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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒 总被引:6,自引:3,他引:3
样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%~5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。 相似文献
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建立从核燃料元件中真空抽提H2并进行气相色谱法测定的真空抽提—气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体,与气相色谱连接测定H2含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为100倍左右,测定H2的线性范围为100—1000μg/g。方法用于实际样品分析,测定结果与元件填充值一致;对于同一样品测定,分次结果(mV/μg)为286、298、296,x=293.3,说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2、H2和CH4。 相似文献
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高频红外碳硫仪测定不同矿石种类中的硫含量,测定速度快,稳定性好,但当测定范围宽、样品种类多时,受助熔剂、氧化温度和氧化时间影响较大。本文应用高频红外碳硫分析仪,研究了实验条件对分析结果的影响,通过优化样品称样量、助熔剂添加量和分析时间,建立了矿石样品中质量分数为0.74%~32.0%的硫含量检测方法,分析条件为:分析氧气流速2.8L/min,样品称样量0.0400g,纯铁助熔剂0.50g,纯钨助熔剂2.0g,分析时间45s。通过国家标准物质验证该方法的检出限为0.185%,定量限为0.739%,标准曲线线性相关系数大于0.9995,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),与标准值的相对误差小于2%,且均小于DZ/T 0130—2006中对矿石样品分析要求的相对误差允许限。采用本方法与传统燃烧碘量法对实际样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差小于0.5%,测定结果之间呈极显著线性关系(R2=0.9995),表明两种方法具有良好的一致性。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁 总被引:4,自引:1,他引:4
运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。 相似文献
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《四川地质学报》2022,(Z2)
用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。 相似文献
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改进了铁矿石样品溶解方法,尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品,缩短了分析时间,提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法(Ag—DDTC)用于部级标准物质测定,砷的测定结果与标准值相符;用于碱性矿石如球团样品中砷的分析,多名操作者的测定结果吻合。 相似文献
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In this study real time data have been used to compare the standard and triangle method by performing the objective analysis
of mean sea level pressure. In the standard method, derivative fields are obtained from the grid point data using finite difference
scheme whereas in the triangle method, a set of non-overlapping triangles are formed from the observations and the scalar
and the spatial derivatives are computed directly at the centroid of each of the non-overlapping triangles. These scalars
and their derivatives are then mapped to uniform grids by using the standard method. It has been found that objectively analysed
scalar field obtained using standard method is superior to the scalar field derived by the triangle method, whereas the derivative
fields produced by triangle method are superior to the derivative fields produced using standard method. A variational objective
analysis scheme has been developed and an experiment has been carried out with depression case of June (11–15) 2004. It is
found that the new scheme (variational) is able to extract the better parts of both triangle and standard methods. The results
of this study will be useful in carrying out diagnostic calculations that involve derivative estimates. 相似文献
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X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素 总被引:7,自引:2,他引:5
采用熔融片制样,加入钴元素(Co Kα)作铁的内标,用x射线荧光光谱法测定铁等多种元素.用多种类型铁矿标准样品作为校准,理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应.方法的最大绝对误差AE(TFe)≤0.23%.满足了ISO 9507对TFe分析结果准确度的要求[AE(TFe)≤0.3%]. 相似文献
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涵洞顶填土压力的计算分析 总被引:6,自引:2,他引:6
简要介绍了圆管涵破裂的原因,论述了根据公路规范、铁路规范计算涵洞顶场土压力的方法及其缺陷,提出了种新的涵洞顶场土压力计算方法。计算结果表明,该方法克服了上述两种规范中计算方法的不足。 相似文献
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在Rigaku D/max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上,扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线,所制作标准曲线的相关系数为0.925~0.999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量,结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致,说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素 总被引:6,自引:5,他引:1
用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%~100.7%)。 相似文献
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基于岩土工程勘察规范中岩土参数标准值的确定方法,就修正系数在置信度为0.95和0.90的简化公式进行了讨论,并运用于煤炭勘查项目中具体力学参数的标准值计算。结果表明,工程实际中若遇试验数据不足,置信度0.95和0.90修正系数的简化公式均具有足够的精度;采用服从标准正态分布计算的置信度为0.90的单侧置信下限与采用正态分布计算的置信度为0.95的单侧置信下限相等。 相似文献
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河流泥沙粒径计法分析成果改正方法的实验研究 总被引:2,自引:0,他引:2
根据国家行业标准《河流泥沙颗粒分析规程》规定”粒径计分析成果,受群体沉降和扩散影响,应根据标样实验分析确定的方法进行校正“的要求,采集全国性河流16个测站的悬沙样品,对粒径为0.062-0.5mm分析范围的粒径计法,以单颗沉降分析法为标准进行对比实验,据以确定粒径计法分析成果的改正方法,能充分满足颗分规程的质量检验要求。 相似文献