流体注入法定量表征页岩孔隙结构测试方法研究进展

页岩致密且结构复杂,对其孔隙结构进行定量表征一直是页岩储层研究的重点和难点,因其能够为页岩油气储层评价和甜点确定提供重要信息。通过系统梳理已有研究成果,介绍了以压汞法和气体吸附法为代表的流体注入法,简述了能够影响测试结果的因素,指出了目前页岩全孔径孔隙结构表征的问题及发展方向。分析表明,颗粒样气体吸附法和块（柱）压汞法表征结果的数据匹配性差,整合难度大;同时由上述两种方法联合所获得的表征结果也无法被其他独立测试所验证。进一步指出采用颗粒样代替传统块（柱）样进行页岩压汞测试可以提高数据质量,也是未来方法联用的发展方向,其中样品颗粒堆积孔进汞量校正、颗粒样粒径选择、多方法数据匹配是实现页岩全孔径孔隙结构定量表征的关键。      

陆相页岩热演化过程中孔隙分形特征

分形维数可定量表征储层孔隙结构的复杂性,为页岩储层评价提供思路。以热模拟获得的不同热演化阶段的鄂尔多斯盆地长7段页岩为研究对象,应用场发射扫描电镜观察了各演化阶段孔隙变化特征,并通过低温液氮吸附实验,研究各个演化阶段页岩孔隙分形特征,运用FHH模型计算页岩孔隙分形维数,探讨了分形维数与有机碳、矿物成分、孔隙结构参数的关系。研究结果表明：低成熟阶段页岩中纳米级有机质孔发育有限,随着成熟度的增加,在有机质内部开始逐渐发育孔隙,同时黏土矿物颗粒间的有机质也开始分解,出现纳米级层间孔,主要发育墨水瓶状孔和少部分的平行板状孔;孔径峰值主要在2~4 nm和40~50 nm,随着成熟度增加,上述2个孔径段的孔隙相对数量增加,分形维数依次增大,分形维数为2.592~2.717,孔隙非均质性增强。分形维数随着有机碳含量的减少而增加,而与石英、黏土矿物含量相关性不明显;随着成熟度增加,微孔和中孔比例增加,平均孔径减小,孔隙表面越复杂,比表面积和分形维数增加;分形维数与总孔隙体积、微孔体积、中孔体积具有很好的正相关性,而与大孔体积相关性较差。     

基于神经网络的页岩微纳米孔隙微结构分析的正则化和最优化方法

页岩气成藏机理与页岩内部孔隙结构紧密相关,对页岩孔隙结构的研究成为页岩气勘探开发技术中至关重要的一环。页岩内部不同结构体组分对X-射线的吸收能谱不一样,这样就导致观测数据是由不同页岩组分衰减不同波段的X-射线构成的。经过对CT图像分割,能够获得页岩微孔结构的图像,尤其是获得有机质中孔隙类别、形状、尺寸、空间分布、连通特性。本文利用同步辐射X射线扫描重构的页岩CT数据,研究并设计基于多能CT图像的神经网络图像分割技术和算法,以期得到页岩体三维结构特征及空间分布,可以为建立有机质种类和无机矿物组成与微纳孔隙特征的联系以及最终实现页岩气的资源储量评估和勘探开发提供技术支持。     

