页岩孔隙结构研究进展及下扬子古生界页岩孔隙特征

天然气可以吸附或以游离态赋存在富有机质泥页岩及其夹层中,使页岩成为一种重要的非常规储集体。页岩的微米—纳米级孔隙是页岩气富集的重要场所,常规孔隙研究手段难以适用,目前,国际上尚没有关于页岩孔隙类型的统一分类方案。因此,页岩的孔隙结构特征成为页岩气勘探开发中的关键问题。总结近年来页岩孔隙结构的主要研究手段和分类,并初步分析了浙西—皖南下扬子地区古生界页岩的孔隙特征。     

利用原子力显微镜与能谱-扫描电镜研究页岩孔隙结构特征

已有研究表明页岩中纳米孔隙与组成导电膜的金颗粒处在同一量级,使得页岩中纳米孔隙在一定程度上被金颗粒掩埋,导致页岩中纳米孔隙被“二次改造”,从而无法真实观察到页岩中孔隙的形态特征;其次,由于受仪器分辨率、景深等因素的制约,无法观察到孔隙的三维展布特征。因此,如何真实地揭示纳米孔隙的空间结构特征,以及如何有效避免金颗粒对页岩储层中纳米孔隙的“二次改造”一直是微区分析的难点。本文通过扫描电镜（SEM）与原子力显微镜（AFM）方法组合观察到四川盆地龙马溪组黑色页岩中有机孔与无机孔在二维平面的分布存在较强的非均值性,孔径与孔隙的空间延展性呈现明显的正相关关系。有机孔呈蜂窝状分布,孔径主要分布在微米量级0.1~0.4μm,孔隙在三维空间呈现明显的“一体化”特征,具有较好的空间连通性;无机孔主要发育黏土矿物的层间孔隙,孔径主要分布在纳米量级16~57nm,此外见少量的矿物粒内不规则状溶蚀孔。研究认为,页岩中孔隙在二维平面的非均值性导致孔隙、喉道的分布会发生突变,从而影响储层的储集性能;页岩中孔隙在三维空间的非均值性导致页岩储层的渗透率在纵向上出现较大的差异,从而影响储层的物性特征。     

基于复杂网络理论的页岩纳米孔隙连通性表征

页岩孔隙结构的表征是页岩气储层评价的基础性工作。钻取岩芯,采集鄂尔多斯盆地上三叠系延长组页岩。使用纳米CT观测10 μm3、20 μm3、30 μm3、39 μm3空间内页岩的孔隙结构,获取孔隙、喉道数量,以及连通性数据,重构孔隙结构三维模型。将孔隙结构抽象为球-棍物理模型,采用复杂网络理论建立关于孔隙结构连通性的结点-边数学模型。依据无标度网络的数学特性,使用Matlab软件生成10 μm3空间内孔隙连通性网络。引入网络连通熵的概念,用于计算不同空间范围内孔隙连通性网络的网络连通熵,评价孔隙结构的异质性。结果表明:10 μm3、20 μm3、39 μm3空间内孔隙连通性网络度分布符合幂律分布;30 μm3空间内孔隙连通性网络度分布符合指数分布;网络连通熵增加,孔隙和喉道网络的连通性减小。该方法可用于评价页岩孔隙的连通性,进而评价页岩气储层的孔渗特性。     

基于扫描电镜和JMicroVision图像分析软件的泥页岩孔隙结构表征研究

孔隙发育特征是泥页岩储集能力评价的关键参数之一。扫描电镜观察法已普遍用于描述泥页岩的孔隙发育特征,但是目前文献中对泥页岩微孔隙类型划分比较混乱,孔隙结构特征参数的表征以定性描述为主,缺乏定量表征手段。本文选取了18个泥页岩样品为研究对象,通过氩离子抛光和高分辨率扫描电子显微镜图像观察,基于孔隙发育形态、位置及成因,对样品中不同孔隙进行类型划分;结合JMicroVision图像分析软件,应用泥页岩微孔隙描述技术和孔隙尺度分类统计技术,统计不同类型孔隙发育数量、孔径大小、面孔率、形状系数、概率熵等参数,对其分布特征进行评价。研究表明,晶(粒)间孔隙和有机孔隙比较发育,其次为晶(粒)内孔和晶间隙。不同类型孔隙其孔径分布以纳米级为主,不同类型孔隙分布较无序,其概率熵主要分布在0.5～0.7之间,对应的形状系数分布差异也较大。有机质孔隙的形状系数主要分布在0.6～0.7范围内,形状分布以椭圆形或近似圆形为主,晶(粒)间孔隙和晶(粒)内孔隙的形状系数主要分布在0.3～0.7,分析晶(粒)间孔隙和晶(粒)内孔隙形状系数分布特征主要是受原始孔隙形态、压实作用和溶蚀作用的影响。研究认为,SEM与JMicroVision相结合是定量研究不同类型微孔发育特征的有效手段,为研究微孔的形成和演化奠定了基础。     

