186锇和188锇双同位素稀释法在辉钼矿铼—锇测年中的应用

以经过负离子热表面电离质谱仪准确标定的＾１８６Ｏｓ和＾１８８Ｏｓ双同位素作为稀释剂,利用＾１８６Ｏｓ和＾１８８Ｏｓ计算＾１８７Ｏｓ的含量,能有效地减少用等离子体质谱仪测定＾１８７Ｏｓ时由于仪器本身的不稳定性及质量歧视效应所产生的误差,使测量准确度比用单同位素作为稀释剂有明显提高。方法应用于辉钼矿Ｒｅ－Ｏｓ年龄标准参考物及样品的测定,结果与参考值一致,５份试样测定的ＲＳＤ〈３％。     

铼-锇同位素的等离子体质谱法测定及其在辉钼矿测年中的应用

研究了用ICPMS法测定地质样品Re-Os同位素的条件。通过选用Meinhard同心雾化器进样对Os(Ⅷ)水溶液进行测定,可使Os的测定灵敏度提高50倍。讨论了质量歧视效应校正中的有关问题。采用氧化剂清洗,克服了Os在进样系统中的严重记忆效应。用同位素稀释法测定了辉钼矿中Re和~(187)Os的含量,计算了成矿年龄。     

辉钼矿铼—锇同位素年代学研究简介

辉钼矿铼－锇同位素年代学测定依据该矿物中含有由＾１８７Ｒｅ通过β＾－衰变而形成的放射性成因＾１８７Ｏｓ这一同位素年代学方法的由于８０年代以来微量铼，锇同位素质谱技术的成熟而逐浙应用于研究中，获得了具有地质意义的年龄值，对辉钼矿年龄测定的成功与否，选择适当的样品至关重要，一般而言，红外透光性大于３．５的辉钼矿样品的适合于铼－锇同位素年代学研究，其辉钼矿的铼－锇同位素年龄值十分接近于围岩的钾－氩或其它     

辉钼矿的铼-锇同位素地质年龄测定方法研究

本研究在国内首次将同位素稀释等离子体质谱法应用于铼-锇同位素系统地质年龄测定。建立的化学分离方法包括碱熔分解样品、丙酮萃取分离铼、 蒸馏法分离锇。全流程化学回收率在90％以上。铼和~(187)Os的空白值分别为0.07ng和0.01ng。用本法测定了我国4个钼矿床的辉钼矿矿化年龄,其年龄测定精度(2σ)在3％以内。测定结果与地质背景的符合情况令人满意。直接测定金属矿床年龄的铼-锇法较之间接测定围岩时代来推断矿化年龄的其它定年方法更能反映真实年龄。鉴于许多热液硫化物矿床常含有辉钼矿,该法有较广泛的应用前景。     

辉钼矿铼－锇同位素年代学研究简介

辉钼矿铼－锇同位素年代学测定依据该矿物中含有由１８７Ｒｅ通过β－衰变而形成的放射性成因１８７Ｏｓ。这一同位素年代学方法由于８０年代以来微量铼、锇同位素质谱技术的成熟而逐渐应用于研究中，获得了具有地质意义的年龄值。对辉钼矿年龄测定的成功与否，选择适当的样品至关重要。一般而言，红外透光性（ｉｎｆｒａｒｅｄｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ）大于３．５的辉钼矿样品适合于铼－锇同位素年代学研究，其辉钼矿的铼－锇同位素年龄值十分接近于围岩的钾－氩或其它常规同位素方法的年龄值。     

白云鄂博稀土矿床中辉钼矿的铼-锇同位素年龄

白云鄂博铁稀土矿床的形成年龄一直是个有争论的问题，采自该矿床东采场的辉钼矿样，通过镜下对矿物结构构造的研究，认为辉钼矿是矿区晚期矿脉形成阶段的矿物，它的铼－锇同位素年龄为（４３９±８）×１０＾６ａ。此结果从另一侧面说明该矿床在加里东期有一期成矿作用。     

