二氧化钛柱撑蒙脱石对铅、铬和铜离子的吸附性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,钠基蒙脱石为载体,应用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛(TiO2)柱撑蒙脱石纳米复合材料(TiO2-MMT)。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X-射线能量散色谱和透射电子显微镜等分析手段对样品进行了表征。结果表明,样品晶相主要由锐钛矿型TiO2和蒙脱石组成;TiO2-MMT呈层片状结构,TiO2柱撑到蒙脱石(MMT)层间,且MMT的(001)晶面间距明显增大;钛与蒙脱石比例、柱撑温度、柱化剂陈化时间、烘干温度、煅烧温度仅对蒙脱石(001)面的晶面间距有影响,且随着钛与蒙脱石比值的增大、柱化温度的升高,陈化时间的延长,晶面间距也逐渐增大。应用静止浸渍法测试了TiO2-MMT对铅、铬和铜离子的吸附性能。结果表明,TiO2-MMT对铅离子的吸附率达到99.8%,吸附固化效果优于钠基蒙脱石。     

离子型稀土矿中离子稀土的ICP-AES测定方法研究

稀土作为一种不可再生的国家重要战略资源,具有优异的磁、光、电性能。离子吸附型稀土矿,是我国特有的新型稀土矿物,以风化淋积型稀土矿床形式存在,一般直接就地采用电解质溶液溶浸即可获得混合稀土氧化物,文中选取了稀土含量呈高中低分布的三个样品考察了浸提时间、浸提剂浓度、以及液固比对浸提效果的影响,确定了最佳的浸提方法,应用电感耦合等离子体光谱仪上机测定,通过加标回收检验方法准确度,其回收率在90-110%之间。该方法操作简单,灵敏度高(检出限为0.10~0.4μg/g),可用于大批量离子型稀土矿中浸出型稀土含量的测定。     

纳米锌去除水体中As(Ⅲ)吸附动力学和影响因素

As(Ⅲ)毒性高,易迁移,且是厌氧条件下地下水中主要存在形式。纳米铁颗粒在含砷水体处理中受到广泛关注,而锌具有比铁更低的氧化还原电位且更易保存,被认为是用于氯代有机化合物还原的最佳金属,但有关纳米锌用于水体中砷的研究很少。本文研究了纳米锌吸附As(Ⅲ)的反应动力学性质和吸附As(Ⅲ)的主要影响因素。通过应用准一级动力学、准二级动力学和粒内扩散三种模型对吸附过程进行模拟,结果显示纳米锌吸附As(Ⅲ)的过程更符合二级反应动力学模型,速率常数k₂为0.18 g/(mg·min),吸附量为0.47 mg/g,且去除机理以化学吸附为主。批实验结果表明,纳米锌对As(Ⅲ)吸附最佳条件为:振荡时间120 min,纳米锌投加量2.5 g/L,pH值2~7。在最佳实验条件下,纳米锌对起始浓度为0.565 mg/L As(Ⅲ)和0.568 mg/L As(Ⅴ)进行吸附试验,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除率均能达到99.5%以上,表明纳米锌对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)都有很好的去除效果,可作为处理水体中砷的吸附材料之一。以纳米锌作为吸附材料与传统方法相比,并不需要将As(Ⅲ)预氧化成As(Ⅴ),在实际应用中可简化水处理程序,节约处理成本。     

ICP—AES法测定硅石样品中多种杂质元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对地质样品硅石中多种杂质元素进行测定。方法确定了各元素的检出限,回收率在92%至105%之间,RSD小于1.93%,实验表明,该方法简便快速,具有很低的检出限和良好的精密度、准确度。     

萤石中氟化钙的测定

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定萤石中钙的含量,经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿物标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差小于1%。与传统EDTA滴定的分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的测定。     

膨润土吸附重金属离子的影响因素初探——以Zn~(2 )为例

对影响膨润土吸附重金属离子Zn2 的因素进行的初步研究表明 :在一定条件下 ,提高吸附温度 ,提高溶液的 pH值 ,增加溶液中Zn2 初始浓度 ,增加吸附作用时间 ,提高搅拌速度和减小膨润土的粒度都能不同程度地提高吸附量。同时讨论了吸附机理。     

尉犁蛭石矿的工业蛭石对铵和重金属离子的吸附

对采自新疆尉犁蛭石矿的工业蛭石样品进行了矿物学、铵饱和吸附和吸附重金属离子Cu2 、Pb2 和Zn2 的试验研究。在工业蛭石样品矿物学特征研究基础上,研究了样品铵饱和吸附量和影响工业蛭石样品对Cu2 、Pb2 和Zn2 吸附的因素。结果表明,样品对铵的饱和吸附量可达56.02~98.42mmol/100g;对重金属离子的吸附,在30~60min内吸附达到平衡,溶液的pH值和浓度对样品的吸附量也具有重要的影响。工业蛭石对不同重金属离子的吸附能力在低浓度溶液中几乎是相同的,但在高浓度溶液中的吸附能力顺序大小为:Zn2 >Cu2 >Pb2 。研究结果对于工业蛭石用于处理…     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

