混合溶剂溶解磷灰石分光光度法测定全磷

试验了用柠檬酸－Ａｌ（ＮＯ３）３混合溶剂分解磷灰石,可有效地消除分光光度法测定磷灰石中全磷时干扰离子的影响,此方法测得结果与磷钼酸喹啉重量法分析结果相符;其ＲＳＤ〈５％（ｎ＝６）。     

“海州式”磷矿床中磷灰石的矿物学研究

“海州式”磷矿床中的磷灰石主要由变质改造再活化、混合岩化交代重结晶而成，有微碳氟磷灰石、氟磷灰石两种，晶胞参数σ０＝９．３６５３－９．３８１９ｎｍ，Ｃ０＝６．８７９７－６．８９３６ｎｍ，晶体化学式为（Ｃａ５．００Ｆ３０．０２Ｓｒ０．０１ＴＲ０．０１）５．０４〔（Ｐ２．９９Ｃ０．０４）３．０３Ｏ１２〕Ｆ０．８０，（Ｃａ４．９４Ｆｅ０．０２Ｍｇ０．０２Ｓｒ０．０１ＴＲ０．０１）５．００〔（Ｐ２．９０〕     

安徽马鞍山假象绿松石、磷铝石成因探讨

利用偏反光显微镜鉴定、稀土元素化学分析等方法对马鞍山相关矿物岩石进行岩相学、矿物学、化学成分研究及对比,发现假象绿松石镜下结构具球粒状变胶结构,其稀土元素大幅流失,与风化围岩及其他产状绿松石相当;假象磷铝石具有磷灰石双锥柱状,磁铁矿包体特征与原磷灰石具有一致性,其稀土成分、含量与原磷灰石具有高度继承性。据此对假象绿松石、磷铝石的成因进行分析探讨。     

间接确定磷灰石中碳酸根含量的几种方法对比

采用Ｘ射线衍射峰对法,电子探针－化学式计算法与红外光谱法分别测定了２８个不同产状磷灰石中的结构碳酸根含量;对比评述了实验结果,讨论了三种间接测定方法的的优缺点及及各自的适用范围。     

磷灰石结晶法降低天然水体中磷浓度Ⅱ．反应物浓度及其他影响条件试验

在磷灰石、钙、氟的共同作用下，可以使水体中的磷浓度显著降低。以此为基础，在含磷水溶液中调节反应物（磷灰石、钙、氟）浓度，通过监测水溶液中磷浓度的变化，探讨了加入物浓度对降磷效果的影响，初步确定了适合的反应物加入量，并试验了其他因素如震荡作用和催化剂对降磷的影响。最后探讨了固化沉淀的反应速率。     

磷灰石结晶法降低天然水体中磷浓度Ⅰ.不同反应物对降磷效果的影响

利用矿物磷灰石低溶度积特征,以晶体磷灰石作晶胞,引入氟、钙等离子,诱使水中溶解性磷酸盐在磷灰石晶体上沉淀、结晶,使水溶液中磷浓度明显降低。探讨了钙、磷灰石、氟、氯的加入对降磷效果的影响,初步分析了生成产物的结构。实验溶液中磷初始浓度约为5 mg/L,经磷灰石结晶后,最低可降至10μg/L以下,除磷效率可达99%以上。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

乌梁素海沉积物中全磷的分布特征

开展了浅水草型湖泊乌梁素海沉积物中TP(全磷)的分布特征研究。结果表明,乌梁素海表层沉积物中TP含量在0.37~0.99 g/kg之间变化,平均值为0.75 g/kg;水平分布上,TP含量呈现从湖区四周向湖心递减的变化趋势,大部分湖区已具有生态毒性效应,并对湖区底栖生物群落和生态环境构成了较大威胁;垂向上,尽管沉积物中TP含量有所波动,但0~10 cm的表层沉积物中TP含量均随深度增加而递减,揭示了近年来人类活动的加剧对乌梁素海沉积物中磷累积的重大影响;实验得出了粉砂、粘土粒级>极细砂粒级>细砂粒级>中砂以上粒级的TP含量序列,各粒级对TP的吸附贡献率由吸附能力和质量百分比共同控制;磷的沉积对乌梁素海富营养化进程有深远影响。     

岩浆中磷灰石溶解度的研究进展

磷灰石在岩浆中的溶解行为有助于理解熔体的演化、微量元素如REE、U、Th、Sr等的分异和地幔交代流体的形成。本文综述了硅酸盐熔体中温度、熔体成分(Si O2、Ca O、Al2O3、S等)和碳酸盐熔体中温度、Ca O含量等对磷灰石溶解度的影响,介绍了已建立的溶解度模型以及采用模型成功解释实际成岩成矿过程的例子。在概述研究进展的基础上,指出了压力、卤素和高压流体等对磷灰石溶解行为影响的研究的不足。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤钒矿中钒铁铝磷