页岩气储层孔隙分类与表征

页岩气储层作为一种非常规储集体,对于其孔隙类型,目前国际上尚没有统一分类方案。由于其孔隙结构的特殊性,常规孔隙表征方法也难以对页岩气储层的孔隙特征进行有效的表征。为此,在充分调研和系统总结国际上有关页岩气储层孔隙分类现状的基础上,结合页岩储层的特殊性,提出了页岩气储层孔隙的产状结构综合分类方案。该方案综合考虑了孔隙定性观察和定量测定的信息。根据定性观察的孔隙产状,把页岩气储层的孔隙类型划分为与岩石颗粒发育无关的和与岩石颗粒发育有关的两个大类。前者即为裂缝孔隙,后者为岩石基质孔隙。岩石基质孔隙大类又进一步分成了发育在颗粒和晶体之间的粒间孔隙、包含在颗粒边界以内的粒内孔隙和发育在有机质内的有机质孔隙。年轻的浅埋藏沉积物中只含有粒间和粒内孔隙,这些孔隙随着埋藏和压实而大大减少。随着埋深的增加,伴随着烃类的热成熟,有机孔隙开始发育,同时,随着烃类热成熟过程中有机酸的排放,导致溶解孔隙的形成。再结合定量测定的孔隙结构信息,把孔隙划分为微孔隙、中孔隙和宏孔隙。综合上述不同产状孔隙类型的结构特征,即构成了文中的产状结构综合分类。同时,鉴于页岩气储层的特殊性以及难以用研究常规油气储层的方法和手段进行表征,文中介绍了目前最常用的页岩气储层孔隙表征的定性半定量观测和定量检测方法。前者包括透射电子显微镜、聚焦离子束抛光和场发射扫描电子显微镜方法,后者包括压汞分析、低压氮气吸附、低压二氧化碳吸附和核磁共振等方法。     

Characterization and pore structure analysis of a copper ore containing chrysocolla

The physical and chemical characteristics of a chrysocolla-bearing copper ore have been investigated with special emphasis on elucidation of its pore structure through gas adsorption techniques. The effect of such variables as particle size and outgassing temperature on the pore structure and size distribution has been investigated in detail. The results obtained show that the chrysocolla is a microporous solid and that its microporous nature can be considerably altered by heat treatment around 550°C. A possible reason for the so-called “thermal activation of chrysocolla” has been postulated.     

基于氮吸附法的页岩有机孔隙结构表征

页岩的微观孔隙结构对页岩气的赋存至关重要,气体吸附法可以较好对页岩的微观孔隙结构进行表征。通过测量丁页1井不同深度样品的矿物含量、RO值和TOC含量,结果表明丁页1井龙马溪组页岩样品的矿物含量比较稳定,有机质成熟度变化不大,均为过成熟。通过低温氮吸附法计算样品的比表面积和微、介孔容积和孔径分布,结果表明：（1）样品的平均孔径为2.8 ~ 4.9 nm,10 nm以下的孔隙提供了大部分的微、介孔容积。微、介孔容积为0.00136 ~ 0.0108 cm3/g,平均0.004 cm3/g,比表面积为2.54 ~ 13.69 m2/g,平均6.68 m2/g;（2）微、介孔容积、比表面积和TOC三者之间有很强的正相关性。通过计算TOC含量为0时的微、介孔容积和比表面积推算无机孔和有机孔之间的比例和其对比表面积的影响,发现有机孔提供了大部分的微、介孔容积,有机孔还是比表面积的主要贡献因素;（3）样品的吸附曲线符合IPUAC分类中的第IV型吸附曲线,样品的脱附曲线反映样品孔隙形态随TOC含量的增加,由楔形孔（不定型孔）变为连通的墨水瓶型孔（狭缝型孔）或墨水瓶型孔。     

黔西北海相、海陆过渡相页岩孔隙分形特征对比研究

本文以黔西北地区海相页岩层系牛蹄塘组、龙马溪组及海陆过渡相页岩层系龙潭组为研究对象,在孔隙特征分析和低温氮气吸附-脱附实验的基础上,对比研究深海陆棚相、浅海陆棚相以及潮坪-泻湖相泥页岩的孔隙分形维数特征,结果显示：深海陆棚相泥页岩D1适中,D2较大;浅水陆棚相D1偏小,D2适中;潮坪-泻湖相D1、D2均较大。通过将分形维数D1、D2与主要地质参数进行相关关系研究认为：D1能够较好的区别各种沉积相孔隙结构的整体特征,能够表征泥页岩的均值性、孔隙体积、吸附能力等宏观特征,D2则能够较好表征泥页岩结构复杂程度等微观特征。综合研究成果认为：浅海陆棚相泥页岩岩石均质性较好,吸附能力一般,微孔不很发育,不利于页岩气富集,资源潜力较小;潮坪-泻湖相泥页岩岩石非均质性强,吸附能力强,微孔发育,有利于游离态、吸附态页岩气富集,孔隙结构复杂,但开采难度最大;深海陆棚相泥页岩均质性较好,吸附能力适中,微孔发育,有利于游离态页岩气富集,但孔隙结构复杂,开采难度偏大。深海陆棚相为目前研究价值最高,经济开发潜力最高的层系。     

