石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中铬

一、前言 目前测定沉积物样品中的铬有比色法、气相色谱法、火焰原子吸收法。这些方法中有的操作比较麻烦,有的灵敏度偏低,而且都只能测定沉积物中总铬。石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中的铬,也是测定总铬,而且根据“规范”要求只测对生物有效态部分。本试验在测定沉积物总铬方法的基础上作了改进,对用Mg(NO_3)_2和抗坏血酸作基体改进剂作     

火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的铜

一、前言 海洋沉积物中铜的测定方法已有许多报导。《海洋污染调查暂行规范》(补充规定)中选用双硫腙-MIBK萃取火焰原子吸收法。但该法采用分离富集等步骤,操作较烦。本法作了简化,即样品经湿法消化后,直接用火焰原子吸收法测定铜,方法简便、快速、容易掌握。本法检出下限为3.0μg/g。     

原子吸收分光光度法测定海水中铜

利用国产仪器,对APDC/MIBK萃取-火焰原子吸收分光光度测定海水中微量铜方法的基本条件,作较全面的研究,在选定的500/15的相比,2%APDC 5毫升,MIBK 15毫升的用量,5分钟的振荡时间,15分钟放置时间等萃取条件和仪器最佳测定条件下,可在较宽的pH范围内,测定0.2-100ppb的微量溶解铜,方法准确度、精密度均可满足微量分析的要求,适用于大批量、大体积水样和多元素联测的海洋调查和常规海水分析。     

海洋沉积物中钾、钠、钙、镁的连续测定

钾、钠、钙、镁是海洋沉积物中的常量元素,对海洋沉积物地球化学的研究有重要意义。以往对于碱金属钾、钠及碱土金属钙、镁元素的分析都是分别称样洧化和测定的,不够方便。本文介绍对于海洋沉积物中钾、钠、钙、镁连续测定的火焰原子吸收分光光度法。     

石墨炉原子吸收法直接测定海洋沉积物和悬浮物中的镉、铅、铜

海洋沉积物和悬浮物样品基体组成十分复杂,而待测元素在样品中的含量也相差甚远,这给分析工作带来了一定的困难.石墨炉原子吸收法虽然具有灵敏度高,取样量少等优点,但存在着严重基体干扰[1-2].因此很多作者不得不采用费时的分离手段或标准加入法进行测定.本文应用自制简易石墨平台和基体改进技术以及峰面积测量相结合,直接测定了海洋沉积物和悬浮物中的镉、铅、铜.方法有效地消除了普遍石墨炉原子吸收测定法分析镉、铅时所遇到的基体干扰,使标准加入法曲线与标准工作曲线的斜率比接近1.0.方法简便快速,稳定可靠。     

火焰原子吸收法测定海水中的铜

一、前言 铜是海洋污染调查监测重要项目之一。火焰原子吸收分光光度法测定海水中痕量铜的报导较多,一般采用APDC/MIBK萃取富集,有机相直接由原子吸收分光光度计测定,此法应用比较普遍。但不足之处是由于MIBK在水中溶解度较大,试样盐度的不同造成萃取后有机相体积不一致,容易引起测定误差。本文在前人工作基础上,探讨验证了在酒石酸铵介     

海洋沉积物中铁、锰、锌、铬、铜、镍、钴、铅和镉的原子吸收测定

海洋环境及沉积地球化学的调查研究,常需同时了解多种元素在海洋底质中的含量及其分布规律.对于某些非金属及半金属元素,我们曾研究过应用碱性有机染料的萃取-光度测定法[1-3].原子吸收分光光度法则可以快速、准确地测定海洋沉积物中的许多种金属的含量[4-6],一般不需要大量的预处理.     

海洋沉积物中Cu、Zn、Pb、Ba的能量色散X射线荧光光谱测定

能量色散X射线荧光光谱仪是一种较为先进的化学分析仪器。我们应用此仪器,采用谱线背景作内标的方法对海洋沉积物中的Cu、Zn、Pb、Ba元素进行了测定,结果比较令人满意。本方法的准确度要优于重量法、比色法,与原子吸收法相比,本法不需要经过萃取分离处理样品,方法简便、快速。因此,本方法适用于大批量样品和多元素的快速测量。     

