地质物料中铷铯铀钍锆铪等元素的直接测定方法

采用粉末压饼制样Ｘ荧光光谱法直接测定了地质物料中的微量Ｒｂ、Ｃｓ、Ｕ、Ｔｈ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｂａ和Ｓｒ等元素。与其它方法相比，本方法具有制样方法简便，一次制样可以测定多种元素、成本较低等特点。试验结果表明，方法的准确度和精密度较好，各元素的检出限都能满足地质物料对测定的要求。     

X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素

采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。     

覆盖蒸馏法光谱定量测定十五个痕量易挥发元素

地质物料中痕量易挥发的重金属元素和稀散元素的测定在勘查地球化学找矿,地质地球化学研究以及环境科学等方面作为重要指示元素与地球化学特征元素,具有十分重要的意义。由于它们中多数元素在地壳内丰度很低,且ICP对这类元素检测能力又较差,因此,用ICP直接测定是比较困难的。近年,基于载体蒸馏原理的电弧光谱测试技术有了多方进展。本文提出的覆盖蒸馏法是在     

X射线荧光光谱测定稀土铁氧体的方法研究

采用X射线荧光光谱分析方法,直接粉末压片测定磁铅石型稀土铁氧体中Fe、Ba、La等元素的浓度,实验结果表明：在最佳仪器工作条件下,测试结果的相对标准偏差均〈1.71%（n=8）;分析结果与理论值相比,镧测定相对误差〈10.58%,其他元素测定误差均〈2.23%。本方法具有制样方法简便、准确可靠和成本低等特点。     

锆石单矿物XRF法分析

本文提出一种仅以20mg样品,采用熔融、压片相结合的制样方法。又分别以钼的Kα和Lα线作主量元素锆、铪和硅,铝的内标线,控制制样精度,使用日本理学电机S·MAX(3080)E型X荧光光谱仪,同时测定锆石中二十五个主量和痕量元素,方法不但具     

金矿样品加工讨论

制样在地质冶金分析工作中有重要作用。尤其是金在自然界赋存状态的特殊性、金粒的延展性以及制样加工设备限制等原因,金矿样品制备的难度较大,但有关报道不多,又特别对含Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Bi等的复合矿物制样工作报道更少。 由于长期以来多强调测定的重要性,而忽视试样制备加工程序。制样误差远远超过分析误差导致实验失败的事例是较多的,这给矿山地质、黄金生产和工矿销售等带来不少问题。因此,对复合矿物和多元含金银的有色金属硫化矿和氧化矿试样制备的研究是有益的。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰

应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。     

《地质测试样品采集和送样指南》

本书共分两部分。第一部分介绍了16种常见地质测试样品的野外采集方法。这些样品是:岩矿鉴定样、岩石矿石化学分析样、重砂样、单矿物样、化探样、水样、煤样、矿石加工技术试验样、水晶、石棉和云母样、岩石、矿石和土壤物理力学性质测试样、岩组分析样、蒸发晕找矿样、古地磁样、孢粉样、同位素地质年龄测定样、稳定同位素测定样等。第二部分介绍了地质样品的46种测试方法的简单测试原理、送样要求和测试结果的地质应用等。这些方法包括:同位素地质年龄测定法(Rb-Sr法、U-Th-Pb     

较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿

铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。     

超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高磷铁矿中主量元素

采用熔融制样,加入钴元素(Co Kα)作为铁的内标元素,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高磷铁矿中主量元素的分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究,确定样品与复合熔剂(Li_2B_4O_7:LiBO_2:Li F=4.5:1:0.4)的熔融稀释比例为1︰25,650℃预氧化,并在1050℃温度下熔融完全,成片均匀,表面光滑,无气孔,符合测定的要求。本方法可以简单、快速、准确地测定高磷铁矿中的主量元素,满足日常生产对高磷铁矿石中的测定要求。     

