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动态反应池电感耦合等离子体质谱仪分析半导体级盐酸中杂质 总被引:3,自引:0,他引:3
盐酸广泛应用于半导体工业。目前,半导体器件设计的线宽更小,因此更易受到低水平杂质的影响。在一些关键工艺中,为达到其所需性能和质量,必须连续监测HCl中的杂质水平。半导体标准SEMI C27-0708中规定了不同等级HCl中含量为10-6~0.1 mg/L的各金属最高污染限量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有快速、同时测定各类工艺中化学品的超痕量(ng/L)组分能力,使其成为质量控制的不可缺少的分析工具。需要指出的是,在传统的等离子体条件下,氩离子与基质相结合将产生多原子干扰。常见的HCl中观测到的Cl基体干扰,有37Cl1H2对39K的干扰、35Cl16O对51V的干扰、35Cl16O 相似文献
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通过描述一种利用LA-ICP-MS准确测定含水硅酸盐矿物主量元素和微量元素含量的多外标、无内标分析方法.总结出该方法基于矿物化学计量式计算含水硅酸盐矿物中挥发分的相对含量,再将全部分析元素归一化到总金属氧化物含量(100%减含水量)的原理,利用多种天然成分的岩石标准玻璃(如MPI-DING玻璃和USGS玻璃)作为外标进行校正计算.利用该方法对角闪石、绿帘石、电气石和透闪石等含水硅酸盐矿物进行了分析,并与利用电子探针和微钻(直径300 μm)取样溶液-ICP-MS分析的结果进行了对比研究.研究结果表明:对于组成均一的主量元素的分析结果与电子探针分析数据一致,相对偏差集中在5%以内.除了那些分布异常不均一的元素(在300 μm尺度上),对微量元素的分析结果与溶液-ICP-MS分析结果具有很好的一致性,二者之间的相对偏差大部分集中在10%以内.研究结论为采用归一化校正策略,选择MPI-DING和USGS玻璃作为外标,利用LA-ICP-MS微区分析方法可以准确测定含水硅酸盐矿物中的主、微量元素含量. 相似文献
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本文通过对五酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)溶样体系与三酸(盐酸-硝酸-氢氟酸)溶样体系、四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶样体系溶解化探样品的比较实验,发现五酸溶样体系的样品消解更完全;同时对比3%硝酸与3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸两种溶液介质对上机测定结果的影响,3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸的溶液介质下的测定结果其精密度、准确度更好。该研究结果完善了酸溶处理-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法,该方法准确可靠、操作便捷,提高了分析测试效率,尤其适用于大批量化探样品中钨铌钽含量的同时测定。 相似文献
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铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。 相似文献
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牙形石微量元素对生物绝灭事件的响应: 以二叠-三叠系全球层型剖面第一幕绝灭事件为例 总被引:1,自引:0,他引:1
首次系统地利用浙江长兴煤山剖面牙形石化石, 依托中国地质大学(武汉) 地质过程与矿产资源国家重点实验室激光剥蚀等离子体质谱仪(LA-ICP-MS) 获取牙形石微区原位元素含量信息.结果显示, 牙形石的Ce异常和稀土总量出现快速的波动, 它们均反映出P/T之交环境(氧化-还原、生态条件等) 的不稳定性.这些微量元素特征可以很好地与古海洋环境和生物绝灭事件耦合.这一研究将为系统探索全球古生代末生物大灭绝及其后生物复苏的过程、时限与古海洋化学及古生态变化性质等问题的研究提供新的途径, 并有望对这些重要科学问题提供有效的制约. 相似文献
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高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%~61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%~2. 68%),加标回收率在95. 0%~107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献