石煤钒矿资源的勘探、研究和利用均需对其成分进行准确的分析测试,其中钒、铁、铝、磷等主要成分的测定尚未建立标准方法,当前所用的分析测试方法各有不足。采用碱熔电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定石煤钒矿样品时,高浓度的可溶性盐会导致高背景,干扰测定。酸溶法可避免上述问题,但由于常规的氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸四酸体系不能消除碳和有机质对样品的吸附和包裹,待测成分无法完全释放,需先将样品高温灼烧除碳,过程繁琐。本文采用少量硫酸加四酸的五酸体系处理样品,电热板加热,盐酸浸提,利用硫酸的强氧化性将样品中大量的碳氧化成二氧化碳,免却了灼烧除碳流程,消除了含碳物质对样品的吸附和包裹,显著增强了消解效果。由此建立了ICP-OES测定石煤钒中钒、铁、铝、磷的分析方法,在称样量为0.1g、浓硫酸加入量为0.30mL时,样品消解率达到99%以上。方法检出限为17~51mg/kg,相对标准偏差(RSD, n=11)在1.7%~5.1%之间;相对误差为-4.6%~2.7%。该方法背景低、测定结果准确,可满足石煤钒矿石样品的检测要求。     

杂多酸体系极谱波测定钢中微量磷

在０．１３ｍｏ１／ＬＮ＿２ＳＯ＿４及８％丙酮介质中,ｐ（Ⅴ）－Ｓｂ（Ⅲ）－Ｗ（Ⅵ）三元杂多酸在示波极谱仪上产生一良好的吸附还原波。峰电位为一０．５２Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）,峰电流（导数波高）与Ｐ浓度在８．０×１０￣（－７）～２．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测下限为２．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨,用该法测定了钢标样中的微量Ｐ,结果与推荐值相符。     

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。     

定量确定中国大陆科学钻探工程主孔榴辉岩磷灰石中出溶体的组成:扫描电镜能谱分析(EDS)的应用

在不同类型变质岩和超基性岩的造岩矿物(如橄榄石、石榴子石、绿辉石等)中都发现了大小不一的固态出溶体。对大小仅为几个微米的出溶体,利用常规方法,电子探针、拉曼光谱等很难定量地确定它们的化学组分,严重地限制了对这些出溶体的地球化学动力学意义的认识。在最近的一系列研究中,发现榴辉岩中磷灰石含大量的出溶体,这些出溶体是平行于磷灰石C轴出溶的含铁、铜、铅等元素的硫化物。采用扫描电镜能谱分析(EDS)的点分析和线扫描技术,确定出溶体的主要组成元素,然后通过扣除磷灰石对所分析出溶域的贡献,能较准确地确定这些出溶体的化学组分,主要为FeS和FeS2。这些实验结果表明,利用扫描电镜的能谱分析(EDS)技术,通过点分析和线扫描,能够较精确地测量与母矿物之间化学成分差异较大的出溶体的化学组成。本文所提出的处理方法也适用于电子探针。     

酒石酸异构体对EDTA间接滴定法测定矿石中三氧化二铝的影响

应用EDTA间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝,试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂,尽量不要选择内消旋体酒石酸,更不能选择外消旋体酒石酸。采用酒石酸钾钠作掩蔽剂,三氧化二铝的测定结果良好,方法快速、简便。     

气相色谱法测定土壤中丙酸、苹果酸、柠檬酸

用对甲苯磺酸对有机酸进行衍生化,没有太多的条件限制,方法简便,建立的分析方法应用于土壤中低分子量有机酸的测定,样品分析结果平均RSD在5%以内,平均回收率为97.1%~98.2%。本方法具有简单、高效灵敏、回收率高、重复性好等优点,可用于各种植物、食品、药材中低分子量有机酸的含量测定。     

化学物相分析法测定瓮福磷尾矿中钙镁磷元素形态含量

用化学物相分析法测定瓮福磷尾矿中钙、镁、磷元素形态含量。结果表明,磷尾矿中钙主要以白云石的形式赋存,并有少量以方解石、磷酸盐形式存在;镁主要以白云石的形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在;磷主要以磷灰石的形式赋存,并有少量以铁氧化物、独居石、磷钇矿形式存在。各元素形态加标回收率为97.6%~107.2%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.77%~4.85%。各元素形态分析结果表现出较好的稳定性,表明采用化学物相分析法测定瓮福磷尾矿中钙、镁、磷元素形态含量结果准确可靠。     

模拟酸雨及施磷对水稻土中铅的淋溶特性影响

采用pH=3.0、pH=4.5与对照pH=5.6的3种模拟酸雨淋溶土柱的方法,研究酸雨及含磷酸雨淋溶下合肥市郊水稻土中铅的释放特征与规律。结果表明:经过相当于1 980 mm降水量的淋溶后,铅释放量总体上表现为随着酸雨强度增加累积淋溶量也增加的现象。酸雨作用下,施磷量越多土壤中铅的淋失总量越大。在酸雨及施磷条件下,大兴地区黄褐土中Pb较义城地区水稻土中易于淋失。     

磷的生物地球化学循环研究进展

磷是生命体的必需元素,也是粮食生产的重要限制因素。磷的生物地球化学循环不仅调控着海洋的初级生产力,而且影响着全球气候系统,并决定着磷矿资源的形成和分布,与地球上生命的生存繁衍息息相关。当前“地球系统科学”理论将大气圈、水圈、岩石圈（地壳和上地幔）和生物圈等子系统有机整合,为研究磷的生物地球化学循环提供了更加广阔的视野。基于已有研究,结合“地球系统科学”理论观点,针对磷的生物化学循环获得了以下重要认识： 磷在地质历史时期的演化决定了现今磷在全球范围内（陆地生态系统与海洋生态系统）的循环模式;人类的工业和农业活动作为重要的地质营力,改变了磷的生物地球化学循环过程,造成了磷矿枯竭的资源危机及水体富营养化的环境问题;解决磷短缺的资源危机问题和磷过剩的环境污染问题的关键在于调控引起这些问题的生物地球化学循环过程。