铬铁矿和超基性岩标准样品痕量铂族元素测试方法的评述

标准样品分析测试是一项要求很高的专题研究项目.尤其是痕量铂族元素分析测试具有一定的特殊性,因此国内具有这方面实践经验的实验室参加了本批标样痕量铂族元素的分析测试.本文主要内容是在1979年超基性岩铬铁矿标准参考样品制备专题研究报告(讨论稿)和西安地矿所等1980年铬铁矿和超基性岩标准样品的研制及测试方法二个报告的基础上评述的.测定本批标样痕量铂族元素的分析方法,大多数是近十几年内发展起来的,并经过了大     

地质样品中超痕量铂族元素的中子活化分析

文章概述了中子活化分析的基本原理和地质样品中超痕量铂族元素的中子活化分析方法。其中除介绍了样品的制备方法、照射和测量条件之外，还对地质样品中铂族元素放射化学分离方法进行了说细的讨论和评述。引用文献２４篇。     

岩石样品中低含量铂族元素和锇同位素比值的高精度测量方法

铂族元素（Os,Ir,Pt,Ru,Rh,Pd)具有强亲铁性和强亲铜性，为一组地球化学性质相近的相容元素，铂族元素包含两个同位素衰变体系（^190Pt-^186Os和^187Re-^187Os)。近年来，铂族元素和Re-Os同位素在研究各类不同地持作用过程中，尤其是在地幔岩石的研究中，作用独特，效果显著。由于地幔岩石的铂族元素含量较低，因此高精度，高灵敏度的分析测试方法的研究就显得十分重要。以往的分析方法（如常规的ICP－MS和中子活化分析方法），对含10^-9-10^012级低含量铂族元素的产品分析精度一般较差（＞15％－100％）。所采用的分析流程通常也无法同时获得样品的铂族元素含量和Os同位素比值。本文采用新的熔样方法（HAP－S高温高压釜酸溶法），新的化学流程（溶剂萃取和阴离子交换树脂柱）和新的分析仪器（多接收等离子体质谱MC－ICPMS和负离子热电离质谱N－TIMS）。用同位素稀释法对低含量地幔橄榄岩样品同时测定的铂族元素含量和Os同位素比值，获得了高精度的分析结果。对所分析的地橄榄样品中的铂族元素分配曲线和Os同位素组成的地质意义进行了初步探讨。     

ICP-MS技术在地学中的应用新进展

<正>0前言近些年来,随着地质行业的蓬勃发展,地质研究也由原来的半定量到定量研究,并且对测试仪器和方法的精度和灵敏度有了更高的要求。因此具有卓越分析性能的ICP-MS技术在地学中得到了广泛的应用。本文分别从ICP-MS在铂族元素分析、流体包裹体分析测试、锆石微区原位定年和稀土稀散痕量超痕量元素分析等几个方面,对ICP-MS技术最近几年在地质学研究中的应用做一个简要的综述。     

锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在地学研究中的应用

简单介绍ICP MS技术应用最新进展。着重对该技术在中国地学研究和多目标地质调查中的应用作一回顾 ,包括ICP MS技术简介和地质样品分析需求 ,稀土稀散等痕量、超痕量多元素分析 ,铂族元素分析 ,卤素等非金属元素分析 ,同位素比值分析等内容。着重对最近几年国内地质样品分析的一些新方法加以介绍。     

铂族元素在地壳、岩石和沉积物中的分布

随着20世纪90年代铂族元素分析测试技术的突破性进展以及大量可靠的岩石和沉积物铂族元素含量分析数据的积累,引用20世纪80年代前发表的有关铂族元素的地壳丰度和岩石、沉积物中的平均含量作为衡量标准已不适宜。根据近15年来获得的大量的有关铂族元素含量的可靠数据,综合给出了铂族元素在地壳、岩石、土壤和沉积物中的丰度。这种对地壳、岩石和沉积物中铂族元素丰度值的新认识,对理论地球化学、勘查地球化学甚至铂族元素矿产勘查工作都具有重要的意义。     