页岩孔隙空间的形成与演化及孔隙对含气性的影响

虽然页岩气的勘探已经在北美以及中国取得了突破,但是对页岩中孔隙空间的形成与发育仍然存在较大的争议,页岩中是否存在有效的孔隙,这些孔隙与气体的赋存有何联系都需要解答。本文对不同地区、不同岩石类型以及不同热成熟度的页岩进行微观分析,对比前人的研究,同时结合四川盆地龙马溪组页岩的实际分析数据,将页岩划分为富有机质页岩和含粉砂质泥页岩。富有机质页岩中有机质纳米孔是主要的孔隙类型,同时也是气体聚集与吸附的主要空间,有机质孔隙度与有机质含量、热成熟度密切相关;含粉砂质泥页岩中以粒间、粒内溶蚀孔为主,由于有机质含量较少,因而受热成熟影响很小。对页岩的孔隙形成机理分析发现,富有机质页岩孔隙度与有机质含量呈正相关,特别是与初始有机碳含量密切相关,因此恢复初始有机碳的含量是评价页岩含气量与含气性的关键。在热演化程度较低时（Ro < 0.6%）,页岩中有机质孔隙不发育,页岩几乎不含气;随着热演化程度升高（Ro = 0.8%）,页岩微孔隙发育,此时页岩以吸附气为主;随着热演化程度增大（Ro > 1.2%）,微孔逐渐向中孔和宏观孔转化,总的比表面积减小,页岩中游离气含量开始增加,吸附气含量减少。     

海相页岩储层微观孔隙体系表征技术及分类方案

页岩储层作为一种非常规油气储集体,对其孔隙体系的研究备受重视。通过充分调研和系统总结国际上关于页岩储层微观孔隙体系的研究现状,综述了孔隙表征技术并指出了存在问题;以客观性和普适性为基础提出了两套分类方案;定性探讨了孔隙演化的一般规律。目前最常见定性观测页岩储层孔隙的方法为高分辨率电子显微镜结合氩离子抛光技术,聚焦离子束扫描电镜系统(FIB-SEM)和纳米CT技术可用于孔隙三维模型重构。高压压汞法结合气体吸附法用于定量分析页岩孔隙结构特征,此外核磁共振也是有效测试手段。分别根据孔隙发育位置与岩石基质关系以及孔隙发育成因与岩石基质关系,将页岩储层孔隙划分为粒间孔、粒内孔、有机质孔和微裂缝以及骨架矿物孔、黏土矿物孔、有机质孔和微裂缝。无机矿物成岩作用与有机质热成熟作用是控制页岩储层孔隙演化的重要因素。     

四川盆地志留系页岩成岩特征及其对孔隙发育与保存的控制

四川盆地五峰组—龙马溪组富有机质页岩成岩过程较为复杂,成岩作用类型多样,对页岩孔隙尤其是有机孔隙的发育和保存具有重要控制作用.在早—中成岩期,泥质页岩主要遭受机械压实、黄铁矿与碳酸盐胶结、蒙脱石伊利石化等作用的破坏改造,导致大量原生无机孔隙丧失,而硅质页岩主要经历机械压实和生物蛋白石重结晶作用,由于生物蛋白石重结晶作用...     

渝东南渝页1井下志留统龙马溪组页岩孔隙特征及其主控因素

富有机质黑色页岩的孔隙结构控制了页岩气的赋存状态和储气量。中国南方地区下志留统是页岩气发育的最重要层位之一。为研究页岩的孔隙特征及其主控因素,对以下志留统龙马溪组页岩气为勘探目标的渝页1井的岩心进行系统的采样,并进行了比表面和孔径、有机质成熟度(Ro)、显微组分、总有机碳(TOC)含量、全岩X射线衍射和粘土矿物含量等一系列分析测试。结果显示,黑色页岩的孔径主要分布于2~5 nm,即以中孔隙为主;中孔体积占总体积的70%左右,微孔体积和宏孔体积分别占10%和20%左右。页岩孔隙结构(微孔体积、中孔体积和宏孔体积)和组成(碎屑矿物成分、粘土矿物成分、TOC和Ro)的相关关系分析表明：粘土矿物对微孔体积和中孔体积都具有控制作用,并且对中孔体积的控制作用更加显著;陆源碎屑含量的增加有利于宏孔体积的增加;有机质成熟度较高时和高成熟度有机碳含量都与宏孔隙体积呈正相关,这可能与高成熟有机质中nm级显微裂缝的发育导致宏孔体积增加有关。     

