碱性介质氢化物发生原子荧光光谱法测定黄铁矿中痕量硒

本文研究了在碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法 ,选择了实验的最佳参数 ,讨论了共存离子的影响 ,经对国家标准物质的分析验证 ,其测定值与推荐值吻合。方法检出限为 0 5 3ng/mL ,相对标准偏差小于 5 2 2 %,标准回收率为 96 4 %～10 4 2 %。     

碱性模式氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的痕量硒

土壤样品经王水分解,转化成HCl溶液,再用NaOH溶液调至碱性,样品溶液首先与KBH4混合,然后与酸作用完成氢化物发生,用原子荧光光谱法测定样品中的痕量硒。方法检出限为0.01μg/g。线性范围为1－200μg/L,样品中硒的含量为0.082μg/g和0.34μg/g时,RSD（n=12)分别为4.9%和2.9%。方法经土壤国家一级标准物质中硒的测定验证,结果与标准值相符。     

碱性体系氢化物发生——原子荧光光谱法测定精铜中痕量锑

提出了碱性体系氢化物发生原子荧光光谱测定精铜中痕量锑的新方法，研究了体系的各项最佳参数。与常规酸性系氢化物发生荧光光谱法比较，能有效地消除大量铜基体的干扰，可不经分离直接进行测定，方法已经标样分析验证。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为0.02μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中痕量汞

氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量汞樊智虹，刘明晦（大同市环境监测站）１实验部分（１）仪器及试剂ＡＦＳ－１２０型双道原子荧光光谱仪，采用２８６微机作整机控制及数据处理；光源为特制的高强度脉冲编码汞空心阴极灯。仪器的分析测量条件由微机自动设置，对...     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒

植物样品经微波消解，在硝酸介质中采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒。方法精密度（RSD，n=12）为4．36％，硒的检出限为0．008mg／kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证，结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定，所得结果与外检结果一致。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量碲

采用焙烧富集分离地球化学样品中痕量Te,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定。通过实验确定出方法的最佳实验条件,在此条件下获得的检出限为0.005μg/g,线性范围0.025~10μg/g,精密度(RSD,n=8)为5.03%~9.24%。方法已用于国家一级地球化学标准物质中痕量Te的测定,结果与标准值基本相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋

样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒的分析方法。通过采用氢氟酸—硝酸—高氯酸分解样品,在40%盐酸溶液中,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.007μg/g,测定范围为0.02110μg/g。该方法操作简便,测定结果稳定,灵敏度和准确度高,适用于水系沉积物、土壤中硒量的测定。     

氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。     

碱性模式氢化发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗

实验选择了“碱性模式”氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗体系的最佳仪器和试剂条件，详细研究了Cu、CO、Ni、Au、Ag、Bi、Sb、Fe、Cl等元素的干扰情况及消除方法；对矿样的分解方法进行对比研究，选择出合理的样品分解方式。方法检出限为1．3μg／L，样品测定精密度较好，RSD为3．42％(n=12)。对多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法适用于多种地盾物料中痕量锗的测定。     

碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的微量铋

建立了碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿石中微量铋的分析方法,对仪器和实验条件进行了最佳化选择,讨论了共存离子的影响。方法经国家标准物质分析,测定值与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)为2.97%,回收率为95%~104%。