A two-dimensional fuzzy random model of soil pore structure

A new conceptual model for soil poresolid structure is formalized. Soil poresolid structure is proposed to comprise spatially abutting elements each with a value which is its membership to the fuzzy set “pore, ” termed porosity. These values have a range between zero (all solid) and unity (all pore). Images are used to represent structures in which the elements are pixels and the value of each is a porosity. Twodimensional random fields are generated by allocating each pixel a porosity by independently sampling a statistical distribution. These random fields are reorganized into other poresolid structural types by selecting parent points which have a specified local region of influence. Pixels of larger or smaller porosity are aggregated about the parent points and within the region of interest by controlled swapping of pixels in the image. This creates local regions of homogeneity within the random field. This is similar to the process known as simulated annealing. The resulting structures are characterized using one and twodimensional variograms and functions describing their connectivity. A variety of examples of structures created by the model is presented and compared. Extension to three dimensions presents no theoretical difficulties and is currently under development.     

临兴区块上古生界煤系页岩孔隙结构多尺度定性–定量综合表征

为了揭示鄂尔多斯盆地东缘海陆过渡相页岩微观孔隙结构特征及其主控因素,丰富对该区块海陆过渡相煤系页岩孔隙发育特征与孔隙结构的认识,对临兴地区页岩进行扫描电镜、高压压汞和液氮吸附分析以表征微观孔隙结构特征,同时结合孔隙率、TOC含量、岩石矿物含量、黏土相对含量、有机质成熟度测试结果对页岩孔隙结构发育主控因素进行研究。结果表明:研究区页岩发育粒内孔、粒间孔、溶蚀孔和微裂缝,有机质内部偶见孔隙、可见微裂隙,与矿物伴生时周边发育微裂隙;页岩总孔容介于0.001 46~0.010 81 mL/g,介孔占比81.9%,比表面积介于0.35~ 3.65 m2/g,孔径分布以单峰型为主,分布范围主要在200 nm以内,主峰孔径在45 nm左右,本溪组、太原组页岩孔隙连通性优于山西组,太原组宏孔占比优于本溪组、山西组;页岩总有机碳含量对页岩孔隙发育的影响复杂,对宏孔发育具有一定的积极作用,脆性矿物含量对总孔、介孔发育有积极作用,黏土矿物含量对总孔和介孔发育起消极作用,其中,脆性矿物和黏土矿物通过影响介孔的发育来控制页岩中孔隙的发育程度。基于页岩孔隙结构多尺度定性–定量表征及其控制因素研究对临兴区块海陆过渡相页岩气资源量评价、甜点优选与开发具有重要指导意义,丰富了对海陆过渡相页岩储层的地质认识。      

页岩孔隙空间的形成与演化及孔隙对含气性的影响

虽然页岩气的勘探已经在北美以及中国取得了突破,但是对页岩中孔隙空间的形成与发育仍然存在较大的争议,页岩中是否存在有效的孔隙,这些孔隙与气体的赋存有何联系都需要解答。本文对不同地区、不同岩石类型以及不同热成熟度的页岩进行微观分析,对比前人的研究,同时结合四川盆地龙马溪组页岩的实际分析数据,将页岩划分为富有机质页岩和含粉砂质泥页岩。富有机质页岩中有机质纳米孔是主要的孔隙类型,同时也是气体聚集与吸附的主要空间,有机质孔隙度与有机质含量、热成熟度密切相关;含粉砂质泥页岩中以粒间、粒内溶蚀孔为主,由于有机质含量较少,因而受热成熟影响很小。对页岩的孔隙形成机理分析发现,富有机质页岩孔隙度与有机质含量呈正相关,特别是与初始有机碳含量密切相关,因此恢复初始有机碳的含量是评价页岩含气量与含气性的关键。在热演化程度较低时（Ro < 0.6%）,页岩中有机质孔隙不发育,页岩几乎不含气;随着热演化程度升高（Ro = 0.8%）,页岩微孔隙发育,此时页岩以吸附气为主;随着热演化程度增大（Ro > 1.2%）,微孔逐渐向中孔和宏观孔转化,总的比表面积减小,页岩中游离气含量开始增加,吸附气含量减少。     

