离子色谱分析中的样品预处理

总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献１０篇。     

地球化学样品中有机农药残留分析预处理方法新进展

在对地质样品进行有机农药残留分析的过程中,样品预处理是重要的步骤之一。概述了近年来样品预处理方法的新进展,简要介绍并对比了固相萃取(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、微波提取技术(MAE)、超临界萃取(SFE)、加速溶剂提取(ASE)等方法。     

地电化学（泡塑）样品中金与锑的预处理

通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品，并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验，确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法，通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试，分析结果显示出有明显的金、锑异常，指示了重要的勘探靶区。     

钾-氩和氩-氩定年样品的送样要求及预处理

介绍了K-Ar和Ar-Ar法定年样品的送样要求及实验室预处理程序，样品粒度以250～180μm为宜；用量则视样品的K含量和年龄情况而定，K含量越高、年龄越老，所需样品量越少，多数样品的用量在几十至几百毫克；对于年龄情况不清楚的样品，10～20g手标本或者1～2g合适粒度的样品可以保证用量。全岩样品常受蚀变和捕虏晶的影响，有效的预处理可以在很大程度上消除这些干扰因素。文章还介绍了用稀HNO3消除碳酸盐、1．7mol／L HF消除轻微蚀变的影响以及电磁选剔除捕虏晶的实验过程。     

含粗粒金矿样品采集加工与分析研究进展

含粗粒金矿,由于粗粒金的存在使其样品的采集、加工和分析极具挑战性,如何获得具有代表性和均匀性的化学分析样品,并提供准确的分析结果,长期以来一直是该类金矿资源勘查评价急待解决的技术难题。本文对近年来国内外含粗粒金矿样品的采集、加工和分析方法等3方面开展的研究工作及主要成果进行归纳分析,认为:1含粗粒金矿样品的采集是确保样品代表性的首要环节,含粗粒金矿样品分析结果的潜在误差有80%来源于样品采集,因此研究经济、有效的样品采集方法至关重要。2含粗粒金矿样品的加工主要从提高自然金的粉碎度,改进加工流程,选择样品加工设备等方面进行,但查明金的粒度分布及伴生矿物是拟定样品加工流程的关键。3含粗粒金矿样品的分析方法有常规的化学分析方法、批量浸金法和人工重砂加权平均法,相对于复杂的加工流程研究,后者有望成为此类样品经济有效的分析方法。本文指出,含粗粒金矿资源评价质量的误差来源于地质、采样、加工、分析等诸多方面,总体而言应最小化所有阶段误差,应特别重视样品采集方法的研究,确保采集样品的代表性是提高该类金矿资源评价质量的前提。     

雪冰样品离子色谱分析对样品瓶选择及前处理的要求

用离子色谱分析雪冰样品中痕量化学成分时,样品瓶的选择和前处理是确保实验结果的关键环节之一.痕量雪冰样品瓶在选择时需要注意两点:第一,瓶子的材质要根据所采样品的性状和所测组份的化学性质选取;测试常规的阴、阳离子,需选择易于运输和保存的聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等材质的塑料采样瓶;测试有机酸时,为避免瓶子本身对样品的污染,通常选择玻璃瓶;第二,要确保所选样品瓶的密闭性,为保证雪冰内痕量化学成分的准确测定,不同材质的样品瓶应采取不同的清洗流程.塑料瓶首先用洗涤剂浸泡6～8h后刷洗,再用蒸馏水浸泡24h后充分冲洗,最后采用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格;玻璃瓶则需首先用洗涤剂浸泡6～8h后自来水冲洗干净,接着在1%～2%盐酸溶液或铬酸洗液中浸泡48h后充分冲洗,再用蒸馏水冲洗浸泡24h,充分冲洗,最后用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格.此外,在样品的采集与运输过程中,一定要预留空白,以检验样品瓶从运出实验室至返回实验室的整个过程中是否受到系统性污染,做好整个过程的质量控制工作.     

中国稳定积雪区IMS雪冰产品精度评价

IMS雪冰产品由多种光学与微波传感器数据融合而成,提供北半球每日无云的积雪范围,在积雪遥感研究中具有广阔的前景. 以气象站实测雪深数据为真值,检验了2009-2010年IMS雪冰产品在中国三大稳定积雪区北疆、东北、青藏高原地区每月、积雪季以及全年的误判率、漏判率和总体准确率,并分析了IMS雪冰产品的准确率与雪深之间的关系. 结果显示：IMS雪冰产品的年总体准确率在三大积雪区均超过了92%,积雪季总体准确率均超过了88%,利用IMS雪冰产品监测积雪范围是可靠的. 然而,IMS雪冰产品精度具有区域差异性,北疆地区在1月和2月误判率偏高,青藏高原地区积雪季有严重的漏判现象. IMS雪冰产品的准确率在东北地区和北疆地区随着雪深的增加而升高,当东北地区雪深超过6 cm,北疆地区超过13 cm时,准确率接近100%,但是,青藏高原地区两者基本没有关系. 通过在青藏高原地区与同时相的4景MODIS积雪产品对比分析发现,实际上IMS雪冰产品相对地高估了积雪面积,青藏高原地区漏判率高其原因是IMS对零碎积雪的识别能力不足并且气象站分布不均匀.     

