光度法连续测定造币液及其废液中的镍和二氧化硅

利用Ｎｉ＾２＋自身的颜色,提出了不加任何显色剂,光度法直接测定造币液及其废液中高含量Ｎｉ的方法,并利用已测得的Ｎｉ＾２＋吸光度作背景校准,在相同的波长下用硅钼蓝光度法测定题示样品中的ＳｉＯ２,成功地实现了两个组分的连续测定,Ｎｉ的相对标准偏差为０．４２￣１．１９％,加标回收率为９７．６￣１０２．４％,ＳｉＯ２的相对双差为０￣４．１９％,加标回收率为９６．３￣１００．６％,结果令人满意。     

离子交换分离——离子色谱法测定造币镀液及其废液中氯离子及硫酸根

提出了用７３２型阳离子交换树脂分离造币镀镍液中高含量Ｎｉ,离子色谱法测定Ｃｌ＾－及ＳＯ４＾２－的方法。确定了分离条件。样品经分离后,进入离子色谱仪时Ｎｉ的残留浓度≤０．０１２ｍｇ／Ｌ,去除率≥９９．６％。Ｃｌ＾－的相对标准偏差为０．３２％￣１．４５％,回收率９９．０％￣１００．８％;ＳＯ４＾２－的相对标准偏差为０．４５％￣０．８９％（ｎ＝４）,回收率９８．８％￣１０１．２％。同一分离柱经多次测定造     

标准加入原子吸收光谱法测定造币液中微量铁

用标准加入火焰原子吸收法测定造币液中微量铁,极高含量的镍的化学干扰的影响被消除,利用塞曼效应扣背景,镍等基体的背景影响亦被扣除。镍量在50g/L以下时,11mg/L以下铁的标准曲线具有良好的线性,且都经过坐标原点。方法检出限(3S)为0.14mg/L,最大加标量为6mg/L时,测定范围为0.28-5mg/L。样品分析的加标曲线的相关系数为0.99956～0.99994,相对标准偏差为0.94～2.23％,方法准确可靠。     

磺基水杨酸光度法连续测定岩石中的铁和钛

本文提出用磺基水杨酸(SSA)作显色剂,在不同pH值和同一波长下.于一分试液中连续测定铁和钛的分析方法。测定波长为420nm,测铁的pH值为8—11,Fe量在0—10μg/ml范围内服从比尔定律;测钛的pH值为2,TiO_2量在0—14μg/ml范围内服从比尔定律。     

催化光度法测定痕量铁

根据痕量Ｆｅ（Ⅲ）对过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ的催化作用,采用过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ作用为指示反应测定痕定Ｆｅ（Ⅲ）,是一种高选择性测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）的新方法。     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

SDBS—DAAB体系光度法同时测定矿石中的钴镍

本文在pH8.51NH_3-NN_4Cl缓冲溶液中,考查了Co-DAAB-SDBS和Ni-DAAB-SDBS二体系吸收光谱的特点,系统地研究了两体系在波长610mm处吸光度的加和性,在波长700mm处测定钴络合物的吸光度,镍不干扰的允许范围及其实验条件。提出了在610mm处测定钴镍合量,700mm处测定钴量,差减法计算出镍量,在同一试液中完成钴镍同时测定的一种简便、快速、准确可行的光度测定法。     

改进型双波长分光光度法同时测定铜和铁

本文结合Ｋ系数双波长法和双峰波长法，在改善选择性的同时提高测定的灵敏度，以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚为显色剂，在ＰＨ＝３．０的醋酸－醋酸钠缓冲体系中，同时测定矿样，工业氧化镁，电镀废液中的铜和铁，其结果令人满意。     

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。     

镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用

在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。     

感耦等离子体发射光谱法测定原油中痕量铁镍铜钒

系统地试验了用感耦等离子体发射光谱同时测定原油中痕量元素Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｖ的多种前处理方法,制定出Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３分步炭化,５００℃灰化,ＨＣｌ＋ＨＮＯ３（ＶＨＣｌ∶ＶＨＮＯ３＝１∶１）溶解灰分的最佳分解方案。该方法的检出限为１．０～６．０μｇ／Ｌ,精密度好,ＲＳＤ（ｎ＝４）＜４．６％,加标回收率为９６．２％～１１１％。方法已应用于大庆、苏北、惠州等原油样品的分析。     

邻菲啰啉光度法测定高岭土中可溶铁和非可溶铁

高岭土中铁的赋存状态和含量影响其白度和增白效果,因此快速准确地测定高岭土中不同种类的铁含量具有实际应用意义。高岭土中自由铁和结构铁定量分析困难,为此本文将高岭土中的铁分为可溶铁和非可溶铁两类。高岭土经盐酸酸溶处理后溶液中的铁含量为可溶铁含量,经氢氧化钠碱熔处理后溶液中的铁含量为总铁含量,非可溶铁含量由总铁含量减去可溶铁含量计算得出。采用邻菲啰啉光度法测定溶液中的铁含量,该方法的相对标准偏差小于5%,加样回收率范围在95%～105%,最低检测含量为1.06μg/g。高岭土中的其他元素对铁的测定均没有干扰。所测得的可溶铁为大部分自由铁和少数结构铁。通过对高岭土中的可溶铁进行定量分析,可得知漂白工艺中可除去的最大铁含量。     

Fe2+ -邻二氮菲树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。     

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铁

在增敏剂苄基三乙基氯化铵存在下,Fe(Ⅲ)对H2O2氧化溴甲酚绿具有催化作用,据此建立了一种测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察该反应的最佳条件,测定反应动力学参数。催化反应的表观活化能Ea为61.14 kJ/mol。方法的检出限为2.8×10-8g/L,线性范围0~600μg/L。用于河水、自来水等样品中铁的测定结果满意,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。     

反相流动注射催化光度法测定废水中的亚硝酸根

采用反相流动注射技术与催化光度法相结合,用微机化流动注射分析仪准确控制反应时间,优化了实验条件,克服了催化光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点,拟定了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度第小时20次,NO2^- 质量浓度在0．00－2．00mg/L,回归方程斜率为0．155。方法直接测定电厂测水中NO2^-的结果与Griess法相符合,RSD＜5．0％（n=5）。     

2－胂酸基－4－甲基苯基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应研究及应用

作者将新合成的显色剂２－胂酸基－４－甲基苯基重氮氨基偶氮苯用于Ｎｉ的分光光度分析。在ｐＨ１１．２的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，非离子型表面活性剂ＯＰ存在下，试剂与Ｎｉ（Ⅱ）生成组成为２：１的稳定红色配合物，其最大吸收波长位于５３８ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿５３８＝１．９２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｎｉ量在０～０．３２μｇ／ｍｌ范围符合比尔定律。用该法测定了铝合金及硫化镍矿石中的微量Ｎｉ，结果与推荐值相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于５％。