安徽滁州琅琊山铜矿辉钼矿铼-锇同位素定年及其地质意义

首次运用铼-锇同位素方法对滁州琅琊山铜矿床中的辉钼矿进行定年。5件辉钼矿样品的模式年龄为(128.9±1.8)Ma～(130.3±1.9)Ma,187Re-187Os等时线年龄为(128.6±2.2)Ma,其加权平均方差(MSWD)为0.45,为滁州琅琊山铜矿床提供了准确的形成时限。分析结果表明,滁州琅琊山铜矿床是早白垩纪(燕山晚期)区域构造-岩浆活动的产物。琅琊山铜矿床辉钼矿中铼含量较高,推断成矿物质主要是壳幔混源,且主要是幔源。     

冀北北岔沟门铅锌矿床中辉钼矿的铼-锇同位素年龄

北岔沟门铅锌矿床是华北地台北缘中段最近发现的一个极具成矿远景的新矿床,对矿床成因和成矿规律 的研究刚刚起步。本文介绍了用同位素稀释－等离子质谱法,直接测定了矿床中辉钼矿的Ｒｅ－Ｏｓ等时线年龄,证明成 矿作用发生在燕山中晚期,其等时线年龄为（１５２ ± ３） Ｍａ。这一年龄反映了成矿与浅成花岗岩浆侵入活动有关,并为区内进一步找矿勘探提供了一定的依据。     

福建省永定山口钼矿辉钼矿铼-锇同位素定年及其地质特征

福建永定山口钼矿位于武夷山北东-北北东构造带南段与南岭东西向构造带东段的复合部位,受上杭—云霄北西向断裂控制的湖雷早侏罗世火山喷发盆地的西北侧边缘,是目前福建省近年来钼矿地质找矿工作取得重大进展的矿床之一,也是已发现赋存于早侏罗世火山岩及火山碎屑沉积岩中仅有的一个中型钼矿床。文章通过采集钻孔中的辉钼矿进行铼-锇同位素年龄测定,获得辉钼矿等时线年龄为(165.3±3.5)Ma,表明该矿床形成于燕山早期,说明武夷山成矿带存在南岭成矿带相类似的成矿作用,为寻找南岭成矿带相类似成矿作用的找矿工作提出新的方向和新的思路。     

吉林大黑山超大型钼矿辉钼矿铼-锇同位素定年及其地质意义

吉林大黑山钼矿位于吉黑成矿省,是20世纪50年代发现的一超大型斑岩型钼矿床。文章首次对采自矿床不同类型矿石中的辉钼矿进行了铼-锇同位素定年,获得等时线年龄为(168.2±3.2)Ma,其加权平均方差(MSWD)为0.56,表明大黑山钼矿主要形成于燕山早期。结合该区域其他钼矿的成矿年龄,燕山早期可能为吉林中部钼矿的成矿集中期。根据辉钼矿中的铼含量及矿床硫同位素特征表明,矿床的成矿物质来源为壳幔混源。矿床的形成可能与谷太平洋板块的俯冲有关,构造作用与岩浆作用的耦合是成矿的关键因素。     

青海赛什塘铜矿床辉钼矿Re-Os年代学及硫同位素地球化学研究

赛什塘铜矿位于东昆仑多金属成矿带最东端的鄂拉山地区,是青海省重要的矽卡岩型铜矿床之一。本文首次对矽卡岩中的辉钼矿进行了Re-Os定年研究,结合最新获得的不同类型矿石中硫化物硫同位素数据,讨论了成矿时代、矿床成因及成矿动力学背景。结果表明,5件辉钼矿Re-Os等时线年龄为224.5±1.8Ma(MSWD=0.15),加权平均年龄为223.4±1.5Ma(MSWD=0.65),指示成矿作用发生于晚三叠世;14件硫化物硫同位素δ34SV-CDT值介于-4.6‰~1‰,平均-1.73‰,显示硫主要来源于深源岩浆。赛什塘铜矿床的成矿作用与晚三叠世岩浆活动密切相关,结合矿床地质特征认为其属于典型的矽卡岩型矿床。综合东昆仑带内铜多金属矿床已有年代学资料及区域构造的演化特征,认为鄂拉山地区与东昆仑西段祁漫塔格地区的铜多金属矿床形成于相似的地球动力学背景下,赛什塘铜矿床的形成与古特提斯构造的演化过程中兴海小洋盆闭合后产生的后碰撞背景有关。     

