氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。     

同一溶样体系快速测定化探样品中铜铅锌砷锑铋汞

文章采用王水溶剂常压水浴溶样,在同一溶样体系分别采用原子荧光测试砷锑铋汞和原子吸收测试铜铅锌,砷、锑、铋、汞4种元素的溶样方法、测试方法和标准方法一致,所以没有再进行方法验证;铜、铅、锌分析方法的检出限、准确度、精密度符合规范要求。对我部矿区样品,用本文方法与标准方法进行了比对试验,2种分析结果吻合;用t检验法对2种方法进行了系统误差检验,结果表明2种方法间没有系统误差存在。     

无载气氢化物原子吸收法测定化探样品中砷锑铋

本文在氢化物原子吸收法中使用了防爆鸣试剂碳酸氢钠溶液,解决了由于无载气时氢化物发生系统中存在空气而引起回火爆鸣的问题,完成化探样品中砷、锑、铋的测定。测定砷、锑、铋的灵敏度(1％吸收)依次为1.17ng,0.58ng,1.76ng。其相应的检出限依次为6.83ng,5.3ng,14.3ng。在拟定的条件下测定0.1μAs,0.05μg Sb,0.1μg Bi各10次以上。其信号的相对标准偏差(％)分别为3.14,5.33,7.14。     

用原子荧光法同时测定砷、锑、铋、汞

试样经王水分解 ,在HCl (1+ 9)介质中 ,用硫脲 抗坏血酸将 5价As、Sb还原为 3价 ,再用KBH4 还原为氢化物。在HCl (1+ 4 )介质中 ,与KBH4 作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg ,以特制空心阴极灯为光源 ,用双道无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi、Hg的荧光强度 ,各元素的检出限分别为As 5 9× 10 - 10 ,Sb 5 0× 10 - 10 ,Bi 6 9× 10 - 10 ,Hg 2 9× 10 - 1     

氢化物发生ICP—AES法测定岩石样品中痕量砷,锑,铋

研究了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定岩石样品中痕量Ａｓ、Ｓｂ和Ｂｉ的各种条件，拟定了分析方法，用本法以７个一级岩石标样进行分析，结果与推荐值一致。方法的检出限为（×１０＾－６）：Ａｓ０．０７，Ｓｂ０．０３，Ｂｉ０．０２。     

发射光谱法测定化探样品中金

以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。     

低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3+加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3+在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为0.01~0.03,精密度(RSD,n=12)为1.61%~7.33%,很好地解决了西藏地区低氧低分压低温环境下痕量金测定的技术难题。     

大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素

采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品,电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素,对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定,验证方法的可行性,测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素,还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD,n=10）≤10％。     

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅

以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0．013μg／g、B0．83μg/g、Sn0．23μg／g、Mo0．073μg/g、Pb0．37μg／g。方法精密度（RSD,n=12）为Ag4．2％～11．3％、B3．2％～6．5％、Sn2．6％～7．1％、Mo2．9％～6．3％、Pb1．57％～5．18％。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇

建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋

样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。