利用电感耦合等离子体质谱法测定雪冰样品中超痕量元素不确定度的评定

利用高分辨率电感耦合等离子体质谱仪,建立了内标法测试雪冰样品中Li,Sr,Sb,Pb,V,Mn,Fe,Cu,Zn痕量元素的方法,给出了方法的检测限、测试精密度和扩展不确定度.通过测试国际标准参考水样SLRS-5来控制方法的准确度,并以标准参考水样SLRS-5和枪勇冰川雪冰中铅为例,详细评定了标准参考水样与实际样品的不确...     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002～0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%～110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L～mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定井间示踪剂中稀土元素

以甲醇为稀释剂,用电感耦合等离子体质谱法快速测定稀土示踪剂中17个稀土元素。研究表明,在优化的稀释剂甲醇浓度为2%(体积分数)、pH<2.47的条件下测定稀土元素,方法精密度(RSD)为1.23%~2.83%,日间6次测定的精密度为2.25%~4.76%,各稀土元素线性关系良好,检出限为2.0~9.0 ng/L;17个稀土元素的加标回收率为85%~108%,满足痕量元素分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化

稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业.研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用.作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用.本文比较了...     

电感耦合等离子体质谱法在勘查地球化学中的应用

采用国家一级标准物质按样品分解步骤配制的溶液，代替纯标准溶液用于优化仪器的各种测定参数，对ICP-MS仪器的测定参数：雾化气流速、射频功率、辅助气流速、采样深度等进行系统研究，从而消除样品基体对仪器工作参数和实验条件的影响，使确定的仪器最佳条件与实际样品分析更接近，提高测定结果准确度。确立了用HF-HNO3分解样品，     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐矿物中元素组成

碳酸盐中微量元素信息可为探究古环境、古气候演化、壳幔相互作用以及成岩成矿等重要地质作用过程提供关键约束,其微量元素含量的准确测定一直备受学者关注。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）可提供碳酸盐矿物中微量元素含量的精细信息,而常规激光测试方法严重制约着碳酸盐矿物微量元素分析的空间分辨率和低含量元素的检测能力。相比于常规剥蚀池条件时的低频率分析,本研究通过采用气溶胶局部提取快速清洗剥蚀池结合高频率激光剥蚀的方式,快速提升激光微区分析瞬时信号强度,有效地提升峰形信号灵敏度（约13倍）,碳酸盐激光微区元素检出限降低5～10倍。在此激光分析模式下,分别采用纳秒和飞秒激光剥蚀联用四极杆等离子体质谱仪（LA-Q-ICP-MS）,以NIST610玻璃为外标,Ca为内标开展了较小激光剥蚀束斑（32μm）条件下碳酸盐矿物中微量元素（亲石元素、亲铁和亲硫元素）分析。结果表明,纳秒和飞秒激光分析碳酸盐矿物标样CGSP-A、CGSP-B、CGSP-C、CGSP-D和MACS-3获得的亲石元素（如Sc、Sr、Y、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Th等）测试值与推荐值在误差范围内一致;而亲铁和亲硫元素（如Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb）测试结果则存在较大偏差（大于20%）,这可能与本研究选用的高频激光剥蚀和较小剥蚀束斑（32µm）造成显著的“Downhole”分馏效应有关。本研究通过研制新型激光剥蚀池,改变激光剥蚀方式,即采用气溶胶局部提取剥蚀池和高频率剥蚀方法可有效地提升碳酸盐矿物微量元素（如亲石元素）分析的空间分辨率和低含量元素检测能力,有利于促进碳酸盐矿物在地质环境等领域的广泛应用。     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定土壤标准物质铜同位素组成

近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性。但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异（如：硅酸岩中的铜含量>80μg/g,一些土壤中的铜含量很低, < 20μg/g）,将硅酸岩标准物质作为标样来监测土壤样品的数据质量缺乏代表性。为了弥补这一缺陷,本文精确测定4个国家土壤标准物质（GBW07443、GBW07425、GBW07427、GBW07389）的铜同位素组成,并将其作为检验土壤样品铜同位素测定过程中的标准。实验中采用高温高压反应釜消解样品,利用AG MP-1M树脂进行纯化,全流程空白 < 2ng,回收率≥ 98%,通过多接收器电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）采用标样-样品-标样间插法进行仪器分馏校正,δ65Cu的长期测试外精度优于0.05‰（n=306,2SD）。GBW07443、GBW07425、GBW07427和GBW07389的铜同位素组成分别为-0.04‰±0.04‰（n=9,2SD）、-0.07‰±0.05‰（n=12,2SD）、-0.06‰±0.04‰（n=12,2SD）、-0.02‰±0.06‰（n=12,2SD）。这些土壤标准物质的铜同位素组成均位于0附近,大致为自然界土壤铜同位素比值变化范围（-0.5‰~+0.5‰）的中间值,且样品容易获得,其化学和铜同位素组成均一,适合作为监控土壤铜同位素化学及质谱分析数据可靠性的标准物质。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响.方法检出限在(0.002~1.5) μg/L之间,加标回收率为(90~102)%,相对标准偏差(0.53~5.83)%.     

