火焰原子吸收光谱法测定铌酸盐—钽酸盐样品中铌和钽

文章描述了一种火焰原子吸收光谱法测定矿物及精矿中铌钽的方法。样品经KHSQ_4熔融,柠檬酸提取,在1000μg/ml Al存在下直接喷入N_2O—C_2H_2火焰。Al的存在不仅对Nb、Ta吸收信号有较强的增敏作用。而且还能消除Nb、Ta相互干扰及Ca、Ti、V对Nb、Ta的干扰。本法测定Nb、Ta的炅敏度分别为8.8μg/ml和13.7μg/ml。与使用有毒、危害较大的HF方法灵敏度相当或有所提高(Nb 22μg/ml、Ta 11μg/ml)。此法适合于矿物及精矿中含量大于5％Nb_2O_5和Ta_2O_5的测定。     

二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中铌和钽

本文研究了二阶导数荧光光度法同时测定岩矿中Nb和Ta。实验发现,在Nb(Ta)-桑色素-CTMAB荧光体系中,加入一定量乙醇,可使测定Ta的灵敏度显著提高,Ta的荧光强度与等量Nb相比约高10倍;利用二阶导数荧光光谱提高选择性,实现了Nb和Ta的同时测定。本文还采用BPR螯合树脂分离干扰元素和富集痕量Nb和Ta。方法用于地质样品分析,结果良好。     

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。     

化学反应在发射光谱分析上的应用(Ⅲ)——花岗岩中痕量铌、钽、钨、铪的同时测定法

本方法系利用热化学试剂CdCl_2 AgCl在室电极内与岩石中的难挥发元素Nb、Ta、W、Hf发生化学反应,形成易挥发氯化物的办法,使这些元素的直接测定下限降低到ppm级(Nb、W—5ppm;Ta、Hf—8ppm)。测定的相对标准偏差,当浓度为50ppm时,不超过9％。鉴于Nb、Ta、Hf的矿物较其氧化物更难于被氯化的事实,标准样品应采用有正确分析结果的天然样品。     

氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰,即使采用干扰系数法校正,测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品,氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定,溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g,相对标准偏差(n=12)为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证,溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子,而Zr则生成氢氧化物沉淀,实现了Ag和Zr的分离,大大减小了Zr对Ag的测定干扰;采用封闭分解样品,减少用酸量,降低了样品空白值,操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW 2403）X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

电感耦合等离子体质谱法测定岩土中银的干扰分析

利用电感耦合等离子体质谱法测定土壤、水系沉积物及岩石样品中的痕量银时,Zr 、Nb与氧的复合离子对银的测定结果产生干扰,经过反复试验计算出91 Zr16 O＋对107 Ag＋的干扰系数,利用系数进行在线干扰校正,用115 In内标校正仪器漂移和基体效应。经过对4个岩石标准物质,6个土壤标准物质和8个水系沉积物标准物质进行验证,测定结果与推荐值相吻合,能够满足岩土样品分析精密度和准确度的要求,同时也可进行钨、钼等元素的测量。     

湖南仁里铌钽矿床辉钼矿Re-Os同位素年龄及其地质意义

仁里铌钽矿床是我国东部近年来新发现的超大型高品位花岗伟晶岩型铌钽矿,已探明的Ta2O5资源量10791t,Nb2O5资源量14057 t, Ta2O5平均品位0.036%, Nb2O5平均品位0.047%,矿床仍具有较大的找矿潜力。为了厘定铌钽等稀有金属矿的成矿年龄,研究其成矿物质来源,为下一步勘查及成矿预测指明方向,本次对5号主矿脉钻孔ZK1616中的4件辉钼矿样品进行了Re-Os同位素年龄测试,获得的4件辉钼矿Re-Os平均模式年龄为130.5±1.1 Ma(MSWD=0.17), 4件辉钼矿中Re含量为76.59～106.33μg/g,平均值为96.81μg/g。综合研究表明稀有金属成矿作用发生在中生代早白垩世,成矿年龄为130.5 Ma左右,成矿物质来源于壳幔混合源,以及岩浆演化晚期富F、Cl热液流体对冷家溪群地层稀有金属元素的释出、迁移和叠加。     

193 nm ArF准分子激光剥蚀等离子体质谱法测定熔融玻璃中微量铌和钽

建立了一种利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-等离子体质谱法直接测定岩石熔融玻璃中Nb和Ta的分析方法。采用常规的碱熔法熔融样品,以29Si为内标、玻璃标准参考物质NIST SRM612为外标进行测定,方法的检出限分别为Nb0.003μg/g和Ta0.006μg/g(n=10)。分析4个不同的地质标准参考物质结果表明,Nb和Ta测定结果的相对误差(RE)和精密度(RSD,n=11)均低于10%。