黄原酯棉分离富集催化极谱法测定天然水中痕量铜

本文研究了黄原酯棉分离富集水中痕量铜的条件，结合催化极谱，可用水中３μｇ／Ｌ～２００μｇ／Ｌ铜的测定，方法简便、快速，适用性强。     

地质样品中痕量溴的间接极谱法测定

提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为０．１８μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５．７％。标准物质分析结果与推荐值一致。     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

催化反应—示波极谱法测定痕量碘

催化反应－示波极谱分析^[1-5]系催化动力学分析的一个有待进一步研究的领域，金属元素的催化反应一示波极谱法已有研究报道^[1-7]，但非金属元素（碘）的催化反应－示波极谱法还少见。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

钼－3，4－二甲氧基苯基荧光酮－吐温－80的显色反应及其应用

在０．１８～０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与３，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＯＰＦ）和Ｔｗｅｅｎ－８０形成三元胶束配合物，最大吸收峰在５２６ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｏ（Ⅵ）含量在０～０．５３μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。所建立的方法用于矿样中Ｍｏ的测定，结果较为满意。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

流动注射—荧光光度法快速测定痕量镉的研究

本文试验了Cd(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QS)-CTMAB胶束体系的形成条件,并拟定了流动注射-荧光光度测定痕量Cd的方法,讨论了影响该方法灵敏度的诸因素。在此体系中Cd(Ⅱ)的线性范围是0—5.0μg/ml,进样频率达180次/小时。此方法已用于测定工业废水中Cd的含量,回收率在95.2—98.7％之间。     

含钴试料中锌的极谱测定

用Ca-EDTA作Co的掩蔽剂，再以NaOH溶液解蔽Zn－EDTA络合物，示波极谱法测定含钴试料中Zn。方法用于分析质量分数w（Zn）为0．1％－3％的矿石样品，结果与王水溶解－原子吸收法测定结果相符。对样品进行精密度检验，相对标准偏差（RSD，n＝5）＜10％。     

钒金试剂作指示剂容量法测定痕量铀

铀是放射性物质,又是变价元素。它易被水溶解和迁移,故广泛存在于天然水之中。地质、环保、卫生防疫等工作都需要准确快速测定天然水中铀含量。目前普遍采用活性炭富集分离固体荧光光度法、TOPO萃取富集分离固体荧光光度法和激光荧光光度法。前两种方法富集分离手续冗长,而激光荧光光度法的仪器应用尚不广泛。本文在Ti(Ⅲ)还原,NH_4VO_3滴定法测定矿石中U的基础上,采用高灵敏的钒金试剂作指示剂,在22—27％的H_3PO_4介质中直接测定天然水中痕量U,其它共存离子     

旋转薄膜蒸发器蒸馏富集－感耦等离子体原子发射光谱法同时测定水中微量元素

介绍了旋转薄膜蒸发器蒸馏富集水样中微量元素的原理及使用方法；对用感耦等离子体原子发射光谱测定微量Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｔｉ、Ｖ和Ｙ时，元素间的干扰问题进行了讨论。各待测元素微克级标准加入回收率为９０％～１０８％，测定饮用水样的ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６６％～８．９１％。     

涂钨热解石墨管－石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量钡

选择涂钨热解石墨管测钡,克服了钡的碳化物形成而提高了方法的灵敏度,采用钙做基体补偿不仅克服钙对测钡的影响,同时也对测钡起增敏作用,结合其它测定条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定天然水中的痕量钡。其线性范围在０～７０μｇ／Ｌ检出限３．３ｐｇ,特征质量为２．９ｐｇ／１％吸收,对５μｇ／ＬＢａ试液测定１１次,其ＲＳＤ为６．９％,加标回收率８９％～１２０％。方法经标样分析验证,结果与标准值相符。     

微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析

针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。     

GDX—502树脂吸附分离富集—微分电位溶出测定水样中痕量酚

研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中,ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集,降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ）,且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱,预电解富集３ｍｉｎ,酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ;实验测定２０μ