催化动力学光度法测定煤矸石中痕量钼

研究了在HCl介质中 ,Mo(Ⅵ )催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应 ,确定了催化褪色反应测定Mo(Ⅵ )的动力学条件 ,建立了测定痕量Mo(Ⅵ )的新方法。方法的表观摩尔吸收系数为 1 .4× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0～ 35 0 μg/L ,检出限为 6.2× 1 0 - 1 1 g/L ,6次测定的RSD≤ 5 % ,加标回收率为 96.0 %～ 1 0 6.7% ,已用于测定煤矸石中的痕量Mo(Ⅵ )。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于0.02mol/L的稀H2SO4介质中,痕量亚硝酸根对高碘酸钾氧化靛红的褪色反应有明显的催化作用,建立了痕量亚硝酸根的动力学光度测定法,方法检出限为0.072μg/L,线性范围为0～4.0μg/L。用于测定环境水样中的痕量亚硝酸根,结果与Griess法相符,6次测定结果的RSD<2.9%。     

催化分光光度法测定痕量钛

催化分光光度法测定痕量钛周之荣１吴伟华东地质学院应化系江西临川３４４０００催化褪色光度法测定钛的报道较少［１］,本文研究了痕量Ｔｉ（Ⅳ）催化过氧化氢氧化酸性铬蓝Ｋ褪色反应的影响因素,建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的催化光度法,并用于测定植物及人发中钛。方法...     

催化动力学光度法测定痕量铜

本文研究了在用Na_2HPO_4-NaOH控制pH为11.4的溶液中,Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化百里酚蓝的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定Cu(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.2—8ngCu(Ⅱ)/ml,检测限为0.2ng/ml。用于铁矿、铝合金、环境水样中Cu的测定,得到满意的结果。     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了在ｐＨ８．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ介质中,Ｆｅ＾３＋催化Ｈ２Ｏ２氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Ｆｅ＾３＋的方法。方法检出限０．０４３μｇ／ｍｌ,线性范围０￣０．１７μｇ／ｍｌ,除Ｍｎ＾２＋、Ｃｏ＾２＋等离子外,其余共存离子基本无干扰,实测了天然水和化学试剂中痕量Ｆｅ＾３＋,结果满意。     

催化还原褪色光度法测定痕量锡的研究

痕量锡在稀磷酸介质中对次磷酸钠还原甲基绿褪色反应有催化作用。基于此,本文建立了痕量锡的动力学光度分析法。方法检出限为０．００６６μｇ／Ｌ,线性范围为０￣４μｇ／Ｌ。结合磷酸三了酯色谱分离,实现地质样品中痕量锡的测定,结果与标准值相符。     

催化还原褪色光度法测定痕量锡

痕量锡在０．０４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中对ＮａＨ２ＰＯ２还原罗丹明Ｂ褪色反应有催化作用,催化程度与Ｓｎ量、温度和加热时间线性相关。基于此,建立了痕量锡的动力学光度分析方法。方法检出限为０．０３４μｇ／Ｌ,线性范围为０～２０μｇ／Ｌ,结合磷酸三丁酯色谱分离,实现了地质样品中痕量Ｓｎ的测定。方法经国家地质标准物质分析验证,结果与标准值相符。对于ｗ（Ｓｎ）为１０－６水平的试样其ＲＳＤ（ｎ＝６）＜６．５％。     

催化动力学光度法测定痕量金的研究

研究了在稀Ｈ２ＳＯ４介质中,痕量Ａｕ（Ⅲ）催化ＫＢｒＯ３     

催化褪色光度法测定痕量锰的研究及应用

本研究了在ＰＨ＝４．０醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，锰催化ＫＩＯ４氧化５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的褪色反应及其动力学条件，建立了一个痕量锰的高灵敏度新方法，方法灵敏度为１．３２×１０＾－１０ｇ／ｍｌ，测定范围Ｍｎ＾２＋浓度为０￣１．５μｇ／ｍｌ，用于测定人发，自来水，茶叶中痕量锰，结果满意。     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用,建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ,检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术,方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ）,结果与标准值相符,加标回收率在９５％～１００％,ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

阻抑动力学光度法测定痕量钛的研究

基于0.04 mol/L H     

直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。     

钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯

在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。     

水杨基萤光酮—Triton X—100析相光度法测定岩矿中的钛

研究了水杨基萤光酮(SAF)-Triton X-100体系中痕量Ti(N)的显色-析相反应。试验表明,在适量的抗坏血酸及Triton X-00存在下,控制介质酸度为pH2左右,Ti(N)-SAF配合物的最大吸收峰为532.2nm,摩尔吸光系数为1.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～600ng/ml Ti(Ⅳ)服从比尔定律。方法用样少,操作简便,无需特殊仪器,灵敏度高,选择性较好,能用于低钼试样中Ti的测定。     

水杨基荧光酮析相光度法测定(微)痕量钛的应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,钛与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）的析相显色反应,重点探讨了干扰及干扰元素的消除,以不同类型的国家级水系沉积物和硅酸盐和人发标准试样,考证了本法对（微）痕量钛测定的适用性。试验表明,在适量抗坏血酸和酒石酸钾钠为掩蔽剂,控制ｐＨ１．５￣２．０范围,ＳＡＦ与Ｔｉ形成灵敏度较高的紫红色配合物,其λｍａｘ＝５３４ｎｍ,ε５３４＝１．３９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。钛     

承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法

依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征,通过人工重砂分离及单矿物化学分析并结合电子探针、岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿,次要矿物是钛铁矿和硅酸盐;含钛矿物主要是钛铁矿、钛磁铁矿,次要矿物是金红石、榍石。根据承德钒钛磁铁矿石钒和铁呈正比的关系,选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确定及溶剂选择的实验,最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、钛铁矿中的钒、硅酸盐中的钒及总钒四项;钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、金红石中的钛、硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对110件钒钛磁铁矿石样品进行了4种含钛矿物及3种含钒矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离,确定了钒和钛物相联测分析流程,可以同时测定钒和钛矿物的含量。     

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。