海相、海陆过渡相页岩矿物组成对页岩孔隙分形特征的影响

贵州地区海相和海陆过渡相富有机质页岩普遍发育,但页岩矿物组成差异大,页岩孔隙结构复杂,为定量研究矿物组成对页岩孔隙结构的影响,以低温氮气吸附和X衍射实验为基础,利用FHH模型计算孔隙分形维数并研究矿物组成对其影响。结果表明,海相页岩的分形维数D1为2.322～2.756,D2为2.756～2.914;海陆过渡相页岩的D1为2.538～2.814,D2为2.751～2.922,说明海相和海陆过渡相页岩的孔隙结构较复杂,海陆过渡相页岩的储集性较好,而海相页岩的储集性能变化较大,影响因素复杂。海相页岩孔隙的D2与有机质丰度呈"先正后负"的关系,与黏土矿物含量、石英含量呈"先负后正"的关系,与黄铁矿含量呈正相关;D1的影响因素复杂,与矿物组成不具有明显的相关性。海陆过渡相页岩孔隙分形维数与有机质丰度、黏土矿物含量、黄铁矿含量呈正相关关系,与石英含量呈负相关。有机质丰度和黏土矿物含量是影响页岩孔隙结构的最主要的因素。     

渝东南渝页1井下志留统龙马溪组页岩孔隙特征及其主控因素

富有机质黑色页岩的孔隙结构控制了页岩气的赋存状态和储气量。中国南方地区下志留统是页岩气发育的最重要层位之一。为研究页岩的孔隙特征及其主控因素,对以下志留统龙马溪组页岩气为勘探目标的渝页1井的岩心进行系统的采样,并进行了比表面和孔径、有机质成熟度(Ro)、显微组分、总有机碳(TOC)含量、全岩X射线衍射和粘土矿物含量等一系列分析测试。结果显示,黑色页岩的孔径主要分布于2~5 nm,即以中孔隙为主;中孔体积占总体积的70%左右,微孔体积和宏孔体积分别占10%和20%左右。页岩孔隙结构(微孔体积、中孔体积和宏孔体积)和组成(碎屑矿物成分、粘土矿物成分、TOC和Ro)的相关关系分析表明：粘土矿物对微孔体积和中孔体积都具有控制作用,并且对中孔体积的控制作用更加显著;陆源碎屑含量的增加有利于宏孔体积的增加;有机质成熟度较高时和高成熟度有机碳含量都与宏孔隙体积呈正相关,这可能与高成熟有机质中nm级显微裂缝的发育导致宏孔体积增加有关。     

页岩气储层孔隙系统表征方法研究进展

页岩气是以游离、吸附和溶解状态赋存于暗色泥页岩中的天然气,页岩的孔隙特征是决定页岩储层含气性的关键因 素。页岩孔隙结构复杂,一般以纳米孔隙占优势,用常规储层孔隙的表征方法难以解释美国的高产页岩气系统。因此,页 岩纳米孔隙的表征成为制约页岩气资源评价的关键因素。在综述目前国际上对页岩气储层孔隙表征方法的基础上,对比分 析其各自的适用范围和应用前景。页岩储层孔隙的主要表征方法有3种:(1)以微区分析为主的图像分析技术;(2)以压 汞法和气体等温吸附为主的流体注入技术;(3)以核磁共振、中子小角散射 计算机断层成像技术为代表的非流体注入技术。 图像分析能够直观、方便、快捷地获取孔隙形态等方面的特征;流体注入法在表征微孔隙的孔径分布、比表面积等方面具 有独到优势;非流体注入技术由于其原位、无损分析及粒子高穿透力的特点,使研究多种地质条件下的孔隙特性成为可能。 在目前的技术条件下,应明确各种表征技术的优势与限制,根据实际情况合理建立孔隙研究流程,综合利用多种技术手段 能在不同的尺度下有效表征页岩气储层孔隙。     