基于热力学模型的煤孔隙结构分形表征

煤的孔隙结构复杂,难以用传统的欧氏几何理论描述其复杂性,而分形理论可定量表征孔隙结构的复杂程度。通过对渭北煤田韩城矿区10个煤样进行的压汞实验,采用热力学分形模型,获得了煤的渗流孔的分形维数,定量表征了煤的孔隙特征,并探讨了分形维数与渗透率的关系。研究表明：对于同等变质程度的煤来说,煤中吸附孔越多,孔隙分形维数越大;煤孔隙分形维数与渗透性呈负相关关系。由此可见,煤的渗流孔分形维数可作为煤储层渗透性评价的定量指标之一。     

Pore to pore validation of pore network modelling against micromodel experiment results

Pore network modelling (PNM) has been widely used to study the multiphase flow and transport in porous media. Although a number of recent papers discussed the PNM validation on core-scale parameters such as permeability, relative permeability and capillary pressure; quantitative predictive potential of PNM on pore by pore basis has rarely been studied. The aim of this paper is to present a direct comparison between PNM simulations and corresponding micro-model experiments at the same scale and the same geometry. A number of well-defined and constrained two-phase flow in porous medium experimental scenarios were utilized to validate the physics solving part in PNM (filling rules, capillary and viscous pressure). This work validates that a dynamic pore network flow solver can predict two-phase flow displacements for these experiments for drainage situations at both pore and plug scales. A glass-etched micro-model is used to quantify the accuracy of a dynamic PNM solver on pore and core levels. Two-phase drainage micro fluidic experiments at different flow conditions are performed on micro-models. PNM simulations are performed on the same pattern and flow conditions as used in micro-model experiments. The two-phase distribution extracted from experiment images is registered onto rsults of PNM simulations for direct pore to pore comparison. Pore-scale matching level is found at around 75 % for all three test cases. The matching level of core-scale parameters such as S _{w c} and oil-phase permeability varies from case to case; the relative error to micro-model experiment measurements varies from 15 to 60 %. Possible reasons leading to discrepancies on core-scale parameters are discussed: missing considerations during validation of the combination of uncertainty in both simulator input parameters and experiments are seen as the principal factors.     

不同孔隙类型火山岩储层渗透率应力敏感特征

针对火山岩气藏储层岩石孔隙结构复杂、矿物组成及成岩机制与沉积砂岩不同等特点,选取尺寸较大的不同孔隙结构全直径岩芯进行渗透率应力敏感试验研究。试验结果表明,低渗火山岩气藏岩芯具有较强的应力敏感特征,岩芯渗透率的减小主要发生在有效应力小于20 MPa的范围内,但当有效应力大于30 MPa后,渗透率仍然具有一定程度的减小,这与低渗沉积砂岩具有明显的差别。岩性差异所引起的矿物组成、颗粒胶结等因素对火山岩渗透率应力敏感特征影响较小,孔隙结构差异是导致岩石渗透率应力敏感强弱差异的主要原因,其中裂缝型岩石应力敏感性最强,致密型和孔隙型岩石应力敏感性相对较弱。反复加载试验表明,钻井取芯所引起的应力释放是导致岩芯渗透率应力滞后效应的根本原因,2次加载和卸载过程中岩石孔隙发生的主要是弹性变形。岩芯高围压下的地层渗透率平均仅约为地面渗透率的50%。     

