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考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507-HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱(ICP-MS法,检出限为5~ ̄21ng/L,加标加以经为90% ̄109%,3次测量的相对标准偏差为1.3% ̄6.5%,分离周期近9h。 相似文献
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萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法,检出限为5~21ng/L,加标回收率为90%~109%,3次测量的相对标准偏差为1.3%~6.5%,分离周期近9h。方法可用于纯度(质量分数,w)为99.99%~99.9999%的Tb4O7中痕量稀土杂质的分析。 相似文献
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研究了用感耦等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯氧化镧中Ce,Pr,Nd,Sm,Y,Fe,Al,Ca,Mg和Si10个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰,共存元素间光谱干扰及校正方法,方法检出限为0.0005-0.039μg/ml;标准加入量1μg/ml时,回收率为95%-106%;10μg/ml的标准溶液,测定10次,RSD为0.24%-1.01%。方法简单,快速,不震分离富集,适用于氧 相似文献
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萃取—原子吸收法测定高纯氧化钐中的镍 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH3的弱酸性介质中,用二乙基二硫代氨基甲酸钠_甲基异丁基酮萃取分离氧化钐以消除基体干扰,用4mol/LHNO3溶液反萃取后火焰原子吸收测定被富集的杂质镍。萃取时水相与有机相体积比为5∶1,反萃时体积比为1∶1,萃取时间5min,测定高纯氧化钐中杂质镍的回收率达98%。分离后的共存非稀土元素对测定镍无干扰。方法检出限为40μg/LNi,对w(Ni)=03×10-6的氧化钐测定6次,RSD=71%,试样加标回收率在93%~104%。 相似文献
6.
用P507萃淋树脂-盐酸体系色谱分离、ICP-AES法测定高纯氧化镥中14种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在81.4%-116%,相对标准偏差为1.68%-6.01%。 相似文献
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萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土 总被引:10,自引:3,他引:10
用P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相,在小柱(7mm×10mm)上试验研究了海水中稀土元素(REE)的分离富集条件以及Ba的干扰消除方法。以5.0mL/min的流速大体积(1L海水)上柱,用50mL6mol/LHCl以2.5mL/min的流速洗脱,实现了海水中超痕量稀土的分离富集,建立了一个ICP_MS测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为0.05~2.62ng/L,标准回收率大于98%,精密度(RSD,n=7)小于5%。 相似文献
8.
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了以P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相分离4N级荧光材料Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu_2O_3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量50mg时各杂质组分的测定下限(ug/g)为:CeO_2、Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Tb_4O_7、Ho_2O_3、Er_2O_3,Tm_2O_3、Lu_2O_30.4,La_2O_3、Gd_2O_3、0.2,Dy_2O_3、Y_2O_30.04,Yb_2O_30.02。6次取样分析,各杂质组分加入量为10ug/g(CeO_2为2ug/g),加入回收率在84%~112%;RSD<13%。方法可用于纯度在99.99%~99.9995%Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的测定。 相似文献
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在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨 总被引:1,自引:0,他引:1
设计的在线液-液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Mo和W,检出限(3σ)分别为3.6μg/L和28μg/L,两元素在0 ̄2mg/L有良好的线性。由于1mg/L的MoW的测定,RSD(n=7)分别为4.0%和2.7%,测定速率为25 ̄30/h。 相似文献
10.
本文采用P507萃取树脂-盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中14种稀土杂质元素进行分离、富集,用ICP-AES法测定其稀土元素含量。当上柱量为200mgYb2O3时,所能达到的测定下限:Eu2O3为1μgg-1;Y2O3,Gd2O3,Dy2O3,Ho2O3,Tm2O3,Lu2O3为2μgg-1;La2O3,Er2O3为4μgg-1;Pr6O11,Nd2O3,Sm2O3,Tb4O7为8μgg-1;CeO2为16μgg-1。5次取样分离,加入试验回收率在88%—112%之间,相对标准偏差<10%。本方法可适用于纯度为99.95%—99.99%的氧化镱中14种稀土杂质元素的测定。 相似文献
11.
建立了原子发射光谱法测定独居石矿物中钇组稀土元素的分析方法。在260.00~360.00 nm波段内,选择不受干扰的分析谱线,用炭粉作缓冲剂,钪作内标元素,样品不需要化学处理,不需分离,可直接采用原子发射光谱法测定钇组稀土元素。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~6.2%,准确度RE<±12.0%,方法简单、快速、可行。 相似文献
12.
基于液态金属镓为球形,其表面具有等电位的特性,且利用EθGa3+/Ga(-0.56V)、EθEu3+/Eu(-2.407V)与EθMen+/Me(>-0.56V)之间Eθ的不同,提出一种借助镓的部分溶解富集高纯Eu2O3中标准电位比镓更正的杂质元素(如Cu、Pb、Fe、Co、Ni等)的方法,然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法用于实际样品分析,结果与等离子体质谱法相符,6次测定的相对标准偏差为0.4%~3.3%,加标回收实验的回收率为92%~106%。 相似文献
13.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中14个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,14个稀土元素的检出限为(0.06~1.10)μg/g,相对标准偏差(n≥10)为0.98%~9.3%,加标回收率为93%~114%。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μg/g级的稀土杂质元素。 相似文献
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通过对火焰发射光谱法测定Cs的条件和共存元素的影响进行试验,选用适当的仪器工作条 件,试样中基体元素对Cs的干扰很小,可不经分防,直接测定水系沉积物中的Cs。方法的检出限为1ug/g,对Cs一分别为10.2ug/g和38.3ug/g的样品测定14次,RSD为5.1%和4.4%。对水系沉积物国家标准物质进行测定,结果与标准值相符。 相似文献
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电感耦合等离子体光谱/质谱法测定环境样品中的硼 总被引:7,自引:3,他引:7
采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602~07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。 相似文献
17.
电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中痕量杂质元素 总被引:6,自引:0,他引:6
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素。用HCl、H2O2和HNO3溶解样品,对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择,利用基体匹配消除干扰。加标实验表明,回收率为98%-102%,相对标准偏差(n=6)低于2.1%,检出限为0.1-8.5μg/L。方法准确、可靠,可满足高纯金属锡中的痕量金属元素的快速分析要求。 相似文献