铌钽酸盐类矿物微量化学分析

针对复杂铌钽酸盐单矿物微量化学分析研究,本文确定以8N盐酸—2％草酸为试样溶液的稳定介质。为了有效地利用微量试样,选用BPHA(N—苯甲酰苯胲)和PMBP(1—苯基—3—甲基4—苯甲酰吡唑     

提高光谱分析微量钽铌结果准确度研究

发射光谱法简单、快速测定矿样中微量钽铌时,主要伴生元素锡对准确测定微量钽铌有辅助作用。改进在钨、铁等元素干扰存在时,钽铌分析线对选择。与化学分析测试结果比对验证后,发现光谱分析微量钽铌准确度得到很大提高,可满足地质找矿品位0.01%的需要。     

阿尔泰成矿带中蒙边界地区稀有元素铌和钽区域地球化学特征

铌和钽是高科技不可或缺的稀有金属材料,阿尔泰是重要的稀有金属成矿带,开展阿尔泰成矿带铌和钽资源远景优选至关重要。收集了中蒙边界1∶100万铌和钽地球化学数据,探讨其在不同构造单元内的背景值及区域地球化学异常特征。全区铌、钽元素中位值和平均值分别是1380×10-6和1493×10-6、111×10-6和131×10-6,中国境内铌元素中位值(1219×10-6)和平均值(1331×10-6)分别低于蒙古国境内铌元素中位值(1490×10-6)和平均值(1639×10-6);相应地,中国境内钽元素中位值(102×10-6)和平均值(120×10-6)也分别低于蒙古国境内钽元素中位值(120×10-6)和平均值(141×10-6);对于划分的构造单元而言,戈壁阿尔泰弧盆系、阿尔泰南缘弧盆系和阿尔泰构造带铌、钽元素的中位值和平均值分别高于全区中位值和平均值,是铌、钽元素的富集区,且产出大量稀有金属矿床;根据85%累积频率,圈定出13个铌异常区并优选出7个铌地球化学省,同时圈定出13个钽异常区并优选出10个钽地球化学省,根据铌、钽组合异常图为该区寻找稀有金属矿床提供了重要选区。研究填补了阿尔泰成矿带中蒙边界地区铌、钽元素地球化学分布的空白,同时为研究区稀有金属矿床对比提供基础数据。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献[1]的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中,用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1％酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。 苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中.用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1%酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

铌钽精矿标准物质研制

铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。     

铌钽元素分析技术新进展

铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽的分析测试一直困扰着分析工作者。本文重点对铌钽元素分析中的样品前处理技术和现代分析测试技术进行综述。样品前处理是铌钽分析的关键环节,结合分析方法和样品特性,选择合理的样品分解和分离富集方法是准确测定铌钽的前提。仪器分析是现代分析测试技术的主流,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)是目前测定铌钽应用最多的方法,需要解决共存组分的干扰、基体效应和盐类影响等问题。激光剥蚀(LA)技术、X射线荧光光谱法(XRF)和中子活化分析法(NAA)采用固体进样,避免了前期样品处理的繁琐步骤和杂质的引入,是铌钽元素分析发展的方向。     

微量稀土铌钽酸盐矿物全分析方法的研究

稀土铌钽酸盐矿物主要有易解石(TR,Ca、Th)(Ti,Nb)_2O_6,烧绿石(Na,Ca)_2(Nb,Ti)_2O_6[F,OH],褐铈铌矿(∑Ce,∑Y)(Nb,Ti)O_4等。要进行矿物全分析必须选用很纯的样品,而挑选大量单矿物是很费事的工作。 本文采用原子吸收微量进样法、柱层析分离比色测定法、纸色层分离法、X射线荧光光谱法及离子选择性电极法等,仅用6毫克样品就进行了稀土铌钽酸盐矿物的全分析,测定了稀土总量,铀、钍、钙、镁、锰、钾、钠、铁、铝、钛、铌、钽、氟及15个稀土元素分量,共28个元素。     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤     

湖南仁里5号伟晶岩脉铌钽矿物特征与岩浆热液成因的探讨

湖南仁里5号花岗伟晶岩是1条分异程度很高的伟晶岩脉,其岩相带分为2类:外部带(Ⅰ—Ⅱ)和内部带(Ⅲ—V).文章用电子探针定量分析(EPMA)和背散射电子图像(BSE)研究了 5号脉中的铌钽矿物.研究揭示:铌铁矿-钽铁矿存在于大部分结构带中,而铌锰矿和细晶石主要局限于V带.Ⅰ—Ⅲ带的铌钽铁矿在结构上表现为中心富集Nb元素...     

5-Br-PADAP二波长联合分光光度法同时测定矿石中铌和钽

铌、钽的显色剂很多,但由于两元素性质相近,常互相干扰,特效的光度测定方法却不多,能同时测定的更少。 5—Br—PADAP近年已成功地用于测定铌,测钽时则无法消除铌的干扰,有人     

苏州富铌钽花岗岩的物质组成及钽的赋存状态研究

苏州富含铌钽花岗岩 (A型 )由富黑云母花岗岩和富钠长石花岗岩组成。主要副矿物为铌钽铁矿、锆石、细晶石、磷钇矿、黄玉和黄铁矿。钽元素主要形成铌钽铁矿系列单矿物 ,少量分散于长石、石英、黑云母、黄铁矿及萤石中     