火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的锌

一、前言 锌是海洋环境监测重要项目之一,一般采用双硫腙比色法、原子吸收法等。前者操作繁琐,重复性差,灵敏度低。本文在前人的工作基础上,根据海洋沉积物中锌的含量范围和污染调查要求,采用HNO_3-HClO_4消解,火焰原子吸收法直接测定。本法操作简便,适用于各种海洋沉积物中锌的测定,其检测限为9.2μg/g,标准加入回收率在96—102％,浓度为3.0μg/ml时(n=6),变异系数为2.1％。     

海水中不同价态铬的测定

本文研究了用Aliguat-336萃取,无焰原子吸收分光光度法测定海水中不同价态铬的方法。该方法有较好的精密度,变动系数为6.0%。回收率在80%左右,其特征量为6.3×10~(14)g,较好地应用于海水中不同价态铬的测定。     

海洋沉积物的顺序萃取方法及其在冲绳海槽热液影响沉积物中的应用

不同沉积环境和沉积机制下进入海洋沉积物中的元素分别与不同介质结合,因此,将沉积物中不同结合形态元素相分离的顺序萃取方法是研究沉积物源和沉积环境的重要手段。以Tessier等建立的萃取流程为基础,针对深海沉积物标准物质GBW07315中Fe、Mn、Co、Cu、V元素,分析了方法的准确性和重复性。结果表明:各元素回收率基本介于94%～126%之间,平均值为106%。在重复性方面,除V元素在铁锰氧化物结合态中的相对标准偏差较高外,其余元素在铁锰氧化物结合态、有机结合态以及残渣态中的相对标准偏差均低于15%,而碳酸盐结合态和可交换态中元素的相对标准偏差较大,这与其样品中这些结合态的元素含量相对较低有关。因此,对于深海沉积物来讲,顺序萃取法具有较好的稳定性和可靠性,尤其是对其中铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态的萃取效果令人满意。将该方法应用于冲绳海槽热液影响沉积物中,实现了热液源铁锰氧化沉积的有效萃取和分离。     

氢化法—原子吸收测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷

本文介绍了硼氢化钾还原氢化法—原子吸收快速测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷的方法。经试验比较,选择硝酸—硫酸消化样品,砷(Ⅴ)经0.7％硫脲和0.35％抗坏血酸预先还原为砷(Ⅲ),样品中共存元素对测定无干扰。本法简便、快速、灵敏。     

溶剂萃取——硝酸溶液反萃取石墨炉原子吸收法连续测定海水中痕量铜、铅、镉和锌

采用国产WFX—IB型原子吸收分光光度计,以APDC—DDTC/MIBK—环己烷萃取,硝酸溶液反萃体系分离富集海水中痕量铜、铅、镉和锌,继用石墨炉原子吸收法连续测定。提出的方法可用于大洋、河口和近岸海水样的分析。本法检测限铜、铅、镉和锌,分别为0.013、0.022、0.0013和0.051微克/升,相对标准偏差均小于8%,回收率为96—108%。     

海洋沉积物中氮的形态及其生态学意义

海洋沉积物作为生源要素氮的重要源与汇，在其生物地球化学循环中起着至关重要的作用。该项研究旨在查清海洋沉积物中氮的存在形态及其生态学意义。氮是生物生命活动必需的营养要素，海洋中的氮往往是海洋初级生产力的限制因子，氮的吸收与再生释放在估算海洋新生产力和生源要素的生物地球化学循环率上也有重要贡献。海洋沉积物中的氮作为海水中氮的重要供给源是海洋生物赖以生存的重要物质基础，对维持海洋生态平衡、修复失衡的海洋生态环境具有重要意义。但由于不同海区海洋沉积物的来源和环境不同，氮的形态和含量亦不相同，可被生物吸收和利用的数量就不相同，因此造成了不同海区生物种群和环境不同，进而影响生态环境。因此，研究海洋沉积物中氮的形态，了解各个形态与沉积物中生物种群及与环境的关系，确定其生物和化学活性，査清氮不同形态的生态学功能，对于深入探讨海洋生物资源可持续利用的方法和策略具有重要意义。本文主要阐述海洋沉积物中氮的存在形式与分布、氮的早期成岩和去营养化作用、硝化和反硝化作用以及氮与生物特定种群的关系等，探讨了影响海洋沉积物中的氮循环的主要因素，并分析了海洋沉积物中的氮与生态系的关系，以期对研究氮的海洋生物地球化学过程有所帮助。     