页岩纳米有机孔结构表征技术研究进展

页岩气开发利用已成为保障国家能源安全和实现全球碳中和目标的重要路径。页岩气储层是页岩气勘探开发的直接目的层,是以有机孔为主的纳米孔隙系统,具有源储一体、低孔低渗和非达西流动等特性,对其评价需要突破传统的无机孔隙评价思路的束缚和纳米尺度表征技术的瓶颈,采用更高精度、高分辨率的实验技术表征纳米孔隙并刻画有机孔,已成为页岩气储层研究和实验技术攻关的焦点。有机孔于2009年在北美Barnett页岩中首次发现以来,对其表征技术和发育特征研究进展显著：①建立了多尺度多类型的纳米孔隙表征技术,其中以压汞-吸附联合测定法和脉冲衰减法为主的微观结构定量表征技术,可准确获得孔径为0.35~10000nm、渗透率＜1μD范围内页岩物性和全孔径分布的定量参数;以场发射扫描电镜和显微计算机断层扫描(CT)技术为主的高分辨率显微镜扫描则形成了纳米孔隙的多尺度结构重构技术,可提供二维-三维图像信息;②有机孔的形成演化受有机质类型和成岩演化等诸多因素协同控制,揭示各影响因素间的内在联系及有机质分子结构的物理演化规律是查明页岩储层非均质性的关键,初步认为有机孔形成与保持的实质在于成烃过程中分解与缩合反应竞争的空间效应;③前人建立了一系列干酪根和沥青结构模型,为分子层面上研究有机孔成因机制和演化规律提供了理论基础,透射电镜、原子力显微镜能够立体观测分子空间排列和微观结构内部形态,从纳米尺度上认识有机孔形成与保存机制成为可能;④原位结构成像与成分扫描技术联用,储层描述、成分分析与数字岩心融合,向结构与成分、孔渗性与脆延性一体化动态评价发展,实现微观结构分析到宏观大数据预测的跨越,以满足页岩气地质-工程一体化高效勘探开发的需要。     

川南地区筇竹寺组页岩微观孔隙结构特征及其影响因素

页岩微观孔隙结构是影响页岩气储层储集能力的重要因素。为评价川南地区下寒武统筇竹寺组页岩性质,基于井下 岩心样品、钻井资料,运用普通扫描电镜和氩离子抛光-场发射扫描电镜观测、Image J2x软件分析、低温CO2和N2 吸附、 高压压汞实验方法,对川南地区筇竹寺组页岩气微观孔隙成因类型、孔隙结构特征及其影响因素进行了研究。研究结果表 明,川南地区下寒武统筇竹寺组页岩孔隙度为0.25%~5.80%,平均为2.49%;发育多种成因类型微观孔隙,以粒间孔为 主,粒内孔、有机质孔和微裂缝次之,页岩微观孔隙总面孔率为3.58%~5.92%;川南地区筇竹寺组页岩总孔容为（2.86~ 12.55）×10-3 mL/g,总比表面积为2.727~21.992 m2/g,孔径主要分布于0.30~1.00 nm、2.5~4.7 nm和55~70 nm这三个区间,微 孔（<2 nm）和介孔（2~50 nm）是筇竹寺组页岩气储集空间的主体,孔隙结构形态主要为圆孔、楔形孔、平板狭缝型孔和混合 型孔结构。页岩孔隙度及总比表面积与TOC、脆性矿物含量呈正相关关系,页岩微孔孔容及比表面积与TOC呈正相关关 系,页岩孔隙度、总孔容及总比表面积与R0、粘土矿物含量呈负相关关系。     

页岩气实验测试技术现状与研究进展

页岩气是一种潜力巨大的非常规资源,已经在北美地区得到成功开发,成为全球油气勘探的一个新领域.目前对页岩气的储量评估和产气能力评价研究主要集中在页岩气藏的岩性成分、成因来源、赋存形式、成藏特征、成藏条件、页岩含气量等方面.而开展这些研究的基础是首先要准确测定页岩有机地球化学,岩石学以及含气量等相关参数,因此页岩实验测试技术是页岩气勘探开发研究的关键技术之一.通过对页岩进行分析检测可以得到总有机碳含量、成熟度、孔隙度、渗透率及含气量等重要参数,这些参数的获得对页岩气成藏研究和勘探开发具有重要意义.因此尽快梳理页岩实验测试技术,建立页岩特征参数常规分析测试方法体系和页岩测试专用实验室显得十分重要.本文在调研国内外文献的基础上,围绕页岩有机地球化学特征、页岩岩石学相关参数和页岩含气量测定,对页岩的有机质丰度、干酪根类型、有机质生油、生气关键指标等地球化学特征分析,页岩矿物组成、孔隙度和渗透率测定等储层表征技术,以及页岩含气量测试技术进行了概述.大量文献资料表明:加强页岩总有机碳含量、干酪根类型、页岩有机质成熟度、页岩孔隙度和渗透率、页岩含气量等参数的研究对页岩气的开发利用具有重要作用.     

