碘酸盐-络合滴定法测定钍

在我们实验室中曾研究过用碘酸盐-络合滴定法测定钍,该法在于以碘酸盐形式从伴生元素中分离出钍,用定量的氨羧络合剂Ⅲ标准溶液溶解滤出的沉淀,然后以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示剂用硫酸铜标准溶液反滴定过量的氨羧络合剂Ⅲ溶液。当滴定到终点时,浅绿色的溶液可被一滴过量的硫酸铜溶液明显地变为红紫色。     

应用铀试剂分光光度法测定稀土元素和钍

本文叙述了用铀试剂和分光光度计同时测定稀土元素(鑭和钆)和钍的方法。在0.05N硝酸溶液中,只有钍与铀试剂生成有色络合物;当pH值为 7.2时,钍和稀土元素一起与铀试剂形成有色络合物。当钍与稀土元素的重量比介于0.2-10之间时,其结果是令人满意的。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。     

天然水中钍的浓缩和光度测定

地球化学家对测定天然水中的少量钍很感兴趣。海水中钍的基本同位素的含量平均为5×10~(-8)克/升。直接测定这种水中的钍是办不到的。因此预先浓缩钍乃具有意义。文献中已经介绍了关于用钍与氢氧化铝、氟化钙、氟化鑭、碱性磷酸钛、磷酸锆、或磷酸鉍共沉淀的方法来浓缩钍的资料。用已知的测光试剂——钍试剂在沉淀锆的条件下使钍和锆共沉淀的方法也已经介绍过了。从天然水中浓缩钍是应用氢氧化铁、草酸钙进行的。钍从天然水中的定量萃取也是在浓缩的条件下用离子交换树脂进行的。     

二溴铀试剂Ⅱ的分析应用——稀土元素存在时钍的测定

在稀土元素存在的情况下,用二溴铀试剂Ⅱ来测定钍是有意义的。在1NHCl中钍与稀土之比值在1:5000以下时没有干扰影响。测定灵敏度为0.05微克/毫升Th。在25毫升溶液中硫酸盐含量在100毫克以下时不影响钍的测定。     

光度法测定矿石和土壤中痕量铀和钍

U~(6 )-Br-PADAP-F[或磺基水杨酸(简称SSA)]三元络合物被CTMAB增溶后,在pH5.5—9.5范围内显示最大而一致的吸光度;加入掩蔽剂CyDTA后,灵敏度稍降,但仍高于     

铀和钍的阴离子交换层析分离与测定

以0.005～0.025mol·L~(-1) H_2SO_4溶液流经φ_内0.6×8cm的硫酸盐型“2606”树脂(2-乙烯吡啶交联聚苯乙烯)层后,U~(6+)、Th被完全吸着;随后依次用12ml 8 mol·L~(-1)HCl、12ml水分别完全洗提Th和U,以偶氮胂Ⅲ光度法测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。     

分光光度法同时测定岩矿中铀和钍

用分光光度法测定岩矿试样中铀和钍的含量时,由于其化学性质相似,需进行预分离。我们用偶氮氯膦Ⅲ为显色剂同时测定U和Th,并采取经典的计算方法求解,实现了岩矿试样中痕量U和Th的同时测定。实验部分一、主要试剂和仪器1.U、Th标准溶液分别含U和Th为5.00μg/ml、4.88μg/ml。2.CL-5208萃淋树脂(85—90目,北京矿冶研究所)。     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,滴定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63％的硅酸盐和28.04％的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26％,回收率为97—101％。     

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍已经开发出来，样品准备好之后，用氢氧化铁（Ⅲ）沉淀预富集铀和钍，然后用UTEVA树脂分离，分离后的铀和钍被电解淀积到不锈钢盘式压片机上后，用α-光谱测量法测量。应用沥青铀矿石、珊瑚和花岗岩参考物质对方法进行验证，被测定参考物质的铀、钍含量和^234U/^238U及^230Th/^234U活度比值均与推荐值一致，发现钚的存在干扰测定，但应用氨基磺酸亚铁还原后，消除了钚的干扰问题，该方法的化学回收过程与阴离子交换法相似，但萃取色谱法应用化学试剂少，分离速度更快、更迅速。     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后，用Fe(OH)3沉淀法预富集铀和钍，再用UTEVA树脂分离，使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上，再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及^234U/^238U和^230Th/^234U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离，但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近，但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,浦定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63%的硅酸盐和28.04%的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26%,回收率为97—101%。     

用吡啶-2,6-二羧酸络合滴定法测定亚微克分子量的U(Ⅵ)

以偶氮胂Ⅰ为指示剂在 pH4.9的六次甲基四胺缓冲液中,用吡啶-2,6,-二羧酸络合滴定法选择性地测定了 U(Ⅵ)。干扰金属离子可用环己烷二胺四乙酸和二乙三胺五乙酸掩蔽。推荐用探头比色计装置检测终点。测定0.17—0.76微克分子铀的相对标准偏差为0.6%。