Preparation and Certification of Re-Os Dating Reference Materials: Molybdenites HLP and JDC

Two Re-Os dating reference material molybdenites were prepared. Molybdenite JDC and molybdenite HLP are from a carbonate vein-type molybdenum-(lead)-uranium deposit in the Jinduicheng-Huanglongpu area of Shaanxi province, China. The samples proved to be homogeneous, based on the coefficient of variation of analytical results and an analysis of variance test. The sampling weight was 0.1 g for JDC and 0.025 g for HLP. An isotope dilution method was used for the determination of Re and Os. Sample decomposition and pre-concentration of Re and Os prior to measurement were accomplished using a variety of methods: acid digestion, alkali fusion, ion exchange and solvent extraction. Negative thermal ionisation mass spectrometry and inductively coupled plasma-mass spectrometry were used for the determination of Re and ¹⁸⁷Os concentration and isotope ratios. The certified values include the contents of Re and Os and the model ages. For HLP, the Re content was 283.8 ± 6.2 μg g⁻¹, ¹⁸⁷Os was 659 ± 14 ng g⁻¹ and the Re-Os model age was 221.4 ± 5.6 Ma. For JDC, the Re content was 17.39 ± 0.32 μg g⁻¹, ¹⁸⁷Os was 25.46 ± 0.60 ng g⁻¹ and the Re-Os model age was 139.6 ± 3.8 Ma. Uncertainties for both certified reference materials are stated at the 95% level of confidence. Three laboratories (from three countries: PR. China, USA, Sweden) joined in the certification programme. These certified reference materials are primarily useful for Re-Os dating of molybdenite, sulfides, black shale, etc.     

赣北梅子坑钼矿床辉钼矿Re-Os同位素年龄及其地质意义

运用Re-Os 同位素定年对赣北九岭-鄣公山多金属成矿带梅子坑钼矿床进行成矿年龄的厘定,获得5件钼矿石样品的Re-Os模式年龄为148.2~ 150.7 Ma,加权平均值为（150±1） Ma（MSWD=0.66）,对应的等时线年龄为（148.9±4.4） Ma,指示该矿床的成矿时限为150 Ma左右,表明其形成与晚侏罗世中晚期的岩浆活动有关,可能与该时期由太平洋板块的俯冲而导致的持续挤压作用有关。结合该成矿带上的成岩成矿年龄,可推断该成矿带的形成不仅包括与岩石圈伸展减薄背景有关（约135 Ma）的钨多金属成矿作用,应该还存在中侏罗世晚期以来（约150 Ma）由东亚岩石圈板块汇聚作用而形成的一定规模和强度的晚侏罗世成矿作用。该年龄的精确测定将对赣北九岭-鄣公山多金属成矿带找矿起到很好的指示作用。     

Accurate Isotopic and Concentration Analyses of Small Amounts of Pb Using Isotope Dilution Coupled with the Double Spike Technique

A new method has been developed for the simultaneous determination of Pb abundance and Pb isotopic composition with high precision and accuracy for small test portion masses by thermal ionisation mass spectrometry. In this method, a ²⁰⁵pb-²⁰⁴pb double spike is added to samples prior to the chemical separation of Pb, and the isotopic composition of the spike-sample mixture is determined rigorously by the double spike technique using a ²⁰⁷Pb-²⁰⁴Pb spike. The isotopic composition and concentration of Pb in the sample are then obtained by utilising the principle of isotope dilution. Using this technique, replicate determinations of Pb from NIST SRM 981 and GSJ JP-1 (peridotite; 0.07 μg g⁻¹ Pb) were performed. The measured concentration and isotopic data were identical, within uncertainty, to published data or to data that were determined independently in this study. The application of this method to U-Pb dating and the determination of the "initial" Pb isotopic composition was also tested. Lead isotopic compositions and the concentrations of Pb, Th and U were determined for a single batch of samples, through the addition of ²⁰⁵pb-²⁰⁴pb, ²³⁰Th and ²³⁵U spikes to samples prior to chemical separation. Also in these experiments, we confirmed that this routine gives accurate data for Pb, Th and U concentrations and Pb isotopic compositions.     