氧化钕中杂质氧化镍含量的测定及测量结果的不确定度分析

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定氧化钕中杂质氧化镍的含量,得到氧化镍含量为0.002 7%,分析了检测过程中的各个影响因素,并对测量结果的可靠性以相对扩展不确定度表示(U_rel=12%,k=2)。相对不确定度分量计算结果表明,标准曲线拟合时引入的相对不确定度分量最大,u_rel(c₂)=5.639%,其次为标准溶液配制过程中引入的相对不确定度分量u_rel(c₁)=0.879%。本文可为相关检测人员的结果不确定度分析提供参考。     

柱撑粘土吸附去除水中重金属离子的实验研究

运用十二烷基磺酸钠和聚羟基硅铝对蒙脱石进行改性后的柱撑蒙脱石,分别研究了溶液的pH值,初始浓度和反应时间对Cu2 ,Cr3 和Cd2 三种重金属离子的吸附性能、平衡模型和动力学过程。结果表明:十二烷基磺酸钠柱撑蒙脱石对三种重金属离子都具有很强的吸附能力,聚羟基硅铝柱撑粘土次之;柱撑后的蒙脱石对单组分的重金属离子的吸附平衡方程符合Langmuir模型;吸附行为的动力学符合假一级动力学方程。柱撑粘土吸附去除水中重金属离子的实验研究@刘云$华南理工大学环境科学与工程学院!广州,510640 @吴平霄$华南理工大学环境科学与工程学院!广州,5…     

ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立

针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200 ng/mL;检出限为铌0.01 μg/g,钽0.05 μg/g;相对误差小于10%,精密度（RSD）小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30 μg/mL,检出限为铌0.2 μg/g,钽2.5 μg/g,相对误差小于10%,精密度（RSD）小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。     

海泡石吸附纳米TiO2对·OH基产生的影响

用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对海泡石结构和形貌以及吸附纳米二氧化钛的海泡石的形貌进行了观察;采用BET法(以氮气为吸附气体)测定海泡石吸附纳米二氧化钛的比表面积的变化,用电子自旋波谱仪ESR对海泡石吸附纳米二氧化钛产生羟基自由基(·OH)的能力进行表征。研究结果发现,海泡石对纳米二氧化钛有较好的吸附、分散作用,在自然光条件下可产生·OH,且在355nm波长照射条件下产生·OH的能力增强。这不仅解决了纳米材料团聚、不易分散的问题,而且增强了纳米材料的光催化性能。     

天然蛇纹石吸附Sb(V)的影响因素及机理分析

以焦锑酸钾(KSb(OH)_6)为Sb(V)锑源,采用XRD,XRF,FTIR对蛇纹石进行表征。探讨了不同吸附时间、Sb(V)初始浓度、初始pH、温度条件下蛇纹石吸附除Sb(V)的效果。结果表明:在动力吸附模型中,Elovich模型和假二级动力学模型对蛇纹石处理Sb(V)的拟合效果均较好,吸附过程为由化学吸附控制的非均相扩散,由假二级动力学模型可知理论最大吸附量为2.82×10~(-3);在等温吸附模型中,Langmuir模型拟合效果稍优于Freundlich模型,理论最大吸附量可达8.90×10~(-3);在广泛pH范围内,吸附量随着初始pH的降低而增加,初始pH值在1.9～3.6范围内时,吸附量迅速从6.66×10~(-3)减少至2.97×10~(-3),初始pH值大于3.6,吸附量随pH值增加而减少的幅度变小;蛇纹石对Sb(V)的吸附去除量随温度的升高而增大,最大为5.25×10~(-3)。蛇纹石Sb(V)的吸附为化学吸附;高零电点使蛇纹石在广泛pH值范围内可被质子化,Sb(OH_6)~-与质子化的镁氧(氢氧)八面体端面形成配合物。     

出芽短梗霉吸附水体中共存r(Ⅵ)、Cd(Ⅱ)重金属离子研究

利用出芽短梗霉进行吸附水体中Cr(Ⅵ)、Cd(Ⅱ)共存离子实验, Cr(Ⅵ)、Cd(Ⅱ)毒性浓度均为300 mg/L时,菌种生长良好.吸附性能实验结果表明:出芽短梗霉吸附水中Cr(Ⅵ)的最佳条件是pH值为3.0、时间为2 h、温度为30℃,吸附量为8.575 mg/g;吸附Cd(Ⅱ)的最佳条件是pH为5.0、时间为30 min、温度为30℃,吸附量为15.49 mg/g.     