铂族元素作为地球化学指示剂有关问题讨论

铂族元素在研究地球化学过程中发挥着越来越重要的示踪作用。根据铂族元素在不同圈层中的分布,可以探索地球的形成历史和地外撞击事件。根据铂族元素之间的分异性,可用来研究岩浆的部分熔融程度、岩石的形成过程以及大地构造环境的判别等。然而,多年来,由于分析手段和分析方法等的限制,对铂族元素在地质作用过程中的化学行为的认识尚欠深入,对其作为地球化学指示剂的研究还存在诸多问题,许多现象尚不能得到很好的解释。本文提出,应加强地质样品中超痕量铂族元素的高精度分析方法研究和铂族元素在地质作用过程中分异行为、分异规律的研究。     

用于铂族元素分析的中外地质标准物质

标准物质作为地质分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准、方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,铂族元素标准物质研制困难,数量少,严重影响了对铂族元素分析方法的评价和分析数据的质量监控,成为铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。收集了中国及国际上现有的34个铂族元素标准物质和52个其他地球化学标准物质中的101个铂族元素定值数据。为便于使用也收集了这些标准物质中其他元素的含量信息,给出了铂族各元素按含量大小排列的信息简表以方便选择。充分利用这些标准物质对促进铂族元素分析方法研究,保证铂族元素分析数据质量,提高中国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究水平具有重要意义。     

地球化学标准物质的研制与应用

1978年以来,物化探研究所围绕我国地球化学调查和地质矿产勘查的需要,先后研制了多种地质物料的系列地球化学标准物质,包括水系沉积物、土壤(含全量和生物有效成份)、岩石、生物、光谱分析标准、多金属矿石与精矿、痕量铂族元素与铂矿石、痕量金与金矿石及银矿石标准物质,共计126个样品。具有系列性好和适用性强的特点,是我国地质测试质量体系的基本组成部分,其中GSD、GSS和GAu系列作为全国区域地球化学样品分析的量值和质量监控标准,保证了各省区不同时间、不同实验室的分析结果可以统一对比和成图。这些标准物质在我国地质矿产、冶金、农业、环境部门和科研院校中广泛应用,应用的国家达30余个。     

同位素稀释-等离子体质谱法快速测定铬铁矿中的铂族元素

目前测定铂族元素的方法主要有中子活化法和等离子体质谱法。后具有灵敏度高、检出限低、质谱图简单的特点,是铂族元素测定的有力工具。同位素稀释法具有准确度高、灵敏度好,不需要对分析元素进行严格的定量回收,已应用于铂族元素的测定。由于铂族元素在地质样品中含量极低,且分布不均匀,因此必须进行分离富集。目前国内外对铂族元素的富集方法主要有火试金法、     

中国与世界铂族元素地球化学标准物质评介

铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,是铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。铂族元素标准物质作为铂族元素分析的计量标准,在分析质量监控、分析仪器校准、分析方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。笔者等评介了我国研制的超基性岩和铬铁矿铂族元素标准物质、铂族元素地球化学标准物质、铂族元素矿石标准物质和海山富钴结壳铂族元素标准物质共4个系列21个标准物质,也给出了其他地球化学标准物质中铂族元素的定值数据;并与南非、加拿大、俄罗斯和岩石矿物分析标准国际工作组(GIT-IWG)研制的13个铂族元素标准物质及其他国际地球化学标准物质中铂族元素的数据进行了对比。这些标准物质的研制与应用将大大提高铂族元素分析数据的可靠性,为我国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究提供了有力的技术支撑。     

八个GSD地球化学水系沉积物标准参考样品的首批可用值(1981)

各种地质样品的分析越来越需要标准样来监控分析的质量^[1,2]。标准样还可作为鉴定新的分析方法的依据和分析测试(特别是仪器分析)的校正标准。地质部已把研制各类地质物质的标准样品作为地质实验分析和地球化学工作的一项基本建设,纳入了科研计划。地质部标准参考样研究组承担了以痕量元素为主要对象的地球化学探矿标准样的研制。     

