多目标地球化学调查土壤样品中氮和碳的快速测定

详细研究了元素分析仪的工作条件，建立了直接固体进样同时测定多目标地球化学调查土壤样苎支氮、碳的方法。方法简便、快速，检出限为氮14．5μg／g、碳0．013％。经土壤国家一级标准物质分析验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为氮1．49％-3．27％、碳0.64％～3.63％。     

硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定钠硝石中硝酸根的含量

试样用盐酸分解，硫酸亚铁铵将硝酸根还原为氧化氮，用重铬酸钾标准溶液滴定剩余二价铁。由消耗硫酸亚铁铵的量换算成硝酸根含量。对盐酸的用量、样品的煮沸时间进行了试验。对实际钠硝石样品重复测定8次．方法的精密度（RSD）为0．73％～2．00％，加标回收率为99．0％～101．0％。方法适用于钠硝石矿石中1％以上的硝酸根测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷

样品用硝酸-高氯酸混合酸消解，考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件，包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0．0—30．0μg／L，仪器的检出限为0．26μg／L，加标回收率为94．0％-104．0％，方法的精密度（RSD，n=11）为1．16％。方法操作简便、快速、灵敏度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

流动注射在线分离预浓集—同位素稀释—电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕

建立了一种利用P507树脂微柱在线分离预浓集－同位素稀释－电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为7．5mL时，实现了16倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性，结果与标准值一致，相对标准偏差（n＝5）为6．9％－9．2％。用于分析重晶石样品并作加入回收实验，进一步验证了该方法的可行性，回收率为82％－98％。该方法测定Eu的检出限为22ng／L。     

等离子体发射光谱法直接测定海洋沉积物中的微量稀土元素

应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法对海洋沉积物中微量稀土元素的测定进行了研究，选择了最佳的仪器工作条件，采用多谱线拟合技术进行校正，样品的加标回收率为94．0％-110．0％。方法采用海底沉积物国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值较吻合，各元素10次测定的RSD≤11．3％。     

氧化偶氮肿Ⅲ褪色光度法测定痕量钴

基于0．02mol／L HCl介质中，痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用，建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0～4．0μg/L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．076μg/L，在25mL溶液中，测定0．1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3．8％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40．73kJ／mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定，相对标准偏差为1．8％-5．7％，标准加入回收率为99．6％～104．2％。     

碘量法快速测定电解金属锰中硒

采用在HCl介质中定量加入Na2S2O3溶液，用淀粉作指示剂，过量的Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定，间接测定电解金属锰中的硒。方法的加标回收率为92．5％-107．5％，对w（Se）=0．078％的样品进行10次测定的RSD为3．02％，用于实际样品测定，结果与国标法相符。     

用ICP-AES法测定银精矿中银铜铅锌砷

研究了在王水介质中用ICP－AES法同时测定银精矿中银、铜、铅、锌、砷的分析方法，进行了加标回收试验，回收率为92％－107％，相对标准偏差2．3％－11％，确定了各元素的测定下限，与行业标准进行了方法对照实验。本方法已用于矿样的测定。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

石墨炉蒸发硫化铝双原子分子吸收光谱法测定硫

介绍了以空心阴极灯代替连续光源，确定了硫化铝双原子分子吸收光谱法测硫的最佳条件，方法的灵敏度（０．００４４Ａ）为３×１０￣（－９）ｇＳ，测定含Ｓ１０ｇ／ｍｌ试样１０次，其ＲＳＤ为３．３％，标准加入回收率在９９％～１０４％之间。用所拟方法测定了大气硫酸盐化速率，结果与比色法符合。     

蒙药矿物药硫黄在酸性碱性及中性介质中溶出率的测定

采用燃烧碘量法测定了矿物药硫黄及其炮制品在酸性（人工胃液），碱性和中性介质中的溶出率，结果表明炮制后的硫黄溶出率均高于天然硫黄的溶出率。文章提出的燃烧碘量法测定溶液中微量硫方法，最小检出限为６．５μｇ，方法的回收率为９７％－９９％，ＲＳＤ＜０．６％。     

高岭土中全硫量快速测定方法

采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔，熔块以水浸取，将转化为硫酸盐后的滤液，以玫瑰红酸钠为指示剂，在pH为5．5．7．0的条件下，用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2．47％（n=5），加标回收率为95．2％-100．3％。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定，结果与国标重量法相符。     

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。     

塞曼原子吸收法测定大洋多金属结核中的铜钴镍

报道以ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４分解多金属结核样品，用日立１８０－８０偏振塞曼原子吸收分光光度计测定Ｃｕ、Ｃｏ和Ｎｉ的方法。试验了介质及共存元素对测定的影响，选择了最佳测定条件。用该法测定了大洋锰结核标准物质中的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ，结果与标准值符合，且方法已应用于大批量样品分析中。对这些标样６次测定的ＲＳＤ分别是Ｃｕ０．４９％￣１．９９％，Ｃｏ１．８６％￣２．６６％，Ｎｉ０．４６％￣１．９６％。     

锑的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。     

蒙药矿物药硫黄在酸性碱性及中性介质中溶出率的测定

采用燃烧碘量法测定了矿物药硫黄及其炮制品在酸性（人工胃液）、碱性和中性介质中的溶出率，结果表明炮制后的硫黄溶出率均高于天然硫黄的溶出率。文章提出的燃烧碘量法测定溶液中微量硫方法，最小检出限为６．５μｇ，方法的回收率为９７％～９９％，ＲＳＤ＜０．６％。     

火焰原子吸收光谱法测定精铟中铅

精铟试样用HCl溶解，在稀HCl介质中，利用氘灯扣背景，消除基体的干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283．3nm处测定铅，测定范围为0．001％-0．005％，加标回收率为97．8％～103％，相对标准偏差RSD（n=7）≤5％。与其他方法对照，结果相符。     

火花源质谱法测定高纯银粉中六个微量元素

本文利用同位素稀释法和内标法相结合，建立了火花源质谱法同时测定高纯银粉中六个微量元素的分析方法，对通常使用的内标公式进行了扩展、使其更为普遍适用，方法测定灵敏度可达０．１μｇ／ｇ，相对标准偏差为９．３％￣１６．５％。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量

将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。