法简便、快速、准确。     

P507萃取色层分离ICP—AES法测定高纯氧化镱中14种稀土杂质元素

本文采用Ｐ５０７萃取树脂－盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中１４种稀土杂质元素进行分离、富集,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定其稀土元素含量。当上柱量为２００ｍｇＹｂ２Ｏ３时,所能达到的测定下限：Ｅｕ２Ｏ３为１μｇｇ－１;Ｙ２Ｏ３,Ｇｄ２Ｏ３,Ｄｙ２Ｏ３,Ｈｏ２Ｏ３,Ｔｍ２Ｏ３,Ｌｕ２Ｏ３为２μｇｇ－１;Ｌａ２Ｏ３,Ｅｒ２Ｏ３为４μｇｇ－１;Ｐｒ６Ｏ１１,Ｎｄ２Ｏ３,Ｓｍ２Ｏ３,Ｔｂ４Ｏ７为８μｇｇ－１;ＣｅＯ２为１６μｇｇ－１。５次取样分离,加入试验回收率在８８％—１１２％之间,相对标准偏差＜１０％。本方法可适用于纯度为９９．９５％—９９．９９％的氧化镱中１４种稀土杂质元素的测定。     

流动注射—夹层带进样方式—分光光度法测定镍

采用流动注射夹层带进样方式研究了酚红法测定溴的化学条件和流路参数，所建立的方法具有灵敏度高，精密度好，试剂消耗量少和分析速度块的特点，在所选实验条件下，Ｂｒ的质量浓度为０．２～１０．０ｍｇ／Ｌ时有良好的线性关系，检出限和相对标准偏差（２．０ｍｇ／Ｌ，Ｂｒ，ｎ＝１１）分别为０．１１ｍｇ／Ｌ和０．８８％测定速度为６０～９０／ｈ，对化学试剂ＫＣｌ和ＮａＣｌ中的杂质溴进行了测定，加标回收率为９５％～１０５     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

GC和GFAAS分别测定岩溶环境样品中的甲基汞和无机汞

岩溶环境样品中的甲基汞和无机汞通过巯基棉柱富集，然后分别用２ｍｏｌ／Ｌ和６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸洗脱，用气相色谱仪测定甲基汞，通过添加钯和硒的方法，在石墨炉原子吸收仪上测定无机汞。     

流动注射在线离子交换分离富集原子吸收测定地质物料中痕量银

采用注动注射在线离子交换分离富集技术使通过装填有４１０哌啶树脂的微型柱而被吸附,随后用硫脲梯度洗脱,再用原子吸收法进行测定。每次消耗样品溶液６．６ｍｌ,进样频率为２８次／ｈ时浓集倍率２２。方法检出限０．３μｇ／Ｌ对于含Ａｇ３０μｇ／Ｌ试样进行１２次测定,其平均值为２９．０μｇ／ｌ０,精度为２．９％,方法经地质标样分析验证可靠。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究

文章报道了用感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个痕量稀土杂质的研究，考察了测定中的各种干扰和影响因素，选择Ｃｓ为内标元素补颈体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在０．００５－０．０２７ｎｇ／ｍｌ范围，标准加入回收率为９４．５％－１０３．７％，精密度为０．８５％－１．９５％，称取１０ｍｇ样品，酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于２μｇ／ｇ的１５个稀土杂质。     

在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

矿石中稀土总量快速分离法的改进

半微量量取样,碱熔,掩蔽剂提取,用２０ｇ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３－１ｇ／Ｌ水杨酸钠混合洗涤济洗除在稀土沉淀中的铀和钍,分取制得的试液用偶氮胂ＩＩＩ光度法测定稀土总量。可测范围的质量分数（Ｗ／１０＾－２）为０．０１～１２．００,准确度与ＰＭＢＰ－苯萃取法所得结果相符,精度度（ＲＳＤ,ｎ＝１２）为２．８％。     

萃取—原子吸收法测定高纯氧化钐中的镍

在ｐＨ３的弱酸性介质中,用二乙基二硫代氨基甲酸钠＿甲基异丁基酮萃取分离氧化钐以消除基体干扰,用４ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３溶液反萃取后火焰原子吸收测定被富集的杂质镍。萃取时水相与有机相体积比为５∶１,反萃时体积比为１∶１,萃取时间５ｍｉｎ,测定高纯氧化钐中杂质镍的回收率达９８％。分离后的共存非稀土元素对测定镍无干扰。方法检出限为４０μｇ／ＬＮｉ,对ｗ（Ｎｉ）＝０３×１０－６的氧化钐测定６次,ＲＳＤ＝７１％,试样加标回收率在９３％～１０４％。     

铷—锶年代学中铷—锶的化学分离方法研究

选择ＡＧ５０Ｗ—Ｘ８阳离子交换树指，用０．４６ｍｏｌ／Ｌ硝酸一次分离提取铷，用２．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸分离Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产７１—６１６×２０×０．７Ｈ￣＋阳离子交换树脂上用１．７ｍｏｌ／Ｌ盐过分离残余Ａｌ、Ｃａ。最后用３．４ｍｏｌ／Ｌ盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

P507色谱分离ICP—AES法测定了氧化镥中14种稀土杂质

用Ｐ５０７萃淋树脂－盐酸体系色谱分离、ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镥中１４种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在８１．４％－１１６％,相对标准偏差为１．６８％－６．０１％。     

偏最小二乘（PLS）—极谱络合吸附催化波同时测定轻稀土La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu

运用２７３Ａ电化学系统确定了偏最小二乘计极 法同时测定Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ分量的最佳体系为：０．０８ｍＬ的ＸＯ、ＰＨ＝４．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液６ｍＬ。６种轻稀土在１．０＊１０＾－７－８．０＊１０＾－６ｍｏｌ＝／Ｌ的浓度范围内有良好的线性关系,每种稀土元素的检出限为１．４＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。６种轻稀土的相对标准偏差为６．７％－１２．８％。