雪冰中铁的研究进展

铁是地壳中丰度较高的元素之一,然而在全球海洋中却存在大面积缺铁的"高营养盐,低叶绿素"（HNLC）海域,因此海洋中铁是一种相对缺乏的元素。铁可以通过影响浮游植物对碳的固定,降低大气CO2的浓度,进而影响到全球气候变化。因此在近几十年来,铁循环是目前地球科学领域的研究热点。冰冻圈作为全球铁循环的重要组成部分之一,其中冰川、冰盖、积雪、冰山与海冰等是其主体,其不仅可以记录大气沉降铁,同时又能向海洋中输送铁,是全球铁循环的重要环节。本文对极地和青藏高原雪冰中铁的历史变化规律及气候意义进行了综述,总结了雪冰中大气沉降铁的现状及存在的问题,归纳了雪冰中铁的实验室分析方法。针对该领域目前研究上的空白和热点,对雪冰中铁的未来发展发向和需要重点关注的部分进行了展望。     

NOAA IMS雪冰产品在青藏高原积雪监测中的适用性分析

在系统评估青藏高原积雪观测典型气象站历史定位坐标精度基础上,利用站点雪深资料对NOAA IMS 4 km和1 km分辨率雪冰产品在青藏高原的精度和适用性进行了验证和评估,定量分析了IMS 4 km到1 km空间分辨率提高和气象站历史定位与GPS定位坐标之间的差异对青藏高原IMS积雪监测精度的影响。结果表明：青藏高原个别气象站历史坐标与当前GPS接收机定位之间存在较大的差异,如安多气象站经度偏小0.6°,纬度偏大0.08°。IMS 4 km雪冰产品在青藏高原的总精度介于76.4%~83.2%,平均为80.1%,积雪分类精度介于35.8%~60.7%,平均为47.2%,平均误判率为17.1%,平均漏判率为45.5%,总体上呈现地面观测的积雪日数越多、平均雪深越大,其总体监测精度越低,而积雪分类精度越高的特点。IMS分辨率从4 km到1 km总体精度平均提高了2.9%,积雪分类精度平均提高了0.9%,主要是由于个别站点的精度提升较大引起的,对高原多数台站积雪监测精度的改进和提升很小。除个别台站外,目前气象站历史坐标和GPS定位坐标之间的差异,对IMS 4 km积雪监测精度验证结果没有影响。然而,今后随着卫星遥感技术的发展,更高时空分辨率的遥感积雪产品将用于积雪监测和研究,精确的地面观测站坐标信息是对这些遥感数据开展精度验证与实际应用的前提。     

极地雪冰中痕量元素的研究进展

极地由于其独特的地理位置和自然条件,发育了地球上最广泛且最集中的冰川,在全球气候和环境变化中发挥了举足轻重的作用。极地常年的低温环境使雪冰能完整保存过去大气沉降的痕量元素记录,可用于追踪排放源和重建过去人类和自然排放活动的历史。极地雪冰中痕量元素的研究最早可以追溯至20世纪60年代末,早期表层雪研究显示极地雪冰中痕量元素记录基本反映大气化学成分变化,而异常高的典型地壳元素值主要来源于火山喷发和海盐喷溅贡献。极地雪坑和浅雪芯中痕量元素记录显示自工业革命以来,加强的人类排放活动（例如化石燃料燃烧、有色金属冶炼和矿物开采活动）是极地雪冰中重金属元素富集的主要原因,其中南极地区雪冰中富集的痕量元素主要来源于南美洲国家,而北极地区雪冰中富集的痕量元素主要来源于北美和欧洲国家;另外,亚洲新兴经济体也是20世纪下半叶以来重要的排放源。极地深冰芯同样记录了工业革命以前南欧的人类排放活动对格陵兰冰盖大气沉降的痕量元素影响。此外,深冰芯痕量元素记录也呈现了冰期-间冰期尺度大气沉降痕量元素的变化特征。因而极地雪冰中痕量元素研究为重建过去人类和自然排放活动的历史提供了宝贵数据。然而,先前极地雪冰中痕量元素的研究大都以常规测试方法和常规元素研究为主,下一步工作应聚焦雪冰中新同位素记录和元素研究,以及探索新方法（例如激光-剥蚀-电感耦合等离子体质谱）以获取冰芯中更高分辨率且连续的痕量元素记录。

     