桂中坳陷环江凹陷上古生界海相页岩储层孔隙结构和分形特征研究

通过有机地化分析、全岩X衍射矿物分析、甲烷等温吸附及低压氮气吸附实验,本文对桂中坳陷环江凹陷上古生界页岩样品的孔隙结构及分形特征进行了研究.结果表明:研究区页岩总有机碳含量(TOC)平均为2.40%,热成熟度(Ro)平均为2.65%,处于过成熟演化阶段.页岩主要的矿物组成为石英和黏土.页岩的比表面积平均为5.86 m2/g,孔容平均为0.014 9 mL/g,平均孔径为11.2 nm.页岩中发育大量的中孔,主要呈两端开口的圆筒形孔或四边开放的平行板状孔.页岩中TOC含量和石英含量越多,微-中孔越发育、比表面积和孔容越大,而平均孔径则变小.通过Frenkel-Halsey-Hill (FHH)模型和氮气吸附实验数据计算得到孔隙表面分形维数D1(平均为2.428 4)和孔隙结构分形维数D2(平均为2.622 2),对应的相对压力(P/P0)分别是0~ 0.45和0.45 ~ 0.99.分形维数D1、D2随着比表面积、孔容的增加而增加,而平均孔径随着前者的增加而减小.分形维数D1、D2、TOC含量、石英含量和甲烷吸附量之间呈现较好的正相关性,但随着黏土矿物含量的增多而减小.分形维数D1与Langmuir压力存在弱负相关性,分形维数D2随Langmuir压力增大有变大的趋势.桂中坳陷西北部页岩分形维数越大,孔隙结构越复杂,其对天然气的吸附和存储能力越强.     

巢北地区二叠系页岩孔隙特征分析

以巢北二叠系孤峰组（P2g）、龙潭组（蹦）和大隆组（P3d）页岩为研究对象,运用压汞和扫描电镜实验手段对页岩的孔隙结构进行分析。认为三组地层的主要孔隙类型为过渡孔,孔径范围在15．9～27．2nm之间,孤峰组和龙潭组页岩的孔隙度为14．05％和13．47％、比表面积为13．722m2／g和14．046m2／g、孔容为0．087ml／g和0．067ml／g,均较接近。大隆组页岩孔隙度为1．58％,比表面积为2．16m2／g,孔容为0．008ml／g。样品的镜下SEM—sE图像可观察到孔隙类型以粘土矿物颗粒间孔隙为主,孔隙形状不规则,存在微裂缝。     

川东南地区龙马溪组页岩孔隙结构全孔径表征及其对含气性的控制

页岩气主要赋存于页岩孔隙中,研究页岩孔隙结构特征是深入认识页岩气富集机理的关键。通过CO2吸附、N2吸附、CH4等温吸附和高压压汞实验,对川东南地区龙马溪组页岩的孔隙结构进行了全孔径表征,并阐明了孔隙结构对页岩含气性的控制作用。页岩的微孔(＜2.0 nm)、中孔(2.0~50.0 nm)和宏孔(＞50.0 nm)都十分发育,且分布特征变化较大。在孔体积方面,中孔提供的孔体积最多,约40.8%,其次是微孔,约34.7%,宏孔的孔体积最少,只提供24.5%。在孔隙比表面积方面,微孔占有绝对优势,约提供76.87%,其次是中孔,约23.05%,宏孔只有0.07%。中孔和微孔提供了页岩中主要的孔体积,控制了游离气的含量。微孔的比表面积与CH4最大吸附量具有很好的正相关关系,且提供了页岩中主要的比表面积,控制了吸附气的含量。宏孔提供的孔体积和比表面积在页岩中不占优势,对吸附气和游离气含量的影响较弱,但可作为页岩气渗流的主要运移通道。因此,明确页岩的微孔、中孔和宏孔的分布特征,尤其是微孔对页岩中吸附气和游离气富集的贡献,对页岩气勘探与开发具有重要指导意义。