离子色谱分析中的样品预处理

总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献１０篇。     

地球化学样品中有机农药残留分析预处理方法新进展

在对地质样品进行有机农药残留分析的过程中,样品预处理是重要的步骤之一。概述了近年采样品预处理方法的新进展,简要介绍并对比了固相萃取（SPE）、固相微萃取技术（SPME）、微波提取技术（MAE）、超临界萃取（SFE）、加速溶荆提取（ASE）等方法。     

地电化学（泡塑）样品中金与锑的预处理

通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品，并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验，确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法，通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试，分析结果显示出有明显的金、锑异常，指示了重要的勘探靶区。     

钾-氩和氩-氩定年样品的送样要求及预处理

介绍了K-Ar和Ar-Ar法定年样品的送样要求及实验室预处理程序，样品粒度以250～180μm为宜；用量则视样品的K含量和年龄情况而定，K含量越高、年龄越老，所需样品量越少，多数样品的用量在几十至几百毫克；对于年龄情况不清楚的样品，10～20g手标本或者1～2g合适粒度的样品可以保证用量。全岩样品常受蚀变和捕虏晶的影响，有效的预处理可以在很大程度上消除这些干扰因素。文章还介绍了用稀HNO3消除碳酸盐、1．7mol／L HF消除轻微蚀变的影响以及电磁选剔除捕虏晶的实验过程。     

含粗粒金矿样品采集加工与分析研究进展

含粗粒金矿,由于粗粒金的存在使其样品的采集、加工和分析极具挑战性,如何获得具有代表性和均匀性的化学分析样品,并提供准确的分析结果,长期以来一直是该类金矿资源勘查评价急待解决的技术难题。本文对近年来国内外含粗粒金矿样品的采集、加工和分析方法等3方面开展的研究工作及主要成果进行归纳分析,认为:1含粗粒金矿样品的采集是确保样品代表性的首要环节,含粗粒金矿样品分析结果的潜在误差有80%来源于样品采集,因此研究经济、有效的样品采集方法至关重要。2含粗粒金矿样品的加工主要从提高自然金的粉碎度,改进加工流程,选择样品加工设备等方面进行,但查明金的粒度分布及伴生矿物是拟定样品加工流程的关键。3含粗粒金矿样品的分析方法有常规的化学分析方法、批量浸金法和人工重砂加权平均法,相对于复杂的加工流程研究,后者有望成为此类样品经济有效的分析方法。本文指出,含粗粒金矿资源评价质量的误差来源于地质、采样、加工、分析等诸多方面,总体而言应最小化所有阶段误差,应特别重视样品采集方法的研究,确保采集样品的代表性是提高该类金矿资源评价质量的前提。     

雪冰样品离子色谱分析对样品瓶选择及前处理的要求

用离子色谱分析雪冰样品中痕量化学成分时,样品瓶的选择和前处理是确保实验结果的关键环节之一.痕量雪冰样品瓶在选择时需要注意两点:第一,瓶子的材质要根据所采样品的性状和所测组份的化学性质选取;测试常规的阴、阳离子,需选择易于运输和保存的聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等材质的塑料采样瓶;测试有机酸时,为避免瓶子本身对样品的污染,通常选择玻璃瓶;第二,要确保所选样品瓶的密闭性,为保证雪冰内痕量化学成分的准确测定,不同材质的样品瓶应采取不同的清洗流程.塑料瓶首先用洗涤剂浸泡6～8h后刷洗,再用蒸馏水浸泡24h后充分冲洗,最后采用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格;玻璃瓶则需首先用洗涤剂浸泡6～8h后自来水冲洗干净,接着在1%～2%盐酸溶液或铬酸洗液中浸泡48h后充分冲洗,再用蒸馏水冲洗浸泡24h,充分冲洗,最后用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格.此外,在样品的采集与运输过程中,一定要预留空白,以检验样品瓶从运出实验室至返回实验室的整个过程中是否受到系统性污染,做好整个过程的质量控制工作.     

