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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ) 总被引:2,自引:2,他引:0
在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许量。方法检出限Sb(Ⅲ)为0.026 ng/L,总Sb为0.019 ng/L。加标回收试验表明,方法准确、可靠。 相似文献
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以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02~0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%~104%和101%~103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态锑 总被引:5,自引:0,他引:5
采用酒石酸作提取剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。研究了氢化物发生原子荧光光谱测定土壤中络合态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的浸提和还原条件及对测定结果的影响。Sb(Ⅲ)和总Sb检出限分别为0.11μg/L和0.09μg/L。相对标准偏差(RSD,n=11)分别为5.4%和6.1%,加标回收率在82.5%-101.9%。 相似文献
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超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引:1,自引:1,他引:0
在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5~250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%~95.3%和96.1%~107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。 相似文献
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氢化物原子荧光法测定水中微量砷(Ⅲ)砷(Ⅴ)锑(Ⅲ)锑(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
目前,对水中砷的价态分析主要采取原子吸收法^[1-3],原子荧光法^[4],同时测定水中不同价态的砷锑还未见报道,本文针对砷锑价态不同,其原子化学的化学反应历程也不同的特点,进行试验,并对其反应进行探讨,结果表明,通过调节被测深液酸度,可以阻止五价砷,锑原子化,对同一溶液测定,三价砷,锑不干扰。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒 总被引:4,自引:4,他引:0
采用氢化物发生-原子荧光光谱法( HG - AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,提取剂的选择是技术的关键.以往的提取剂种类多且不具有针对性,本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用KH2PO4 - K2HPO4溶液(pH=8.5)为实验用提取剂,以6 mol/L HCl作为还原剂,沸水浴30 min后HG - AFS测定Se总量,不加热直接测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量.在本实验酸度条件下,加入三价铁盐,可消除共存元素的干扰.方法回收率为90.0% ~ 112.5%,线性范围为0.00 ~6.00 μg/L,相对标准偏差为5.0% ~ 12.6% (n=11),方法检出限可达到0.347 μg/L.标准物质的测定值与标准值相符.实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法. 相似文献
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碱性体系氢化物发生——原子荧光光谱法测定精铜中痕量锑 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了碱性体系氢化物发生原子荧光光谱测定精铜中痕量锑的新方法,研究了体系的各项最佳参数。与常规酸性系氢化物发生荧光光谱法比较,能有效地消除大量铜基体的干扰,可不经分离直接进行测定,方法已经标样分析验证。 相似文献
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碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋 总被引:10,自引:4,他引:6
建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Cu、Fe等大量基体元素的干扰。方法检出限为As0.6μg/L,Sb0.4μg/L,Bi0.9μg/L,As、Sb、Bi的工作曲线均在0~400μg/L内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.2%~8.8%。 相似文献
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氢化物发生—原子荧光法直接测定锑及其化合物中的铅 总被引:1,自引:0,他引:1
通过在样品处理阶段用HBr除去大量锑基体,实现了不需再通过其他化学分离直接运用氢化物发生-原子荧光法测定锑及其相关产品中的微量铅,并用于实际样品的分析.该方法对样品检测下限小于10-6,在实际样品分析中,分析结果与原子吸收法测定结果之间无显著性差异,RSD<2.0%(n=4),对样品分析的加标回收率在95%~105%. 相似文献
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建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定土壤和天然水中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。方法检出限为0.084ng/mL,工作曲线在0~30ng/mL内呈良好的线性,经标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,水样中的回收率在92.8%~106.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.8%。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量碲 总被引:8,自引:4,他引:4
采用焙烧富集分离地球化学样品中痕量Te,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定。通过实验确定出方法的最佳实验条件,在此条件下获得的检出限为0.005μg/g,线性范围0.025~10μg/g,精密度(RSD,n=8)为5.03%~9.24%。方法已用于国家一级地球化学标准物质中痕量Te的测定,结果与标准值基本相符。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋 总被引:4,自引:0,他引:4
样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。 相似文献
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氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量汞樊智虹,刘明晦(大同市环境监测站)1实验部分(1)仪器及试剂AFS-120型双道原子荧光光谱仪,采用286微机作整机控制及数据处理;光源为特制的高强度脉冲编码汞空心阴极灯。仪器的分析测量条件由微机自动设置,对... 相似文献
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王莉坤 《物探化探计算技术》2007,(Z1)
发展了测定水体中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法,选择了最佳测定条件,铅的线性检测范围为0 ng/mL~100 ng/mL,该方法检出限为0.072 9 ng/mL,加标回收率为94.71%~99.86%。该方法操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确。 相似文献
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒 总被引:6,自引:2,他引:6
采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理,所得消解液经6mol/L HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0-400μg/L Se,检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得总Se含量与标准值相符,对ω为10^-6级Se的4次测定,RSD≤4.5%。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡 总被引:1,自引:0,他引:1
500℃时在锌粉、氯化铵存在下,锑以三氯化锑形式被挥发除去,锡与锌形成锌-锡合金留在残渣中,从而消除锑对锡的干扰。在10%(体积分数)的盐酸介质中,硼氢化钾将锡(Ⅱ)还原成四氢化锡,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。方法检出限为0.20 mg/kg,精密度(RSD,n=7)为3.73%,回收率为91.0%~104.5%。 相似文献