ICP—AES法测定地质样品中15个稀土元素及钪

采用铜铁试剂，ＰＡＮ作沉淀剂，分离富集地质样品中的稀土元素及钪、有效地消除了ＩＣＰ发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定过程中的基体干扰和光谱干扰，选择了合适的测定条件，应用于地球化学标准样品的分析，获得满意效果。     

用偏硼酸锂熔样ICP-AES法测定岩石中Si、Zr等12个元素

本方法采用偏硼酸锂分解样品，电感耦合等离子体发射光谱法测量，在同一份溶液中可以测定硅、钠、铝、钙、镁、铁、钛、锰、钡、锶、钒、锆等元素。通过对国家标准物质测定，其准确度、精密度能满足岩石样品中定量分析要求。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的铝锰钾钠钙镁硫

以铜、铅、锌为主,富含多种有色金属的矿床,其所含矿物种类较多,通过矿石主量成分的分析,可对矿床评价与利用起到重要作用.多金属矿石的主量元素检测多采用传统化学方法进行各项指标的测定,需使用多种方法,实验过程复杂,且人为误差影响较大.本文建立了一种敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的铝锰钾钠钙镁硫的方法.以氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行同时测定,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.9990%,方法检出限为0.0003%~0.0041%,测定结果相对标准偏差(RSD)为0.82%~7.93%,方法准确、可靠,满足地质样品的分析需求,且测试过程简单,相较传统分析方法更加省时高效.     

ICP-AES法测定地质样品中的主体元素

用NaOH熔融矿样 ,经过反酸化制备成样品溶液 ,应用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP -AES)在同一份溶液中同时定量测定地质样品中的主体元素 :硅、铝、磷、铁、镁、钙、钛 7种元素 ,达到了较好的准确度及精密度。     

流动注射催化光度法测定地质样品中痕量锰

利用Ｍｎ２＋对Ｈ２Ｏ２氧化水杨醛形成有色物质反应的催化，建立了流动注射＿光度测定锰的方法。对于水样检出限为１０μｇ／Ｌ，测定３００μｇ／Ｌ的样品，相对标准偏差（ｎ＝２０）为２０％。方法的分析速度为６０／ｈ。该方法特别适应于低含量锰的地质样品分析。对于高含量锰的地质样品，可以通过８＿羟基喹啉＿氯仿萃取分离铁、铝后再进行测定。该方法具有简单、分析速度快的特点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

平头电极发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究

本文报导了平头电要发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究。结果表明，采用平头电极原子发射光谱分析法测定痕量银比用尖头电有分析结果的精密度显著提高。以国家标准样品作为低含量银的测定标准，成功地避免了样品粘污，方法检出限为０．０１μｇ。经过７０００余件地球化学样品中银的测定证明，该方法分析结果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝

铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点.     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素

采用偏硼酸锂熔矿分解样品,超声波振动提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定同一份溶液中的硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证,方法的准确度、精密度能够满足样品中各元素定量分析的要求。     

Determination of molybdenum in soils and sediments with a modified zinc dithiol procedure

Molybdenum determination, in soils and sediments, by dithiol (Stanton, 1966) is difficult when an emulsified organic layer forms and interferes with the colorimetric analysis. Addition of small quantities of acetone is suggested for clarification of the organic phase.     

野外微量金的快速测定

介绍了稀王水冷浸取，硫代米虫酮显色，以聚丙烯滤棒为载体，一次完成富集、显色的野外测定微量金的方法。对实际金矿样品进行测定，精密度（RSD，n=10）＜6％；对国家级标准物质进行测定，结果与标准值相符     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

Partitioning of silver,beryllium and molybdenum among chemical fractions in the sediments from the Labe (Elbe) river in Central Bohemia,Czech Rep.

Sequential extraction of the fine fraction (63 µm) of the bottom sediments of the Labe river in Central Bohemia indicates that the readily reducible sediment fraction is a major reservoir of silver for release into the aqueous phase. Molybdenum is preferentially mobilized by ion-exchange, while beryllium is accumulated in all the chemical fractions of the sediments, especially in the moderately reducible and the organic/sulphidic phases.Contamination of the aquatic system from anthropogenic sources is characterized by the formation of relatively unstable chemical forms and only a small portion of these elements remain in the stable residual fraction.     

减压微色谱柱在矿石分析中的应用研究——P350萃淋树脂分离光度法测定痕量金

研究了甲基膦酸二甲庚酯(P350)减压微色谱柱对Au的萃取性能。减压条件下,2mol/LHCI或浓度<25％的王水介质中的Au被萃取在P350(Φ3mm)微色谱柱上,再用小体积的1％Na_2SO_3定量洗脱。与常规柱相比,减压微色谱柱分离具有柱效高、洗脱体积小、速度快、节省大量试剂等优点。经标准样品验证,方法可用于含Au 0.025～200g/t地质样品的分析。     

Geochemistry of apatites in the granitic rocks of the Molybdenum, Tungsten, and Barren provinces of Southwest Japan

Recognition of the importance of chlorine complexing in enhancing the solubility of metal sulfides in aqueous solutions has led to the view that the chlorine content of intrusive rock could govern the ability of a magma to separate a metal-rich hydrothermal phase. This article presents the chlorine and fluorine contents of apatites in the granitic rocks of the Barren, Tungsten, and Molybdenum provinces of Southwest Japan.The abundance of Cl in apatites correlates negatively with rock D.I. (differentiation indices), and the abundance of F in apatites correlates positively with rock D.I. The abundance of Cl in apatites of the Molybdenum province is generally higher than that of the Tungsten and Barren provinces, and the abundance of F in apatites in the Molybdenum province is generally lower than that of F in apatites of the Tungsten and Barren provinces.Apatites in the granitic rocks associated with tungsten and fluorite mineralization and granite pegmatite formation, and from the Barren province are mostly F-OH apatites     

三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼

样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

流体包裹体气液成分原位测定的新进展

综述了近年来流体包裹体原位测定的分析方法,其中较为常用的方法为激光拉曼光谱法,质子探针法等。激光烧蚀法是最近发展起来的一种打开单个包裹体的新方法。该方法与其它技术相结合对测定流体包裹有一定的发展前景。     

铼—锇同位素分析中试样化学预处理方法进展

评述了用于Re-Os同位素体系分析的化学前处理技术的发展。简要介绍了卡洛斯管熔样法、Os的CCl4提取、溴提取和微蒸馏方法。卡洛斯管封闭熔样方法，有效地防止了Os的挥发损失和保证了Os同位素平衡，是一种很有发展前景的熔样方法。蒸馏法仍是分离和纯化Os的有效方法，溶剂（CCl4)提取和溴提取法在许多实验室里应用，而微蒸馏则是Os的二次纯化的主要方法。Re的化学分离和纯化仍是离子交换和萃取法。引用主要文献29篇。     

豫西狮子庙金钼矿田矿床模型

在豫西熊耳山地区马超营断裂带中段新近探明的石瑶沟大型斑岩型钼矿,与周围的脉型金矿床构成了狮子庙金钼矿田。斑岩钼矿与外围分布的脉状金矿(铅锌银)具有明显的时空关系,钼-金矿化与燕山期隐伏花岗斑岩体关系密切。石瑶沟斑岩钼矿的外围有一些脉状金矿发育,伴生铅锌银矿,产于斑岩钼矿外围围岩断裂内。这种钼与金矿的密切时空分布关系构成一个很好的成矿系统,斑岩钼矿与金矿互为找矿的指示标志。通过建立矿床模型,在详查过程中取得了很好的找矿效果,对区域找矿具有一定的借鉴意义。