雪冰中重金属的研究进展

文章概述了雪冰样品中重金属分析的发展状况，以及在样品分析中出现的困难，方法，并简要介绍了常用的分析方法及雪冰样中重金属分析的发展方向。     

青藏高原东南部冰川雪冰重金属元素特征

雪冰可以很好地记录大气重金属元素的含量水平。基于2015年6月在青藏高原东南部（藏东南）地区采集的4条冰川的雪坑和表层雪冰样品,分析并讨论了雪冰重金属元素特征。结果显示,Pb、Cd等重金属元素含量与高原其他地区雪冰中一致,含量总体较低,显著低于天山和阿尔卑斯山雪冰中Pb和Cd含量,与格陵兰地区雪冰Pb和Cd含量大致相当,但显著高于南极地区雪冰中Pb和Cd含量,这表明藏东南雪冰中元素含量仍代表全球背景地区大气环境状况。元素富集因子结果显示,Pb、Cr、Cd、Cu、Zn、Mo、Sn等发生强烈富集（EFs>10）,而以地壳源为主的元素如Fe、Ti、Mn、Th等则富集较弱。主成分分析表明,不同重金属元素的污染来源存在差异;结合后向气团轨迹分析,推断藏东南地区雪冰元素含量不可避免地受到南亚地区人类活动排放污染物的显著影响。目前,藏东南地区冰川呈显著退缩状态,强烈的冰川消融可释放大量的重金属元素进入河流,可能对下游地区的人类生产生活以及生态系统产生重要影响。     

雪冰遥感20年的进展与成果

在庆祝中国科学院兰州冰川冻土研究所建所４０周年之际,文章对雪冰遥感及应用研究的主要工作做概要的回顾,并着重介绍在雪冰遥感监测与融雪径流模拟,以及雪灾遥感,灾情损失 评估等研究中所取得的一些科研成果与应用效益,根据当前积雪遥感研究中的一些新思路,新方法和新动向,还对进一步开展积雪遥感研究的前景作了概要的分析与展望。     

超纯水中甲酸、乙酸污染的实验研究及其对雪冰有机酸测定的意义

塑料容器是降水中生物有机酸研究的常用样品储集器,极地冰芯和粒雪样品钻取中也常用聚乙烯塑料袋盛装,且常常采用双封口方式保存。这种样品保存方式和样品暴露于大气一样,都会造成样品中有机酸含量的污染。定量研究一述污染是准确分析降水中有机酸含量的前提和基础。以超水为主要实验样品,对聚乙烯塑料顺和空气的甲酸,乙酸污染的研究表明,甲酸、乙酸的污染主要来自聚乙烯塑料代的热塑封口过程,而聚乙烯塑料桶的影响不明显。塑     

利用电感耦合等离子体质谱法测定雪冰样品中超痕量元素不确定度的评定

利用高分辨率电感耦合等离子体质谱仪,建立了内标法测试雪冰样品中Li,Sr,Sb,Pb,V,Mn,Fe,Cu,Zn痕量元素的方法,给出了方法的检测限、测试精密度和扩展不确定度.通过测试国际标准参考水样SLRS-5来控制方法的准确度,并以标准参考水样SLRS-5和枪勇冰川雪冰中铅为例,详细评定了标准参考水样与实际样品的不确...     

雪冰中碳质气溶胶含量的测试方法

碳质气溶胶是大气气溶胶的一种, 主要由有机碳(OC)和碳黑(BC)或元素碳(EC)组成. 大气中的碳黑因其独特的光学性质和比表面积, 在大气辐射、气候学、云物理学、环境学以及毒物学等研究领域中具有重要的意义. 碳黑的化学性质十分稳定, 可作为一种示踪剂. 雪冰中碳黑记录的研究可以追溯历史时期生物量燃烧的信息, 以及为人类活动污染物的排放研究提供线索. 但是, 目前还没有找到一种十分有效的、统一的方法来测试不同介质中碳质气溶胶的含量. 根据雪冰介质的特点, 设计了一整套碳质气溶胶分析流程及相关的装置. 将雪冰样品融化并通过事先加热处理过的石英膜过滤, 利用供氧两步加热的方法使沉淀在石英膜上的碳质气溶胶中的有机碳和碳黑分离, 两步加热的温度分别为340℃和650℃. 采用分子筛富集CO₂, 用FID检测器检测 CO₂ 含量, 然后换算成有机碳和碳黑的含量. 上述方法测试有机碳和碳黑的空白值分别为6.05μgC和7.12μgC, 相对于国外的空白本底值较高, 主要是由于氧气流中CO₂的含量较高所致.     