X射线荧光光谱测定钛合金样品中多元素

以化学法标定的钛合金作为标准样品，用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正，开发了用X射线荧光光谱测定钛合金样品中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量，各元素的RSD≤1.25%。     

成都市多目标地球化学调查和双层采样的效果

成都平原多目标地球化学调查在研究元素基准值及分布特征，构造、农业、环境污染的研究，天然气的预测，pH值的计算等方面取得了进展。并且判定深层样对研究深部元素分布、构造研究、根深作物发育、天然气预测、浅层样对浅层元素分布、农业地质、环境污染等研究有着特殊的作用。多目标地球化学调查及其双层采样方法可以推广。     

成都市多目标地球化学调查和双层采样的效果

成都平原多目标地球化学调查在元素基准值及分布特征，构造、农业、环境污染的研究，天然气的预测，pH值的计算等方面都取得了进展。调查中所采的深层样对于研究深部元素分布、构造、根深作物发育、天然气预测；浅层样对于浅层元素分布、农业地质、环境污染等方面有着特殊的作用。多目标地球化学调查及其双层采样方法可以推广。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究：Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析

样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔，热水提取，然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用0.07mol/L的氨水溶液清洗进样系统，有效减少了碘等元素的记忆效应和清洗时间。方法检出限（10σ，DF=100）溴、碘分别为0.15和0.028μg/g，砷、硒分别为0.04和0.004μg/g。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精密度，绝大多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品10次测定的RSD为0.8%～2.8%。     

硼酸盐熔融制样法测定辉绿岩中10种常量元素的准确度

对硼酸盐熔融制样法中溶剂、样品配比和熔融过程等进行优化,可以提高SiO_2、TiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MnO、MgO、CaO、Na_2O、K_2O和P_2O_5等10种氧化物的测试精度和熔融制样效率。利用岩石、土壤等标准样品,采用经验系数法进行基体校正,建立涵盖辉绿岩中10种常量元素浓度范围的标准曲线。优化后的硼酸盐熔融制样法参与了国际地质分析家协会组织的Geo PT第43期地质能力分析能力测试。经能力测试比对,SiO_2浓度偏差为0. 23%,TiO_2浓度偏差为0. 003%,Al_2O_3浓度偏差为0. 06%,TFe_2O_3浓度偏差为0. 01%,MnO浓度偏差为0. 002 4%,MgO浓度偏差为0,CaO浓度偏差为0. 05%,Na_2O浓度偏差为0. 01,K_2O浓度偏差为0. 009 4%,P_2O_5浓度偏差为0. 003%。本次测试结果为-0. 21 Z 0. 26,远优于Geo PT规定的"合格"范围:-2 Z 2。优化后的硼酸盐熔融制样法在测定辉绿岩中10种常量元素的精准度较高,达到测试预期结果。     

X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧

X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。     

多目标地球化学调查在成都平原的实践

通过在中国西部地区成都平原首次开展的多目标地球化学调查，研究了深层样元素的基准值及浅层样元素的分布特征，并利用元素的分布特征判断隐伏构造和隐伏岩体；探讨了在农业地质、环境污染、人体健康、天然气预测、pH值计算等多目标的地球化学研究。     

X射线荧光光谱法测定农作物样品中钙钾铁等九元素

叶片、水果等农作物样品经高温灰化后与石英混合,采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法同时测定样品中的钙钾钠铁等九种元素。该分析方法检出限,精密度和准确度能够满足农林业的生产和科研需要。     

地质样品中微量元素的质子激发X射线发射分析

质子激发X射线发射(PIXE)分析是近年发展起来的一种新的微量分析技术。由于传统方法要求的薄靶制样等方面的困难，迄今它在地质样品方面的应用尚不多见。本工作针对地质样品的特点，尝试了简单、方便的厚靶制样法，并采用计算机处理技术解决了由此而引起的复杂的理论校正问题。对若干USGS，岩石标准样作了试分析，结果是令人满意的，从而为微量元素的地球化学研究开辟了一条新的选径。