石灰岩铼-锇同位素分析方法研究及应用初探

针对石灰岩样品Re-Os同位素分析,在选样和溶样方法上进行了改进,在Carius管封闭前加入HCl与石灰岩反应释放出大量CO2,然后加入氧化剂和稀释剂封闭Carius管溶解样品,大大增加了样品取样量。利用改进的方法对采自青海玉树地区二叠世九十道班组底部的灰黑色微细晶灰岩的Re-Os同位素体系进行了分析测定,得到了精确的沉积年龄(283.1±7.1)Ma(MSWD=0.61,Model1,n=7)。187Os/188Os同位素初始值为0.56±0.12,与二叠纪时海水的187Os/188Os值相一致,反映了石灰岩沉积时海水的187Os/188Os比值。所得石灰岩年龄与其中的生物化石年龄相吻合,并且与区域上岩浆岩锆石年龄相互印证,表明Re-Os同位素体系在该石灰岩中的封闭性较好。通过石灰岩中有机碳含量以及其中Re、Os含量关系研究,得出了Re、Os在灰岩中主要赋存于有机质中的结论。从原理上解释了Re-Os同位素体系在灰岩中的应用具有十分广泛的前景。     

新疆阿斯喀尔特铍钼矿床中辉钼矿Re-Os定年及成因意义

阿斯喀尔特铍钼矿床位于中亚成矿域阿尔泰成矿省哈龙-青河成矿带的东南部。7件辉钼矿样品Re-Os同位素年龄介于(224.6±3.1)Ma与(235.7±3.4)Ma之间,加权平均年龄为(229.0±3.0)Ma,等时线年龄为(228.7±7.1)Ma,表明成矿作用发生于印支期。辉钼矿样品Re含量为38.26~56.45μg/g,指示成矿元素Re具有壳幔混合来源特征。由于阿斯喀尔特铍-钼矿床成矿时代晚于古亚洲洋闭合时间(约250 Ma),并且花岗岩-伟晶岩体系中的晚期伟晶岩以低的锆石Hf同位素组成(–1.50~+1.69)为特征,相似于区域中侵入的三叠纪伟晶岩中锆石Hf同位素组成,如可可托海3号脉、柯鲁木特112号脉,因此,推测与阿斯喀尔特铍钼矿床具有成因联系的花岗岩-伟晶岩体系,其成因与哈萨克斯坦-西伯利亚板块在晚古生代发生陆-陆碰撞造山作用,在三叠纪构造体系由挤压转为伸展背景下,先期存在幔源物质的古老地壳物质发生减压部分熔融有关。     

福建武夷山坪地钼矿辉钼矿铼-锇同位素定年及其地质意义

福建武夷山坪地钼矿为中高温热液型钼矿,产于晚侏罗世钾长花岗岩岩体"层节理"及岩体与下元古界大金山组接触带的南北向断裂中。矿石自然类型主要为硅化岩型(石英脉型)、黄铁绢英岩型、花岗岩型、蚀变构造岩型。矿石构造主要有条带状、浸染状、角砾状、细脉状等构造类型。矿石结构以中粗-中细粒鳞片结构为主,局部呈现厚板状、带状(常常弯曲)。辉钼矿是唯一的矿石矿物。本研究采集坪地钼矿不同矿体、不同产状、不同标高的辉钼矿进行Re-Os同位素测年,得到等时线年龄为(102.9±1.8)Ma,MSWD=2.1,Re-Os模式年龄为(103.70±1.7)Ma～(111.6±1.6)Ma,加权平均值为(107.4±3.3)Ma,MSWD=16。MSWD均较大,说明坪地辉钼矿的成矿具有多阶段性,钾长花岗岩中细脉状、岩体"层节理"中粗脉状和断裂角砾岩带中团块状三种类型的辉钼矿分别是在(111.20±1.7)Ma～(111.60±1.6)Ma、(105.60±1.6)Ma～(107.40±1.6)Ma和(103.70±1.7)Ma三个不同的成矿阶段形成的,成矿时代属早白垩世晚期。这一同位素年龄资料为福建东南沿海浦城—宁德北西向中生代构造-岩浆带中同类矿床的形成演化与指导区域找矿提供了新的地球化学依据。     