地质样品中铂族元素的分析测定方法

文中阐述并归纳了近年地质样品中铂族元素的分离、富集及测试方法方面的最新进展。铂族元素本身的超痕量性,要求实验过程中对空白值的控制,干扰元素的扣除和检测限的降低更为严格,同时要克服块金效应。文中对消解过程中常用的火试金法、酸溶、碱熔方法和卡洛斯管法(Carius tube),分离富集过程中的Te共沉淀和离子交换法,测试手段中的原子光谱法、中子活化法和等离子质谱法等方法的最新进展进行了总结。由于复杂的地质样品中PGE的浓度范围不一、赋存形式多样,要求在具体样品分析过程中灵活地搭配使用各种分离富集和检测方法,结合笔者所在实验室在实验过程中发现的问题,对各种不同类型地质样品中铂族元素的分离富集、样品处理及测定方法也进行了总结。     

现代地质和地球化学样品分析测试技术的发展趋势

本文从地质和地球化学工作对岩矿分析测试技术提出的要求出发,阐述现代地质地化样品分析技术的发展趋势。(一)要求高灵敏度在现代地质和地球化学工作中,如何从痕量和超痕量元素的数据海洋中揭示地质和成矿作用的潜在规律,是不容忽视并急待解决的任务之一。另一方面,则要求分析测试方法的检出限底到能获得肯定的测定值,借以发现或区别是否存在指示元素的异常。另外,各种单矿物除需对主、次元素(或组分)进行分析外,还要求测定其中的痕量     

硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展

第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。     

铂族元素地球化学标准物质的研制

ＧＰｔ＿１～７系列标准物质由土壤、水系沉积物、富镁超基性岩、富铁超基性岩、含铜镍贫铂矿石及铬铁矿等不同类型７个样品组成。铂族元素的含量范围从土壤和岩石的背景含量到矿石达４～５个数量级。经方差检验样品均匀度良好。标准物质的定值分析采用了不同类型的试金和湿化学法分离富集,以原子吸收、催化比色、催化极谱、等离子体质谱、发射光谱和中子活化等方法进行测定。定值的元素为Ｐｔ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ６个铂族元素及Ａｕ。该系列标准物质主要适于作铂族元素地球化学勘查和铂矿勘查中铂族元素分析的量值标准与测试的质量监控。     

铂族元素研究现状分析

铂族元素(简称PGE)具有宝贵的物理化学性质,是重要的战略物资,同时具有货币储备的功能。在国防和高科技等领域具有重要战略意义。但我国的铂族元素矿产资源极匮乏,至今尚未找到稍具规模且有工业意义独立PGE矿床。本文通过主要通过对PGM分析测试现状、地质应用、矿床特征以及存在问题综合分析,以期对PGM的研究及勘查有一定的指导意义。     

铂族元素研究现状分析

铂族元素(简称PGE)具有宝贵的物理化学性质,是重要的战略物资,同时具有货币储备的功能。在国防和高科技等领域具有重要战略意义。但我国的铂族元素矿产资源极匮乏,至今尚未找到稍具规模且有工业意义独立PGE矿床。本文通过主要通过对PGM分析测试现状、地质应用、矿床特征以及存在问题综合分析,以期对PGM的研究及勘查有一定的指导意义。     

铂矿标准物质的核分析方法研究

针对铂矿标样基体中高铜、高镍、高硫等特点．对常规的镍锍试金预处理中子活化分析流程作了适当改进，包括铂矿样品的灼烧、调节试金配方、改变酸溶条件和仪器测试条件。流程中铂族元素的回收率均在86％以上。用南非的铂矿标准物质SARM7和我国的铜镍硫化物铂族元素标准物质975作了对照分析,结果与标准值相符。表明改进后的流程适用于同类含铂铜镍矿样品中铂族元素的测试。