纳米铁对地下水中As(III)的吸附动力学

实验室合成制得的纳米铁BET比表面积为49.16 m2/g, 直径范围为20~40 nm.通过批实验考察纳米铁对As(Ⅲ)吸附动力学情况.结果表明, 在20℃、pH为7时, 纳米铁能够快速地去除As(Ⅲ), 在60 min内, 0.1 g纳米铁对起始浓度为910 μg/L溶液As(Ⅲ)去除率大于99%.反应遵循准一级反应动力学方程, 标准化后的As(Ⅲ)速率常数k_SA为2.6 mL/(m2·min).纳米铁对As(Ⅲ)的吸附等温曲线能够很好地满足Langmuir和Freundlich方程, 相关系数R2＞0.95, 由Langmuir模型获得单层纳米铁的最大吸附量为76.3 mg/g.0.1 mol/L NaOH对吸附在纳米零价铁(NZVI)的As(Ⅲ)解吸率为21%.在竞争阴离子中, SiO₃2-和H₂PO₄-对As(Ⅲ)的去除有明显阻碍作用, 而其他离子基本上没有影响.纳米铁对As(Ⅲ)的去除机理主要是吸附和共沉淀.      

海南琼中岩-土体系重金属迁移特征及表土环境质量评价

地球关键带和土壤重金属污染是当今研究的前沿与热点,岩-土体系是地球关键带的重要组成部分。目前海南岛针对不同成壤母质岩-土体系的详细研究较少,并且重金属亟需基于新标准进行评价。为了查清岩-土体系中重金属元素迁移特征及污染状况,本文以海南岛琼中3个土壤垂向剖面及7115件表层土壤样品为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)和原子荧光光谱法(AFS)等分析方法,测定岩石和土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd、As和Hg共8种重金属元素含量,利用土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准、内梅罗指数法和潜在生态危害指数法定量评价了表层土壤样品重金属污染状况及生态风险。结果表明,①海南岛琼中二长花岗岩岩-土体系中,不同重金属元素表现出明显的分异特征,Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd元素以亏损为主,As元素以富集为主,Hg元素则表现出不同的富集或亏损特征,As、Hg元素尤其富集在表层。②琼中绝大多数表层土壤中重金属元素含量低于土壤环境质量农用地土壤污染风险筛选值,土壤污染风险低。③以琼中和海南岛背景值为评价标准时,应关注Cr、Ni和As污染以及Hg、As和Cd的生态危害。以土壤环境质量为评价标准时,研究区表层土壤的环境质量总体清洁,生态风险较弱。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较

稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。     

土壤酶对碘离子在土壤中吸附行为的影响

以批式试验法研究了微生物、葡萄糖氧化酶、脲酶、纤维素酶及其催化底物葡萄糖、尿素和纤维素对Ⅰ-在土壤中吸附的影响,结果表明微生物能显著提高Ⅰ-吸附量,但葡萄糖氧化酶、脲酶、纤维素酶及葡萄糖、尿素和纤维素对Ⅰ-吸附并无促进作用.葡萄糖氧化酶及葡萄糖含量在小于100 mg/L时对Ⅰ-吸附无影响,1000 mg/L时与Ⅰ-呈竞争吸附;脲酶及尿素随浓度增大,对Ⅰ-吸附的抑制作用变得明显;1～1000 mg/L范围内,纤维素酶和纤维素对Ⅰ-吸附没有影响;但葡萄糖氧化酶和葡萄糖生成的中间产物可促进土壤对Ⅰ-的吸附.平衡液中溶解性有机碳(DOC)含量随时间增加而逐渐降低,有机质浓度越大,降低趋势越明显.     

海南岛典型河口表层沉积物重金属和多环芳烃的累积和生态风险评价

重金属和多环芳烃具有致畸性、致癌性和致突变性,是生态研究和环境保护领域的热点。海南岛是中国首个生态文明试验区,城市化进程的不断加快会增加河口地区环境保护的压力。昌化江、罗带河和三亚河是海南岛重要的入海河流。目前缺少对昌化江和罗带河沉积物中重金属和多环芳烃的报道,对三亚河的相关研究结果也存在差异。为了解这三条河流河口表层沉积物中重金属和多环芳烃(PAHs)累积特征和生态风险,本文采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)、原子荧光光谱法(AFS)测定重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn)含量,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定PAHs含量。根据污染物组成和相关性探讨其来源,并利用潜在生态风险指数和沉积物环境质量标准进行风险评估。结果表明：①昌化江沉积物中重金属As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn的平均值分别为3.24、0.03、7.03、5.33、0.007、3.06、16.9和14.1mg/kg;罗带河对应重金属平均值为4.81、0.02、7.69、4.56、0.010、3.29、18.3和14.7mg/kg;三亚河对应重金属平均值为5.83、0.05、15.3、8.28、0.021、4.91、21.4和29.8mg/kg。除As外,重金属均低于或接近海南岛土壤基准值。三个河口区沉积物中的As以及三亚河中的Cd、Cu具有较高的富集因子,表明受人为因素影响较大,可能与周边农业活动有关;其余重金属具有较低的富集因子和较高的相关性,表明受区域地质背景控制;②昌化江、罗带河、三亚河沉积物中PAHs含量分别为3.48~56.6μg/kg、8.72~56.8μg/kg、6.41~573.9μg/kg,均以中低环为主,表明生物质的低温燃烧是PAHs的主要来源;③生态风险评价结果显示,研究区沉积物没有受到重金属和PAHs污染,均以低生态风险为主。本研究结果可为河口区污染物生态风险防控提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素

采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。