湖南耒阳上堡花岗岩风化壳型铌钽矿床铌钽的赋存状态

湖南耒阳上堡花岗岩风化壳型铌钽矿床有三种类型铌钽矿石：钽铌铁矿矿石(类型Ⅰ)、铌金红石矿石(类型Ⅱ)和细晶石-钽铌铁矿矿石(类型Ⅲ)，铌钽矿床中的铌钽主要赋存在独立矿物钽铌铁矿、铌金红石、细晶石中，其次赋存在铁锂云母中。在Ⅰ类型矿石中铌钽矿物所含铌占有率为46．36％，钽为50．94％，在Ⅱ类型矿石中铌钽矿物所含铌占有率为43．37％，钽为56．44％，在Ⅲ类型矿石中铌钽矿物所含铌的占有率为48．81％，钽为66．37％。在云母中所含铌钽较高，铌占有率为5．71％～17．2％，钽为2．33％～12．52％。     

ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立

针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。     

江西黄山铌(钽)矿床中铌钽矿物的矿物学特征及地质意义

江西葛源黄山铌(钽)矿位于赣杭构造带灵山花岗岩体的西侧,矿区内发育黑云母花岗岩、钠长石化花岗岩、萤石石英脉、伟晶岩4种岩性。通过详细的岩相学观察、铌钽矿物的电子探针化学组成、元素面扫描分析,揭示了黄山铌(钽)矿中铌钽的赋存状态及灵山岩体演化与铌钽富集过程的关系。研究结果表明,黄山铌(钽)矿中铌钽矿物主要为铌铁矿和铌铁金红石,铌铁矿交代了早期形成的铌铁金红石,期间发生了如下置换关系:3Ti~(4+)→2(Nb~(5+)+Ta~(5+))+Fe~(2+)。黄山铌(钽)矿主要富Nb,与松树岗铌钽矿相比,含矿岩体中F、Li的质量分数较低。F可以降低固相线温度,延长岩浆结晶分异的时间,增加岩浆的结晶分异程度。Li会增加Nb、Ta的溶解度,但是对Ta的效果更明显。因此,黄山铌(钽)矿的岩浆演化程度低于松树岗铌钽矿,后期岩浆—热液演化阶段的流体作用较弱,导致黄山铌(钽)矿以富Nb为主。     

河南官坡花岗伟晶岩中铋钽锑矿的特征

铋钽锑矿(Sb、Bi)(Ta、Nb)O_4(Stibiobismut otantalite)为一种含铋的钽锑矿变种。国外第一次发现于西非的伟晶岩中。1965年,我们在配合东秦岭稀有金属花岗伟晶岩物质成分研究时发现了铋钽锑矿。钽锑矿族矿物的化学成分可用 ABX_4 来表示。其中 A—Bi、Sb,B—Ta、Nb,X—o。属于这一族的天然矿物有:钽锑矿、铌锑矿和钽铋矿。它们的类质同象系列为:SbTaO_4—SbNbO_4 和 SbTaO_4—BiTaO_4。钽锑矿、铌锑矿和钽铋矿是三个端员矿物,而铋钽锑矿则是 SbTaO_4—BiTaO_4 系列的中间成员。因此,其结构和性能也都与钽锑矿和钽铋矿相似。     

南秦岭土地岭铌钽矿床火山岩地球化学、锆石U-Pb年代学特征及地质意义

南秦岭造山带北大巴山地区广泛出露早志留世碱性岩浆岩,这套碱性岩浆岩与铌钽稀土矿化关系密切,其成因对正确认识该区铌钽稀土矿成矿过程具有重要意义。对位于南秦岭的土地岭铌钽矿区火山岩分别进行了岩石学、岩石地球化学以及LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学的研究,从而探讨其岩石成因及地质意义,以期为南秦岭地区铌钽稀土矿成矿过程研究提供新的依据,为稀有矿产找矿工作提供新的思路。土地岭铌钽矿床赋存于一套碱性火山岩中,含矿岩系主要为粗面岩、粗面质岩屑晶屑凝灰岩、粗面质凝灰熔岩。土地岭铌钽矿床中火山岩的地球化学分析表明,该区火山岩全碱含量高,为碱性岩系列;强烈富集Nb、Ta、Zr、Hf等高场强元素,亏损Sr、Ti、P等元素;稀土元素总量高,明显富集轻稀土元素,具弱负Eu异常。结合微量元素构造环境判别,认为该区火山岩形成于大陆裂谷环境,是幔源玄武质岩浆演化的产物。锆石U-Pb年代学研究表明,该区火山岩形成于早志留世,主体结晶年龄为(443.2±4.5)～(441.6±4.0)Ma。土地岭铌钽矿床主要含铌钽矿物分布于早期矿物间隙内,铌钽的富集与岩浆演化晚期的气液活动关系密切。土地岭铌钽矿床为火山岩型稀有金属矿床,兼具岩浆热液型矿床特征。     

本期文章导读

正01铌钽元素分析技术新进展作者:李刚,姚玉玲,李婧祎,赵朝辉,罗涛,李崇瑛导读撰文:本刊编辑部近年来,从有关铌、钽元素测定的能力验证和实验室间协作实验数据统计情况来看,与其他元素比较,铌钽测试数据离散明显,钽的分析结果容易出现偏低现象,究其原因,主要是对铌钽的分析特性认识不够全面,样品前处理方法选择不合理,以及对测定方法的实验条件把握存在较大问题。当前,铌钽元素分析     

陕西省汉阴县汉阳—紫阳县东木地区铌钽矿带地质特征及控矿因素分析

近年来,湖北省竹山地区在紫阳—平利—竹山碱中性岩浆带不断发现有新的铌钽矿床,陕西省汉阴县汉阳—紫阳县东木地区正好处于该岩浆带中,通过勘查工作,在该区的碱中性岩浆带中共圈定了9条铌矿体、6条铌钽矿化体、19条铌矿化体.铌钽矿(化)体均产于碱性正长斑岩体中,部分含矿岩体表现为全岩矿化特征,矿体走向与岩体(主构造带)方向近一...