Carius管溶样-负离子热表面电离质谱准确测定辉钼矿铼-锇同位素地质年龄

将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中,于230℃溶样10h.利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re.采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿(HLP)的Re-Os年龄.对取自12个小瓶中17个样品所测平均年龄为221.3±0.3Ma,置信度95%.中值年龄和平均绝对偏差为221.34±0.12Ma.美国克罗拉多州立大学AIRIE小组19次单独取样所测HLP的平均年龄为221.3±1.0Ma,置信度95%.中值年龄和平均绝对偏差为221.34±0.24Ma.     

安基山和铜山铜（钼）矿床中辉钼矿的铼—锇同位素年龄及其意义

安基山和铜山铜（钼）矿床为分别位于宁镇山脉弧形构造拐转处和弧形构造中段的两个中型矿床。前者为与燕山晚期花岗闪长斑岩石英闪长玢岩有关的、以斑岩型和矽卡岩型为主的铜（钼）矿床，岩体的单矿物Ｋ－Ａｒ同位素年龄为１２３．１×１０６—１０６．０×１０６ａ，Ｋ－Ａｒ等时线值为１２３．０×１０６ａ；后者为与燕山晚期石英闪长玢岩有关的矽卡岩型铜（钼）矿床，主岩体的Ｋ－Ａｒ同位素年龄为１１７．０×１０６ａ。从安基山铜（钼）矿床的细脉浸染型钼矿石和铜山铜（钼）矿床的浸染状钼矿石中选取了辉钼矿纯样并对其进行了Ｘ射线衍射分析，结果表明：安基山矿床的辉钼矿为２Ｈ１＋３Ｒ型，铜山矿床的辉钼矿为２Ｈ１型。采用同位素稀释－等离子体质谱法测定了辉钼矿中的１８７Ｒｅ和１８７Ｏｓ，并以衰变常数λ（１８７Ｒｅ）＝１．６４×１０－１１ａ－１计算出两矿床内辉钼矿的成矿年龄分别为（１０８±２）×１０６ａ和（１０６±３）×１０６ａ，分别比相关岩体的年龄晚１５×１０６ａ和１１×１０６ａ     

吉林长安堡钼(铜)矿床成矿时代及物质来源:来自辉钼矿Re-Os同位素证据

吉林省中东部地区地处中国东北部陆缘、兴蒙造山带的东段,目前已探明大中型钼矿床十余座,矿床类型有斑岩型、矽卡岩型和石英脉型。长安堡斑岩型钼(铜)矿床是吉林中部地区新发现的一座大型斑岩型矿床,成矿年代学研究工作至今尚未开展。本文在矿床地质特征研究的基础上,对矿区辉钼矿进行了Re-Os同位素体系的定年研究,获得辉钼矿模式年龄值为167.3±2.4~168.7±2.4 Ma,加权平均值为168.0±1.0 Ma(MSWD=0.16),等时线年龄为168.0±6.2 Ma(MSWD=0.42),表明长安堡钼(铜)矿床形成于中侏罗世,属中国北方燕山期大规模钼成矿期成矿,结合已发表的钼矿床高精度年代学数据,认为吉林中东部地区的钼成矿作用发生在早-中侏罗世(167~196 Ma)。矿区辉钼矿的Re含量介于25.17~34.80μg/g,平均值为29.54μg/g,指示了成矿物质具有壳幔混源、且更偏壳源特征,为准确认识该矿床的成矿物质来源提供了进一步的制约。这些成果对于研究吉林地区钼矿资源的成矿规律提供了科学依据。