“特氟隆”弹分解海洋沉积物、悬浮体和生物体试验

吴景云等用原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中多种元素时,提出氢氟酸-硝酸-高氯酸溶剂和硝酸过氧化氢溶剂的湿法溶解海洋沉积物,认为是较好的分解海洋沉积物的方法。但是,这种湿法分解样品,要加入多种大量化学试剂。因此,难免带来污染和开放性加热挥发、溅洒损失以及金属或玻璃器皿受高热与强酸的腐蚀或吸附引起误差,而且需要经多次加热、蒸煮,操作复杂又费时。湿法也不宜在船上进行现场的样品分解,对海上采集样品的保存和运输中,沾污难以控制。大洋水中悬浮体含量极少,     

常见重金属在翅碱蓬(Suaeda heteroptera)根际沉积物系统季节迁移变化

应用原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对翅碱蓬-根际沉积物系统常见重金属(Cu、Pb、Zn和Cd)总量和不同化学形态含量进行了季节跟踪测定。结果表明,系统中Cu、Zn、Pb和Cd环境化学行为呈现显著季节变化。从化学形态上看,根际沉积物中Cu和Pb在生理周期内均以残渣态为主,有机结合态在夏季和秋季达较高值。Zn在生理周期内均以交换态为主且随季节变化明显,碳酸结合态和铁锰结合态随季节变化不明显。Cd以残渣态为主,交换态在春季达最高。从总量上看,根际沉积物中的Cu、Zn、Pb的总量在夏季和秋季具有较高值。从系统迁移情况看,植物对Cu和Pb吸收量均为冬季春季秋季夏季,且大部分限制于地下;其体内分布除秋季Pb为根叶茎外,其它时期均为根茎叶。Zn吸收量为秋季夏季冬季春季,且绝大部分被吸收至地上。Zn吸收和分布取决于根际沉积物生物有效含量;总之,春季植物体重金属向根际沉积物迁移。夏季和秋季,Cu、Pb和Cd由根际沉积物向植物体迁移变化并不明显,而Zn正好相反。4种元素在冬季均为根际沉积物向植物体内迁移。     

悬浮体中重金属形态的分析方法

本文为悬浮体中痕量金属(铜、铅、镉、钴、铁、锰)的化学形态的连续顺序萃取的分析方法。共有五个部分:可交换态;碳酸盐结合态;铁—锰氧化物结合态;有机质结合态;残渣态。用石墨炉和火焰原子吸收光谱法分别测定了上述各态中的痕量金属,从六份平行样的测定结果表明,悬浮体顺序萃取各相的相对标准偏差小于10％,五个态的总和与痕量金属总浓度相比较,其精密度和正确度都令人满意。此法简便、快速、实用。     

用无火焰原子吸收法测定海洋沉积物中微量钴—改进单纯形最优化方法的应用

钴在现代海洋沉积物中的含量大约在3—160ppm浓度范围。在海洋沉积物中,钴的地球化学行为已引起人们的兴趣。钴在沉积物和沉积岩中的分布与铁的分布存在相关关系,其平均浓度与沉积速率密切相关。目前,沉积物中的钴主要用发射光谱法和中子活化法分析,电弧-光谱法分析误差较大,等离子体-光谱法和中子活化法分析费用高,目前应用不够普遍。也有人用火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的钴,但相对标准偏差达26—27％,且不能分析低于10ppm以下的钴。考虑到无火焰原子吸收法有     

海洋沉积物的顺序淋滤萃取分析研究现状与发展趋势

在过去几十年里,为了探索海洋沉积物中元素的赋存形态,发展了很多分离沉积物中不同元素结合态的淋滤萃取方法。这些方法对于了解沉积物中微量元素的来源、迁移、分散、活动、生物化学及物理化学行为等特征具有重要的意义,并且在海洋地球化学和海洋环境污染研究中已得到广泛应用。本文综合论述了海洋沉积物的顺序淋滤萃取分析方法的研究进展,介绍了两种影响较大的方法,对其选用的萃取试剂以及分析流程进行了详细讨论,并比较了方法的优点和不足。     

甲亚胺——H酸分光光度法测定海水中的硼

一、前言海水中硼的测定,对海洋环境化学、海洋地球化学及海洋生物化学的研究具有重要意义。硼的测定方法报导很多,但对海水中硼的测定报导较少。海水中硼的测定有甘露醇容量法,氟硼酸根离子选择电极法,萃取原子吸收法,分光光度法等。在分光光度法中主要有胭脂红酸法和姜黄素法。胭脂红酸法需在较浓硫酸介质中显色,给操作带来困难;姜黄素法需要蒸发阶段,方法比较繁琐。