上扬子区古生界页岩的微观孔隙结构特征及其勘探启示

页岩的微观孔隙是评价页岩气资源潜力以及是否具有开采价值的重要指标。对上扬子区遵义、通江、广元等地下寒武统牛蹄塘组、下志留统龙马溪组和上二叠统大隆组的页岩进行采样,运用扫描电镜、氮气吸附和压汞实验对这些页岩的孔隙结构特征及其影响因素进行了研究。结果表明,大隆组页岩具有很低的比表面积和孔隙度,其中孔径小于100 nm的孔对孔隙度的贡献率在10%左右,主要孔隙类型为草莓体黄铁矿晶间孔;龙马溪组和牛蹄塘组页岩则具有较高的比表面积和孔隙度,50%~80%以上的孔隙度来自小于100 nm孔的贡献,主要孔隙类型是干酪根孔隙和溶蚀孔隙。认为页岩微观孔隙的发育与页岩的类型、溶蚀作用以及成熟度等因素有关。     

沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩气储层孔隙特征和孔隙结构

储层孔隙特征和孔隙结构是影响页岩气赋存与储集的重要因素。为评价海陆过渡相高演化煤系页岩储层性质与页岩气储集性能,应用扫描电子显微镜、高压压汞、低温N₂和 CO₂气体吸附、微米CT扫描、核磁共振实验方法,对沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩气储层孔隙微观特征和孔隙结构进行了研究。结果表明,沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩样品中发育多种类型微观孔隙,常见粒间孔、粒内孔和微裂缝,有机质孔几乎不发育;武乡区块煤系页岩气储层样品孔隙总孔容分布在0.021 9~0.073 5 mL/g之间,平均值为0.039 9 mL/g,总比表面积主要分布在11.94~46.83 m²/g之间,平均为29.16 m²/g,其中介孔(2~50 nm)和微孔(<2 nm)是煤系页岩气储集的主要载体。煤系页岩中的高配位数孔隙数量越多,相应的孔容和孔比表面积越大,孔隙连通性越好;在孔隙数量和总孔容相差不大的前提下,山西组煤系页岩储层孔隙结构与连通性比太原组煤系页岩稍好。     

皖南地区古生界页岩孔隙特征及影响因素

为了评估下扬子皖南地区古生界页岩气储层性质,应用扫描电子显微镜、高压压汞法、N₂和CO₂气体吸附法,对皖南地区古生界页岩孔隙特征和孔隙结构进行研究,并探讨页岩孔隙发育的主要影响因素。结果表明,皖南地区古生界页岩孔隙度和渗透率低,页岩样品中常见粒间孔、凝絮孔、溶蚀孔、基质晶间孔和有机质孔,并且发育微米-纳米级孔隙。古生界页岩孔隙中50%以上为微孔和介孔;孔隙结构主要为圆柱孔、狭缝型孔和混合型孔,平均孔径范围为4.17~12.06 nm。页岩孔容和比表面积随着有机碳(TOC)含量的增大而增大;页岩孔隙度随着有机质成熟度(R_o)的增大而减小;页岩孔容随着黏土矿物含量的增加而增大,随着脆性矿物含量的增加而减小。     

渝东南牛蹄塘组与龙马溪组高演化海相页岩全孔径孔隙结构特征对比研究

中国南方主要富有机质海相页岩寒武系牛蹄塘组和志留系龙马溪组是当前页岩气勘探的重要目标地层,但演化程度普遍偏高,孔隙结构复杂。为加深对这种复杂性的认识,通过场发射扫描电镜、高压压汞实验与低温低压吸附实验(CO_2与N_2),对页岩全孔径孔隙结构特征进行对比研究。研究发现,牛蹄塘组孔体积与龙马溪组页岩的孔体积分别介于0.0202~0.0402 m L/g与0.0255~0.0310 m L/g之间,介孔在两套页岩孔体积中所占比例最大。两套页岩比表面积分别介于13.74~41.26 m~2/g与21.42~27.82 m~2/g之间,微孔与介孔几乎提供了两套页岩全部的比表面。孔隙结构的差异主要表现为牛蹄塘组页岩内溶蚀孔和粒间孔较为发育,有机质孔隙发育不均匀;而龙马溪组页岩内粒内孔、粒间孔和有机质孔隙均较为发育;牛蹄塘组在微孔范围内的孔体积与比表面积占有优势,而介孔与宏孔范围内的孔体积与比表面积均小于龙马溪组。根据实验数据结果与文献的调研,两套页岩孔隙结构差异的主要原因主要是成熟度与埋深的不同影响而形成的。