乌鲁木齐河山区流域径流形成的实验研究

乌鲁木齐河山区流域较之山前平原区有着充沛的降水，是径流形成的基础。降水量随海拔增加而增加，高山带降水以固态为主，使冰川成为山区流域重要的水储存形式。降水观测误差对流域降水量和蒸发量的估算有较大影响。冰雪消融可以依据常规气象要素的参数化热通量表达式来计算。在高山草甸蒸发量的观测、计算中，蒸渗器称重法与波恩比率法较之通量－梯度法有较高的观测精度。山区流域径流系数随流域平均海拔增加而增加，高山冰川作用区在径流形成和调节中起着重要作用。     

单颗粒黑碳光度计在青藏高原雪冰样品分析中的应用

大气中的黑碳主要由化石燃料以及生物质燃料不完全燃烧产生, 经由传输以及沉降等过程, 可到达并沉积于偏远地区的雪冰表面。相对于洁净的雪表, 较暗的黑碳可吸收更多的太阳辐射, 导致雪表反照率降低, 加速冰雪消融, 进而对区域气候环境产生重要影响。青藏高原的环境脆弱而敏感, 是全球气候变化的驱动机与放大器。根据青藏高原山地冰川雪冰样品矿物杂质多、 浓度变化大的特点, 优化了雪冰单颗粒黑碳光度计（Single Particle Soot Photometer, SP2）分析方法, 制定了规范详细的实验步骤, 评估了样品储存和分样、 进样方式、 样品稀释等过程对测量结果的影响, 并用该方法对研究区域的季节积雪及雪坑样品进行检测。结果表明： 青藏高原雪冰中黑碳浓度在0.21~47.96 ng·mL^-1之间, 平均值6.69 ng·mL^-1。测样过程中连续测定胶体石墨标样, 校正后的回收率在75%以上。因此, 优化的SP2方法能够获得青藏高原雪冰中准确可靠的黑碳含量信息, 对利用雪冰介质重建黑碳的历史变化过程, 进而准确评估其对气候环境的影响程度, 具有重要意义。     

中国稳定积雪区IMS雪冰产品精度评价

IMS雪冰产品由多种光学与微波传感器数据融合而成,提供北半球每日无云的积雪范围,在积雪遥感研究中具有广阔的前景. 以气象站实测雪深数据为真值,检验了2009-2010年IMS雪冰产品在中国三大稳定积雪区北疆、东北、青藏高原地区每月、积雪季以及全年的误判率、漏判率和总体准确率,并分析了IMS雪冰产品的准确率与雪深之间的关系. 结果显示：IMS雪冰产品的年总体准确率在三大积雪区均超过了92%,积雪季总体准确率均超过了88%,利用IMS雪冰产品监测积雪范围是可靠的. 然而,IMS雪冰产品精度具有区域差异性,北疆地区在1月和2月误判率偏高,青藏高原地区积雪季有严重的漏判现象. IMS雪冰产品的准确率在东北地区和北疆地区随着雪深的增加而升高,当东北地区雪深超过6 cm,北疆地区超过13 cm时,准确率接近100%,但是,青藏高原地区两者基本没有关系. 通过在青藏高原地区与同时相的4景MODIS积雪产品对比分析发现,实际上IMS雪冰产品相对地高估了积雪面积,青藏高原地区漏判率高其原因是IMS对零碎积雪的识别能力不足并且气象站分布不均匀.