单颗粒黑碳光度计在青藏高原雪冰样品分析中的应用

大气中的黑碳主要由化石燃料以及生物质燃料不完全燃烧产生, 经由传输以及沉降等过程, 可到达并沉积于偏远地区的雪冰表面。相对于洁净的雪表, 较暗的黑碳可吸收更多的太阳辐射, 导致雪表反照率降低, 加速冰雪消融, 进而对区域气候环境产生重要影响。青藏高原的环境脆弱而敏感, 是全球气候变化的驱动机与放大器。根据青藏高原山地冰川雪冰样品矿物杂质多、 浓度变化大的特点, 优化了雪冰单颗粒黑碳光度计（Single Particle Soot Photometer, SP2）分析方法, 制定了规范详细的实验步骤, 评估了样品储存和分样、 进样方式、 样品稀释等过程对测量结果的影响, 并用该方法对研究区域的季节积雪及雪坑样品进行检测。结果表明： 青藏高原雪冰中黑碳浓度在0.21~47.96 ng·mL^-1之间, 平均值6.69 ng·mL^-1。测样过程中连续测定胶体石墨标样, 校正后的回收率在75%以上。因此, 优化的SP2方法能够获得青藏高原雪冰中准确可靠的黑碳含量信息, 对利用雪冰介质重建黑碳的历史变化过程, 进而准确评估其对气候环境的影响程度, 具有重要意义。     

青藏高原雪冰中碳质气溶胶含量变化

文中采用供氧两步加热的方法对过滤到石英膜上的雪冰中碳质气溶胶含量进行分析,其中有机碳(OC)和元素碳(EC)分别在340和650℃的条件下进行热解、氧化分离,生成的CO2转化成CH4并由气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检测其含量。空白测试表明,该系统的OC本底值为(0·50±0·04)(1σ)μgC,EC为(0·38±0·04)(1σ)μgC。利用这套分析系统对青藏高原8条冰川的34个雪冰和降水样品中OC和EC的含量进行了测试。结果表明,在青藏高原雪冰中OC和EC含量自东向西、自北向南呈明显的下降趋势(西昆仑除外)。在高原东北部EC的质量分数相对较高,平均为79·2ng·g-1;在喜马拉雅西段EC的质量分数最低,平均为4·3ng·g-1。在冰川表面,雪的融化使雪冰中碳质气溶胶聚集,并导致其含量明显升高,该过程降低了雪表面的反照率,加速了冰川的消融。     

基于相机摄影测量的冰面反照率反演方法研究

雪冰反照率是冰川与积雪能量平衡计算的关键参数,也是观测的难点. 为测量冰面反照率,试验采用相机摄影测量技术,在祁连山十一冰川开展了自动拍摄、并利用共线方程进行冰川正射制图,在此基础上于2012年7月28日-8月18日在冰川表面开展了不同海拔梯度的反照率观测. 通过统计分析晴天与阴天观测反照率与对应点相机拍摄获取的RGB归一化指数之间的关系,对十一冰川进行冰面反照率参数化方法研究. 结果表明：晴天冰面反照率与RGB归一化指数存在明显的指数关系,拟合R²达到0.79;而阴天的统计关系较差,线性拟合R²仅为0.52. 据此尝试利用晴天的拟合公式对整个冰面进行反照率参数化,计算表明：在晴天冰川表面地形阴影区的反照率存在低估现象,而无阴影区的反照率估算结果可信度较高. 利用2013年的反照率观测数据进行了参数化方案的验证,结果表明：观测值与模拟值平均误差仅为0.037,表明利用RGB影像对反照率参数化具有一定的可用性和可靠性.     

北极夏季海冰表面积雪层内水分含量的时空分布

根据中国第二次北极科学考察实测雪冰温度剖面数据,用一维热传导方程描述雪层温度场,优化辨识了雪层有效热扩散系数和热源。将零热源项作为积雪层中含水和不含水雪层的边界,确定出相应含水和不含水雪层的有效热扩散系数。结合干雪、水物理参数建立雪层内含水量的评估方法并给出北极夏季雪冰温度测试期间雪层内水分含量与温度的关系以及水分变化的时空分布。     

亚洲风尘高空传输和循环研究进展:雪冰粉尘证据

亚洲粉尘对大气系统、生物地球化学循环和雪冰消融具有重要影响。粉尘沉降在山地冰川雪冰时由于其海拔较高（位于对流层中上部）,因而提供了独特的研究高空风尘传输和循环的良好介质。远距离传输的粉尘主要在高空对流层中上部进行传输,开展高海拔地区的雪冰粉尘研究可以反映风尘大范围传输和循环的大气环境信息,为历史时期气候环境演化和未来预估研究提供依据。本研究简要回顾了前人冰芯粉尘的研究工作,系统总结了本研究组近期开展的雪冰粉尘相关研究,包括：1）冰川雪坑中粉尘的时空差异证实了高空粉尘传输量（浓度和通量等）与源区大小及距离源区远近有着最为密切的关系;2）冰尘示踪同位素（⁸⁷ Sr/⁸⁶ Sr和ε_Nd（0））和粒度反映的青藏高原粉尘传输和沉降主要来自于高原面上的地表风化物和沙漠化,而非周边塔克拉玛干等大沙漠的输入;3）冰尘研究发现粉尘传输和沉降过程中混合了大气各种组分单颗粒;4）冰冻圈消融释放的粉尘会造成雪冰加速消融以及冰川流域融水理化性质改变。本研究通过对我国西部不同区域的高海拔雪冰粉尘研究结果进行综合分析对比,以获得亚洲风尘在高海拔冰冻圈区域大范围沉降和循环的初步认识。最后提出了存在的问题和不足,并对未来雪冰粉尘研究前景进行了讨论和展望。