电感耦合等离子体质谱法测定辉钼矿中稀土元素

采用In元素作为内标消除基体干扰效应,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,建立了辉钼矿中15种稀土元素含量的测定方法。仪器检测限为0.000 9～0.002 9μg/L,加入标准物质的回收率为99%～104%。钼标准物质测试结果的相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%,与标准值相符。对吉林舒兰长安堡钼矿床的3个辉钼矿样品进行了稀土元素的分析,测试结果相对标准偏差均5%,结合标准物质测定和加标回收方法的验证表明,该实验方法可用于辉钼矿中稀土元素的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中碘的方法。试样经磷酸、高氯酸分解,用氨水调至弱碱性,直接用电感耦合等离子体质谱法测定,方法检出限为0.33μg/g,加标回收率为95.0%~97.4%,精密度(RSD,n=12)为2.77%~3.17%。经磷矿石国家一级标准物质(GBW 07210和GBW 07211)验证,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中 B元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,以x、y的相对误差为权重进行双误差曲线回归,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素的不确定度进行评定。其不确定度分量主要包括标准储备溶液、配制标准系列溶液、重复性测量和曲线拟合产生的不确定度。研究表明,对于B浓度较高的样品,采用双误差拟合方式得到的不确定度结果比常规拟合方法(最小二乘法直线拟合)更为准确。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,以x、y的相对误差为权重进行双误差曲线回归,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素的不确定度进行评定。其不确定度分量主要包括标准储备溶液、配制标准系列溶液、重复性测量和曲线拟合产生的不确定度。研究表明,对于B浓度较高的样品,采用双误差拟合方式得到的不确定度结果比常规拟合方法(最小二乘法直线拟合)更为准确。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。     

高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定荧光粉中的杂质元素

提出了一种采用高温高压密闭溶样快速消解荧光粉晶体的前处理新方法。针对目前常用的稀土氧化物和稀土磷酸盐类、碱土金属铝酸盐类、碱土金属硅酸盐类四大类荧光粉,研究了消解时间、温度、消解溶剂种类和用量4个条件对样品消解程度的影响。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了最佳消解条件下消解的荧光粉中杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的含量。结果表明:稀土氧化物和稀土磷酸盐类荧光粉的最佳消解条件为 2 mL HCl溶剂中120℃下消解3 h;碱土金属铝酸盐类荧光粉的最佳消解条件为2 mL HCl溶剂中160℃下消解6 h;碱土金属硅酸盐类的最佳消解条件为2 mL HCl+0.5 mL HF溶剂中160℃下消解3 h。荧光粉中主要共存元素对所测杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的检测无干扰。该法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,是荧光粉晶体中元素检测的较佳方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁

建立了基于碰撞/反应池（CCT）技术的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如⁴⁰Ar¹⁶O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度（RSD,n=11）<8%,回收率为94.0%～102.1%。方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素

电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量通常很低,采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定,检出限通常难以满足测定要求。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,消除复杂质谱干扰面临挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量。电解二氧化锰废渣中6种重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb经硫酸和硝酸混合酸浸出后直接采用ICP-MS/MS进行测定,利用串联质谱的O_2反应模式消除分析过程中Cr、Ni、As、Cd受到的质谱干扰,通过考察不同分析模式下~(52)Cr、~(60)Ni、~(75)As、~(111)Cd的背景等效浓度(BEC),评价质谱干扰对分析结果的影响。结果表明:在MS/MS模式下选择O_2为反应气,采用质量转移法和原位质量法可以消除~(52)Cr、~(60)Ni、~(75)As、~(111)Cd的所有质谱干扰。Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为3.06、9.31、3.50、2.72、2.03、1.89ng/L,加标回收率在95.6%～106.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。所建立的方法已应用于电解二氧化锰废渣浸出液中重金属元素的测定。